专利名称：一种永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺丝领域，涉及一种功能化纤产品，具体涉及一种新型永久性多微孔 高吸湿快干涤纶改性短纤维及其制备方法。
背景技术：
吸湿快干技术是改善含涤服装穿着舒适性的重要手段，以美国杜邦为代表及一 些台湾企业都曾研制生产过物理改性的截面为+字形的吸湿排汗涤纶短纤，如杜邦的 C00LMAX,台湾的C00LPLUS等，经过几年的产品开发实践，服装面料厂商逐步发现+字形涤 纶短纤的吸湿排汗效果很一般，面料或服装成品如不辅以亲水性整理，吸湿排汗效果达不 到英威达制订的吸排标准(分专业型、运动型、休闲型三类)；若辅以亲水性整理，耐洗性又 差，经3-5次洗涤后吸水效果明显下降；面料生产中又发现常规涤纶+字形的吸湿排汗纤 维，不适应色纺生产。因涤纶采用高温高压分散染料染色，在白纺、白织、匹染工艺中已非 常成熟。但在色纺领域中，由于纤维先染后纺，纱线与织物中有染色涤，也有本色涤，目前 涤纶散纤维染色，无论采用国产分散染料或是进口分散染料(汽巴、克莱恩、德士达等)，均 无法解决色纺织物170°C低温定型，或190°C 210°C高温定型时面料的定型牢度、升华牢 度、染色涤与本色涤之间的热移染等引起的明显色变问题，一般只能在150°C及以下时保持 4级或以上的的色牢度，但在该温度下色纺含涤织物无法有效定型，杜邦的coolmax，台湾 coolplus等，都是以常规涤纶切片为载体，通过异型喷丝板加工成十字形截面的涤纶短纤。 由于上述原因，这些以常规涤纶为载体的吸湿排汗(包括含其它功能性)纤维，均无法在色 纺领域全面应用，而只能局部应用。因此常规涤纶吸湿排汗(包括含其它功能性)纤维在 色纺领域的应用始终存在瓶颈和局部禁区。在20世纪90年代开始，日本帝人公司、台湾工研院化工所、国内正昊化纤新材料 有限公司为改善涤纶吸湿透湿、穿着舒适性等，曾先后研究开发过中空多微孔涤纶长丝，主 要采用聚酯合成配料或混炼方式加入孔洞成形剂，再由碱处理加工，使中空长丝产生多微 孔，来改善涤纶长丝的吸湿、透湿及舒适性。后来又以此长丝为载体，在纺丝过程中添加功 能母粒，赋予长丝负离子、远红外、抗紫外线等功能，结合中空多微孔长丝的吸湿透湿性，增 强了纤维的功能效果。但是该长丝产品在实际生产、应用也存在较多困难及局限性，如1)纺丝方面中空多微孔涤纶长丝由于有共聚酯或合成配料或成孔剂的原因，纺丝工艺难控 制，成品丝强度降低，服用过程中易原纤化。在添加功能改性母粒后，对纺丝及多微孔后处理难度更大。2)产品方面长丝产品只能生产纯涤纶或交织面料，而不能跟天然纤维(棉毛丝麻)、再生纤维 素纤维(天丝、莫代儿、粘胶)混纺，产品应用范围受到较大限制。涤纶长丝的高温高压分散染料染色给交织面料的染色后整理也带来较大难度。
长丝获得多微孔的碱减量处理若在纺丝后进行，则将增加长丝成本；若在面料染 色后整理时结合进行，则将对其他原料或颜色造成影响或损伤，因此产品应用局限性及难 度较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维及其制 备方法，以克服现有技术的不足。为了解决上述技术问题，本发明采用以下的技术方案来实现本发明的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，为常温常压下阳离子染料可 染的涤纶改性短纤维，其圆柱型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微 孔之间相互贯通，所述无规律的永久性多微孔结构是在不加成孔剂的条件下经纺丝直接形 成；其中，所述涤纶改性短纤维由涤纶改性切片熔融纺丝获得，所述涤纶改性切片包括如下 重量份数的原料精对苯二甲酸 76 80份乙二醇30 36份聚乙二醇15 30份间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 10 25份乙二醇锑0.03 0.09份磷酸三苯酯0.001 0.02份；其中，所述乙二醇锑和磷酸三苯酯为催化剂。所述的聚乙二醇为涤纶纺丝中常用分子量范围的聚乙二醇PEG，如分子量为 4000-8000 的 PEG。本发明的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维自主创新，不加成孔剂、不用 碱处理、不用异型喷丝板，内外贯通的永久性多微孔结构在纺丝时直接形成，常温常压阳离 子染色，织物150-170°C定型，适合混纺、白纺、色纺，避免了常规涤纶色纺时高温定型产生 的热移染、色牢度问题。同时依据毛细管芯吸原理以及纤维极大的比表面积(散发面积)， 所以使用这款纤维制成的成衣、面料无须进行任何亲水性整理，即可达到永久性高吸湿快 干的效果，吸湿快干指标远优于英威达标准。以此吸湿快干纤维的原料为载体在生产中再 同时加入功能性微米粉体和亚纳米粉体材料，又相继开发了多微孔抗菌吸湿快干、多微孔 抗紫外线吸湿快干、多微孔竹炭吸湿快干、多微孔光触媒环境友好等一系列新纤维，为运 动、休闲、健康类面料服装的开发生产提供了条件。本发明的新型永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的制备方法，包括具有初 步微孔结构趋势的涤纶改性切片的制备和涤纶改性短纤维熔融纺丝步骤；其中，所述涤纶 改性短纤维的熔融纺丝工艺为将所制得的涤纶改性切片经真空加温干燥结晶之后，在不加 成孔剂的条件下，依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至10 14MPa高压后，再经纺 丝箱体中压力释放系统瞬间失压释放至5 7MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板按 照常规纺丝方式进行纺丝，其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为265°C 310°C。其中，加压装置及压力释放系统示意图如图1所示所述加压装置为常规加压装 置，所述加压装置和压力释放系统经管道连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出的纺丝原液流体经加压装置加压至10 14MI^高压后，进入压力释放系统；所述压力释放系统， 设于纺丝箱体内且位于纺丝组件前，包括恒压腔、压力释放腔和储存腔，所述压力释放腔内 在未释放端的压力为10 14MPa高压，释放后进入储存腔内的压力为5 7MPa正压。