技术简介:
本发明针对传统熔融法中过量阳离子交换剂导致蒙脱土层间改性剂密度过高、阻碍聚合物分散的问题,提出通过严格限制阳离子改性剂用量(低于蒙脱土离子交换能力CEC)的创新方法。该方法通过控制改性剂用量,使聚合物与蒙脱土在熔融混合过程中实现有效剥离,显著提升复合材料的力学性能与分散性,无需额外设备即可实现规模化生产。
关键词:剥离型复合材料,阳离子改性剂
专利名称:一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法
技术领域:
本发明属于一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料;本发明还涉及一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法。
背景技术:
采用少量一维纳米尺寸的层状无机组分改性聚合物,可以使聚合物的刚性、强度明显提高,而材料比重和透明性与聚合物相比基本不变,同时还可大幅度提高聚合物的热稳定性、阻燃性及阻隔性。而蒙脱土在聚合物中的有效剥离与分散对材料性能的提高具有关键作用。
聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法有多种,其中,熔融法被认为是最有发展前景的,因为该方法可以使用传统的聚合物加工或挤出设备而且没有环境污染,该方法适用于大多数聚合物。人们通常认为,蒙脱土的有机化改性是熔融法的前提,其目的在于改变蒙脱土表面的亲水性并为聚合物分子或单体进入蒙脱土层间空隙提供更为有利的亲油性环境。Yui,T.等人认为(Langmuir 2002,18,891)应使用大量的铵离子表面活性剂改性蒙脱土,以便尽可能将蒙脱土层间的无机阳离子置换出或增加蒙脱土基本层面间距。相关专利CN1267682A和CN1247206A中使用过量的改性剂制备有机蒙脱土。然而我们在工作中发现,蒙脱土片层的剥离有赖于蒙脱土与聚合物之间良好的作用,在改性蒙脱土时使用较多的改性剂会增大蒙脱土层间改性剂的密度,从而阻碍聚合物进入蒙脱土层间或削弱聚合物与蒙脱土之间的作用,不利于蒙脱土的分散。
发明内容本发明的目的是提供一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料;本发明的另一目的是提供一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法。
本发明将阳离子改性剂用量严格限制在蒙脱土的离子交换能力(CEC)以下,然后将聚合物与改性的蒙脱土直接熔融混合,获得具有剥离型结构的聚合物/蒙脱土纳米复合材料。
本发明选择的制备的聚合物为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1010、酸酐化聚丙烯、酸酐化聚乙烯、聚氨脂、聚苯乙烯、酸酐化乙丙橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶或硅橡胶聚合物或共混聚合物聚丙烯/聚酰胺11、聚丙烯/聚酰胺12、聚丙烯/酸酐化聚丙烯、聚乙烯/酸酐化聚乙烯、聚酰胺6/酸酐化聚丙烯、聚酰胺66/酸酐化聚丙烯、聚酰胺11/酸酐化聚丙烯、聚酰胺12/酸酐化聚丙烯、聚酰胺1010/酸酐化聚丙烯或聚氨脂/酸酐化聚丙烯;有机蒙脱土由以下组份组成按重量份蒙脱土16~40克,阳离子交换剂是伯胺、肿铵或叔铵3.8~19.2克;分散蒙脱土的介质水为500~1500ml,分散阳离子交换剂的介质水100~500ml;阳离子改性剂摩尔数与蒙脱土的离子交换能力之比小于1;制备步骤如下将阳离子交换容量为50~150meq/100g的蒙脱土按重量份16~40克,在重量份500~1000ml去离子水中高速搅拌0.5~2h,形成稳定的悬浮体系,将0.2CEC~1.0CEC的阳离子交换剂加入100~500ml去离子水中,温度60-90℃,再加等摩尔的质子化剂盐酸或硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液,并加入到上述蒙脱土的悬浮体系中,在高速搅拌下混合10~60分钟,沉淀、过滤、真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土,聚合物或共混聚合物与改性的蒙脱土按重量比为50~99份∶1~50份;在传统的聚合物混合或挤出设备中分别将聚合物与有机化蒙脱土熔融插层,直接获取剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料。
本发明工艺简单易行,无需添加额外的设备,生产投入成本低,见效快,易于推广。
具体实施例方式实施例1将阳离子交换容量为120meq/100g的蒙脱土24克,在500ml去离子水中高速搅拌0.5h,形成稳定的悬浮体系。将17.3克阳离子交换剂十八胺加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂盐酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至60℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合10分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土(OM1)。在传统的聚合物混合或挤出设备中将聚氨脂与有机化蒙脱土熔融插层,直接获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料PUS1,其广角X-ray结果(见附表1)表明PUS1具有剥离型结构。改变阳离子交换剂用量分别为1.0CEC,1.5CEC,2.0CEC,2.5CEC,即分别为28.8克,43.2克,57.6克和72克,并制备相应的聚氨脂/蒙脱土纳米复合材料PUS2,PUS3,PUS4,PUS5结果如表1所示。对比它们的结构和力学性能见说明书附图
。
