从火炬树果实提取花色苷的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从火炬树果实提取花色苷的方法，属于食品添加剂提取【技术领域】。具体包括以下步骤：(1)将火炬树果实放入容器中，采用酸化水醇溶液浸提原料火炬树果实中的花色苷，过滤，将含有花色苷的浸提液真空浓缩，回收醇，直至浓缩液比重在1.1～1.3，得到火炬树果实提取液浸膏；(2)将步骤(1)中得到的浸膏，加水稀释，上大孔树脂柱吸附；依次用水洗脱3个柱体积，5-10％的醇洗脱1个柱体积，50～90％醇洗脱2个柱体积；(3)收集50～90％醇洗脱组分，进行真空浓缩，得到火炬树果实花色苷，其中含有1％以上的火炬红苷。本发明获得的火炬树花色苷具有原料成本低，色泽稳定性高，且提取工艺简单方便，含量高的特点。
【专利说明】从火炬树果实提取花色苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从火炬树果实提取花色苷的方法，属于食品添加剂提取【技术领域】。
【背景技术】
[0002]色素在食品，化妆品和药品领域有着广泛应用。由于合成色素如苏丹红，胭脂红等对人体有害，已经逐步退出国际市场。花色苷是花青素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。它不仅拥有色素的特性，还具有清除体内自由基、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等生物活性。
[0003]火炬树原产北美，适宜在开阔的沙土或砾质土上生长。我国1959年由中国科学院植物研究所引种，以黄河流域以北各省栽培较多，主要用于荒山绿化兼作盐碱荒地风景林树种。其果实含有较丰富的花色苷成分，一直没有被充分利用。2013年，发明人率先在国际上，发现了火炬树中的新型花色苷，采用了制备液相对其进行分离制备。其化学结构式如附图1所示，中文命名为火炬红苷。为了进一步挖掘火炬树中花色苷的经济价值，发明人对其提取，纯化工艺进行了工业化研究，为今后产业化奠定基础。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种从火炬树果实提取和纯化花色苷的规模化生产技术，拓展花色苷的来源，提高火炬树的经济价值。
[0005]为实现上述目的，本发明技术方案如下:
[0006]一种从火炬树果实提取花色苷的方法，具体包括以下步骤:
[0007](I)将火炬树果实放入容器中，采用酸化水醇溶液浸提原料火炬树果实中的花色苷，过滤，将含有花色苷的浸提液真空浓缩，回收醇，直至浓缩液比重在1.1?1.3，得到火炬树果实提取液浸膏；
[0008](2)将步骤(I)中得到的浸膏，加水稀释，上大孔树脂柱吸附；依次用水洗脱3个柱体积，5-10%醇洗脱I个柱体积，50?90%醇洗脱2个柱体积；
[0009](3)收集50?90%醇洗脱组分，进行真空浓缩，得到火炬树果实花色苷。
[0010]进一步地，所述步骤(I)中采用的水醇溶液为甲醇或乙醇水溶液。
[0011]进一步地,所述步骤⑴中采用的酸化pH值为I?3。
[0012]进一步地，所述步骤(2)中采用的脂为DM18，DM28或者DM30树脂中的一种。
[0013]本发明的有益效果在于:
[0014](I)本发明所获得的火炬树果实花色苷中含有I?3%的火炬红苷，而普通的花色苷只有A、B和C环，但火炬红苷多了 D环与E环，极性与空间构象明显发生改变，表明其具有独特的生物活性与用途。
[0015](2)本发明所获得的花色苷颜色稳定性较高。将含有0.1%的火炬红苷溶液，调节pH从1.0升高到pH4.0，其在520nm波长吸光度基本保持不变，而蓝莓花色苷溶液在同等条件吸光度则下降80%。
[0016](3)本发明中所用原料成本低。火炬树生命力顽强，长生长在瓦砾间，栽培后不用精细管理，因此原料成本低。
[0017](4)本发明提取工艺简单方便。由于采用常温浸泡，减少了能源消耗，同时避免花色苷在高温氧化降解破坏。
[0018](5)本发明的提取物纯度较高，通过对市面上常见的大孔树脂进行筛选，发现DM系列树脂能够较好的选择性吸附火炬树花色苷，通过醇水溶液梯度洗脱除去杂质，进一步提闻了含量。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例中所提取出的火炬红苷化学结构式。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解本发明。
[0021]实施例一
[0022]一种从火炬树果实提取花色苷的方法，具体实施步骤如下:
[0023](I)八月采摘成熟的火炬树果实，用去离子水洗去表面灰尘，晾干，粉碎60目，备用。
[0024](2)经过预处理的I千克火炬树果实细粉，加入5升70%乙醇水溶液提取，用柠檬酸调节提取液PH为1.0，22°C条件下机械搅拌提取8小时，过滤。提取2次，合并滤液。