加 压后的纺丝原液流体先进入压力释放系统的恒压腔进行保压平衡，再由恒压腔进入压力释 放腔，然后在压力释放腔内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压释放 膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔后，经纺丝组件和圆型喷丝板纺丝进行纺丝。所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片制备具体包括如下步骤，其切片生产 工艺流程图如图2所示1)将涤纶改性短纤维的原料精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠、乙二醇锑和磷酸三苯酯按照配比放入浆料釜中，充分混合浆化后得到浆料；2)将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，得到酯化后的混合料，所述酯化反应的温 度控制在200 280 0C ；3)将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应后，得到具有初步微孔结构趋势 的涤纶改性原液浆料，所述缩聚反应的温度控制在245°C 300°C，真空度控制在30 80Pa ；4)将具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却， 最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。所述涤纶改性短纤维熔融纺丝步骤具体包括如下步骤，其纺丝生产工艺流程图如 图3所示1)将所得的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓中经真空加温干燥 结晶至含水率达到50 lOOppm。所述涤纶改性切片干燥结晶后备用。所述干燥工艺优选为用2小时时间把温度从50°C均勻升至85°C，保温5小时后， 再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C，保温2小时；所述真空度可以为-0. IMPa02)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至 10 14MPa，再经纺丝箱体中恒稳高压释放系统装置瞬间失压释放至5 7MPa的压力，最 后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；所述干燥结晶后的涤纶改性切片可以经干切片料仓导入螺杆挤压机中。所述熔融和纺丝中各参数控制如下所述螺杆挤压机及纺丝系统中各区温度为一区265 275度，二区275 观5度， 三区290 310度，四区290 310度，五区275 285度，六区275 285度，机头275 285度，弯管275 285度，过滤器290 310度，长管286 292度，纺丝箱体286 292 度；纺丝环吹温度控制在25°C ^°C，湿度控制在50% 65% ；纺丝滤后压力6. 5 9Mpa ；纺丝卷绕速度800米/分 1200米/分；3)将纺得的前纺丝束先经48 60小时平衡，然后进入后纺牵伸工序；在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为70 120万旦，牵伸速度为100米/分 120米 /分，油浴槽温度控制在50°C 85°C，紧张热定型箱体温度控制在80°C 140°C ；整体后纺 牵伸倍数控制在3. 5 5. 2倍；
4)将牵伸后的丝束经卷曲机卷曲后，再在烘箱里进行松弛热定型，得到所述永久 性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维；其中，所述卷曲速度为90米/分 110米/分；所述 烘箱各区温度控制90°C 150°C ；所述卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标；5)将松弛热定型后的丝束依次经切断机切断、打包机打包即可。喷丝板也可以由普通圆型改为异型喷丝板，达到各种仿动植物纤维及增强纤维抗 起毛起球的目的。本发明的有益效果是本发明的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，具有 很好的柔软性，抗起毛、抗起球、高吸湿快干、常温常压阳离子染色等多功能集于一身；适 合于同各种短纤维混纺(白纺、色纺)，充分发挥其性能的有效效果，在后整理及高温定型 (150°C 170°C )中，能克服普通涤纶产品高温定型时产生定型牢度、升华牢度、热移染等 质量缺陷；常温常压阳离子染色节能低碳，而且不需经任何亲水性处理，又减少了污水的含 盐含碱及排放量，真正达到使其功能的永久性、环保性、使用的广泛性以及极好的服用安全 性的要求。本发明永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的吸湿快干的功能，无需任何亲 水性处理，而是依靠纤维表面和内部多微孔结构形成的毛细管芯吸效应来吸湿，以及纤维 极大的比表面积来达到快干目的的，而且该功能是永久性的，其吸湿快干的效果，已超越国 内外许多以改变纤维截面形状来达到吸湿快干目的的同类涤纶纤维产品和相关规定的标 准。
图1本发明的加压装置及压力释放系统示意中1加压装置，2管道，3压力释放系统，4恒压腔，5压力释放腔，6储存腔，7纺 丝组件，8纺丝板图2本发明的切片生产工艺流程3本发明的纺丝生产工艺流程4实施例1所得的永久性多微孔结构纤维纵向电镜图片图5实施例1所得的永久性多微孔结构纤维横截面电镜图片图6实施例1所得的永久性多微孔结构纤维横截面高倍电镜图片
