一种双氧水催化氧化制备八氟戊酸的方法
【专利摘要】本发明属于有机化学领域，涉及一种双氧水催化氧化制备八氟戊酸的方法，包括步骤：1)双氧水、相转移催化剂或络合剂、钨酸钠混合，所述双氧水、相转移催化剂或络合剂、钨酸钠的摩尔比为100:0.7-1.2:0.7-1.2，将混合物升温至85～90℃；2)向步骤1)所得混合物中加入八氟戊醇，3)加入BaCO3粉末使反应混合物中的钨酸钠沉淀，搅拌0.5-1.5小时，降温至40-60℃，过滤除去沉淀。本发提供了一种环境友型、经济可行的制备八氟戊酸的方法，以双氧水作为氧化剂，反应产物单一，其反应的唯一预期副产物是水，从根本上消除了氧化过程的污染源。
【专利说明】一种双氧水催化氧化制备八氟戊酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于无环的有机化合物领域，具体涉及一种多氟有机化合物制备的方法。【背景技术】
[0002] 2, 2, 3, 3, 3, 4, 4, 5, 5-八氟戊酸（别名：5H-全氟戊酸）是一类重要的有机氟中间 体，英文名为 2, 2, 3, 3, 3, 4, 4, 5, 5-〇ctafluorovalericacid;分子式为C5H2F802;CAS号为 376-72-7。八氟戊酸的结构式如式（I)所示。
【权利要求】
1. 一种双氧水催化氧化制备八氟戊酸的方法，其特征在于，包括步骤： 1) 双氧水、相转移催化剂或络合剂、钨催化剂混合，所述双氧水、相转移催化剂或络合 齐U、钨催化剂的摩尔比为100:0. 7-1. 2:0. 7-1. 2,将混合物升温至85?90°C;所述钨催化剂 为鹤酸钠或鹤酸； 2) 向步骤1)所得混合物中加入八氟戊醇，所述八氟戊醇与双氧水的摩尔比为40? 50 :100,反应至无明显气泡产生后，将反应液升温煮沸，用淀粉碘化钾试纸检验至无蓝色出 现为止； 3) 加入BaC03粉末使反应混合物中的钨酸钠沉淀，搅拌0. 5-1. 5小时，降温至40-60°C， 过滤除去沉淀。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂为季铵盐作相转移催 化剂，选自四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵及苄基三乙基氯化铵中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合剂为草酸或磷酸。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，双氧水、相转移催化剂或络合 齐U、钨酸钠混合后，在35?40°C的油浴中搅拌15?30min，然后升温。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述络合剂为草酸或磷酸。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，反应6-10小时后，将反应液升 温煮沸，用淀粉碘化钾试纸检验至无蓝色出现，判断为反应结束。
7. 根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，步骤3)之后，还包括对过滤所得 滤液进行分离的步骤，所述分离为：滤液经减压蒸馏浓缩除水，然后用乙醚进行萃取并分离 出有机相，向有机相中加入无水Na2S04进行干燥；过滤除掉干燥剂，对滤液进行常压精馏分 离，即得所需的产品。
【文档编号】C07C51/285GK104355987SQ201410654363
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】罗源军, 吕太勇, 刘波, 张鸣, 张建新 申请人:中昊晨光化工研究院有限公司