[0025](3)上述滤液在40°C条件下，真空减压回收乙醇，直到比重为1.12，得到火炬树果实浸膏1560ml。
[0026](4)取10ml火炬树浸膏，加入200ml纯水稀释，上大孔树脂柱，柱填料为DM-30，柱体积为300ml。先用700ml纯水冲洗柱子，接着用10%乙醇300ml冲洗柱子，再用80%乙醇600ml冲洗柱子，收集80%乙醇洗脱液，真空干燥得到花色苷2.3g，其中火炬红苷含量为
36.2mg，其火炬红苷化学结构式如图1所示。
[0027]实施例二
[0028]一种从火炬树果实提取花色苷的方法，具体实施步骤如下:
[0029](I)七月采摘成熟的火炬树果实，用去离子水洗去表面灰尘，晾干，粉碎80目，备用。
[0030](2)经过预处理的I千克火炬树果实细粉，加入4升85%甲醇水溶液提取，用盐酸调节提取液PH为1，22°C室温条件下，搅拌提取6小时，过滤。提取3次，合并滤液。
[0031](3)上述滤液在40°C条件下，真空减压回收乙醇，直到比重为1.18，得到火炬树果实浸膏1240ml。
[0032](4)取200ml火炬树浸膏，加入400ml纯水稀释，上大孔树脂柱，柱填料为DM-28，柱体积为300ml。先用900ml纯水冲洗柱子，接着用10%甲醇300ml冲洗柱子，再用90%乙醇700ml冲洗柱子，收集90%甲醇洗脱液，真空干燥得到花色苷3.6g，其中火炬红苷含量为42.7mg，其火炬红苷化学结构式如图1所示。
[0033]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:具体包括以下步骤: (1)将火炬树果实放入容器中，采用酸化水醇溶液浸提原料火炬树果实中的花色苷，过滤，将含有花色苷的浸提液真空浓缩，回收醇，直至浓缩液比重在1.1?1.3，得到火炬树果实提取液浸膏； (2)将步骤(I)中得到的浸膏，加水稀释，上大孔树脂柱吸附；依次用水洗脱3个柱体积，5-10%醇洗脱I个柱体积，50?90%醇洗脱2个柱体积； (3)收集50?90%醇洗脱组分，进行真空浓缩，得到火炬树果实花色苷。
2.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述步骤(I)中采用的水醇溶液为甲醇或乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述步骤(I)中采用的酸化pH值为I?3。
4.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述步骤(2)中采用的树脂为DM18，DM28或者DM30树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述步骤(2)中采用的步骤为依次用水洗脱3个柱体积，5-10%醇洗脱I个柱体积，50?90%醇洗脱2个柱体积，收集50?90%醇洗脱组分，进行真空浓缩，得到火炬树果实花色苷。
6.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述从火炬树果实提取花色苷的方法具体实施步骤如下: (1)采摘成熟的火炬树果实，用去离子水洗去表面灰尘，晾干，粉碎60目，备用； (2)经过预处理的I千克火炬树果实细粉，加入5升70%乙醇水溶液提取，用柠檬酸调节提取液PH为1.0，22°C条件下搅拌提取8小时，过滤；提取2次，合并滤液； (3)上述滤液在40°C条件下，真空减压回收乙醇，直到比重为1.12，得到火炬树果实浸嘗 1560ml ； (4)取10ml火炬树浸膏，加入200ml纯水稀释，上大孔树脂柱，柱填料为DM-30，柱体积为300ml，直径与高度之比为1: 5 ;先用700ml纯水冲洗柱子，接着用10%乙醇300ml冲洗柱子，再用80%乙醇600ml冲洗柱子，收集80%乙醇洗脱液，真空干燥得到火炬树花色苷2.3g，其中火炬红苷含量为36.2mg。
7.根据权利要求1所述的从火炬树果实提取花色苷的方法，其特征在于:所述从火炬树果实提取花色苷的方法具体实施步骤如下: (1)采摘成熟的火炬树果实，用去离子水洗去表面灰尘，晾干，粉碎80目，备用； (2)经过预处理的I千克火炬树果实细粉，加入4升85%甲醇水溶液提取，用盐酸调节提取液PH为I，22°C室温条件下，搅拌提取6小时，过滤；提取3次，合并滤液； (3)上述滤液在40°C条件下，真空减压回收乙醇，直到比重为1.18，得到火炬树果实浸膏 1240ml ； (4)取200ml火炬树浸膏，加入400ml纯水稀释，上大孔树脂柱，柱填料为DM-28，柱体积为300ml ;先用900ml纯水冲洗柱子，接着用5%甲醇300ml冲洗柱子，再用90%乙醇700ml冲洗柱子，收集90 %甲醇洗脱液，真空干燥得到花色苷3.6g，其中火炬红苷含量为42.7mg。
【文档编号】C07H1/08GK104341472SQ201410491416
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】郑洲 申请人:郑洲