表1名称聚氨脂PUS1PUS2PUS3PUS4PUS5拉伸强度29.929.533.231.929.630.6(MPa)断裂伸长270 255 330 273 297 280率(%)拉伸弹性242 652 608 557 543 523模量(MPa)实施例2将阳离子交换容量为50meq/100g的蒙脱土40克,在1000ml去离子水中高速搅拌1h,形成稳定的悬浮体系。将12克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入200ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至80℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合30分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将聚酰胺6与有机化蒙脱土熔融插层,直接获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例3将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土16克,在1000ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将14.4克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入300ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合60分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将聚酰胺66与有机化蒙脱土熔融插层,直接获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例4将阳离子交换容量为120meq/100g的蒙脱土16克,在1000ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。分别将0.2,0.4,0.6,0.8和1.0倍CEC数量的阳离子交换剂十八胺(其重量分别为3.8克,7.7克,11.5克,15.4克和19.2克)分别为加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂盐酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至60℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合30分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将酸酐化聚丙烯与有机化蒙脱土熔融插层,直接获取一系列酸酐化聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例5将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与聚酰胺11熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例6将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与聚酰胺12熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例7将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与聚酰胺1010熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例8将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与酸酐化聚乙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例9将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与聚苯乙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例10将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与酸酐化乙丙橡胶熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例11将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与丁腈橡胶熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例12将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与丁苯橡胶熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例13将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土与硅橡胶聚合物熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例14将阳离子交换容量为50meq/100g的蒙脱土40克,在1000ml去离子水中高速搅拌1h,形成稳定的悬浮体系。将12克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入200ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至80℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合30分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将89份聚丙烯、10份聚酰胺11与1份有机化蒙脱土熔融插层,直接获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例15将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土16克,在1000ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将14.4克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入300ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合60分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将80份聚丙烯、15份聚酰胺12与10份有机化蒙脱土熔融插层,直接获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例16将阳离子交换容量为120meq/100g的蒙脱土16克,在1000ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。3.8克阳离子交换剂十八胺加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂盐酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至60℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合30分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将80份聚丙烯、15份酸酐化聚丙烯与5份有机化蒙脱土熔融插层,直接获取一系列酸酐化聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例17将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将5份有机化蒙脱土与60份聚乙烯、35份酸酐化聚乙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例18将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将10份有机化蒙脱土与70份聚酰胺6、20份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例19将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土5份与80份聚酰胺66、15份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例20将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土10份与60份聚酰胺11、30份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例21将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土15份与55份聚酰胺12、30份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例22将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土8份与68份聚酰胺1010、24份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
实施例23将阳离子交换容量为150meq/100g的蒙脱土14克,在1500ml去离子水中高速搅拌2h,形成稳定的悬浮体系。将10.5克阳离子交换剂十六烷基三甲基溴化铵加入500ml去离子水中,再加等摩尔质子化剂硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液。上述加热至90℃的悬浮液和乳液在高速搅拌下混合50分钟,沉淀,过滤,真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土。在传统的聚合物混合或挤出设备中将有机化蒙脱土6份与76份聚氨脂、18份酸酐化聚丙烯熔融混合,相应地获取聚合物/蒙脱土纳米复合材料,其X-ray谱图中蒙脱土的(001)衍射峰都消失,表明蒙脱土在这些聚合物中分散良好,具有剥离型结构。
权利要求1.一种制备剥离型聚合物与蒙脱土纳米复合材料,聚合物为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1010、酸酐化聚丙烯、酸酐化聚乙烯、聚氨脂、聚苯乙烯、酸酐化乙丙橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶或硅橡胶聚合物或共混聚合物聚丙烯/聚酰胺11、聚丙烯/聚酰胺12、聚丙烯/酸酐化聚丙烯、聚乙烯/酸酐化聚乙烯、聚酰胺6/酸酐化聚丙烯、聚酰胺66/酸酐化聚丙烯、聚酰胺11/酸酐化聚丙烯、聚酰胺12/酸酐化聚丙烯、聚酰胺1010/酸酐化聚丙烯或聚氨脂/酸酐化聚丙烯;有机改性蒙脱土,是由以下组份组成(按重量份)蒙脱土16~40克,阳离子交换剂是伯胺、仲铵或叔铵3.8~19.2克;分散蒙脱土的介质水为500~1500ml,分散阳离子交换剂的介质水100~500ml;阳离子改性剂摩尔数与蒙脱土的离子交换能力之比小于1。
2.根据权利要求书1所述的一种剥离型聚合物与蒙脱土纳米复合材料,其特征在于所述的阳离子交换剂是伯胺十八胺。
3.根据权利要求书1所述的一种剥离型聚合物与蒙脱土纳米复合材料,其特征在于所述的阳离子交换剂是叔胺十六烷基三甲基溴化铵。
4.一种权利要求书1所述的剥离型聚合物与蒙脱土纳米复合材料的制备方法,选择的聚合物为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1010、酸酐化聚丙烯、酸酐化聚乙烯、聚氨脂、聚苯乙烯、酸酐化乙丙橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶或硅橡胶或共混聚合物聚丙烯/聚酰胺11、聚丙烯/聚酰胺12、聚丙烯/酸酐化聚丙烯、聚乙烯/酸酐化聚乙烯、聚酰胺6/酸酐化聚丙烯、聚酰胺66/酸酐化聚丙烯、聚酰胺11/酸酐化聚丙烯、聚酰胺12/酸酐化聚丙烯、聚酰胺1010/酸酐化聚丙烯或聚氨脂/酸酐化聚丙烯;有机改性蒙脱土,是由以下组份组成(按重量份)蒙脱土16~40克,阳离子交换剂是伯胺、仲铵或叔铵3.8~19.2克;分散蒙脱土的介质水为500~1500ml,分散阳离子交换剂的介质水100~500ml;阳离子改性剂摩尔数与蒙脱土的离子交换能力之比小于1,聚合物或共混聚合物与改性的蒙脱土按重量比为50~99份∶1~50份;制备步骤如下将阳离子交换容量为50~150meq/100g的蒙脱土按重量份16~40克,在重量份500~1000ml去离子水中高速搅拌0.5~2h,形成稳定的悬浮体系,将0.2~1.0倍蒙脱土离子交换能力的阳离子交换剂加入100~500ml去离子水中,温度60-90℃,再加等摩尔的质子化剂盐酸或硫酸,高速乳化,形成分散均匀的乳液,并加入到上述蒙脱土的悬浮体系中,在高速搅拌下混合10~60分钟,沉淀、过滤、真空干燥并粉碎得有机化蒙脱土,聚合物或共混聚合物与改性的蒙脱土按重量比为50~99份∶1~50份;挤出熔融插层,直接获取剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料。
全文摘要本发明属于一种剥离型聚合物/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法。选择的聚合物为聚酰胺、酸酐化聚丙烯、酸酐化聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、酸酐化乙丙橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶或硅橡胶或共混聚合物聚丙烯/聚酰胺、聚丙烯/酸酐化聚丙烯、聚乙烯/酸酐化聚乙烯、聚酰胺/酸酐化聚丙烯或聚氨酯/酸酐化聚丙烯;有机改性蒙脱土由蒙脱土,阳离子交换剂伯胺、仲铵或叔铵组成,将改性剂用量严格限制在蒙脱土的离子交换能力以下,然后将聚合物与改性的蒙脱土直接熔融混合,获得剥离型结构的聚合物/蒙脱土纳米复合材料。
文档编号C08L25/00GK1523060SQ03127130
公开日2004年8月25日 申请日期2003年9月3日 优先权日2003年9月3日
发明者唐涛, 赵忠夫, 黄葆同, 唐 涛 申请人:中国科学院长春应用化学研究所