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的保护范围。实施例11、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤1)首先，按重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；2)其次，将混合浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在258°C ；3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有微孔结构趋势的涤纶改性原液浆 料，其中缩聚反应温度为292°C，真空度为72 ；4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆 机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。其原料和催化剂重量配比及工艺参数如下原料精对苯二甲酸79. 2份乙二醇31. 8 份聚乙二醇21份间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 21份催化剂乙二醇锑0. 04份磷酸三苯酯0. 0015份酯化反应温度258 °C缩聚反应温度292°C真空度72Pa这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇 酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制 得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达 到彡10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该 产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。2、永久性多微孔结构功能性涤纶改性(高吸湿快干)短纤维的制备方法中，纺丝 包括如下步骤1)干燥工艺首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片 放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是用2小时时间把温度从50°C均勻升至 85°C后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C后，再保温2小时后取 样，其含水率达到90ppm，真空度为-0. IMPa ；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势 的涤纶改性切片放入干切片料仓中，然后进入螺杆挤压机中熔融纺丝；2)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至 12MPa高压后，再经纺丝箱体中恒稳高压释放系统装置及纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝， 所述纺丝箱体及纺丝组件的温度为。其中，螺杆挤压机及纺丝系统中各区温度控制如 下一区275度，二区285度，三区305度，四区305度，五区285度，六区285度，机头 285度，弯管285度，过滤器305度，长管292度，纺丝箱体292度；纺丝环吹温度士 1 °C，湿度55 % 士 5 % ；纺丝滤后压力9Mpa ； 纺丝卷绕速度950米/分； 用普通650孔圆型(Φ0. 25)喷丝板纺丝；
3)经加压装置的加压(12Mpa)和纺丝箱体内恒稳高压释放系统装置的瞬间失压 释放，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、 普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为卷重 0. 38g、干热收缩率60%。其中，加压装置及压力释放系统示意图如图1所示所述加压装置1为常规加压装 置，所述加压装置1和压力释放系统3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出 的纺丝原液流体经加压装置1加压至12MPa高压后，进入压力释放系统3 ；所述压力释放系 统3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压 力释放腔内在未释放端的压力为12MI^高压，释放后进入储存腔内的压力为正压。加 压后的纺丝原液流体先进入压力释放系统的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压 力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失 压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8 进行纺丝。4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经56小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。 在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为100万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在85°C， 紧张热定型箱体温度控制在140°C ；整体后纺牵伸倍数控制在4. 86倍；5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为90米/分；卷曲后的丝 束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90°C 1500C ；一区 i:35°C，二区 150°C，三区 110°C，四区 90°C ；6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进 行打包，得到规格为1. 5D X38mm的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维成品。由于具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片自身特有的一些特点，需要对工艺 技术和工艺参数进行调整和修改，需要在纺丝过程中设有一加压装置把纺丝原液加压至 10 14Mpa，并在纺丝箱体中的纺丝组件前设有一恒稳高压释放系统装置，使纺丝原液流 体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最终达到纺出具有永久性多微孔高吸湿 快干涤纶改性短纤维的要求。将实施例1所得的永久性多微孔结构短纤维进行检测，得到如图4所示的永久性 多微孔结构纤维纵向电镜图片、如图5所示的永久性多微孔结构纤维横截面电镜图片和如 图6所示的永久性多微孔结构纤维横截面高倍电镜图片。从图4-6中可知，实施例1所得 的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，其圆柱型纤维的表面和内部均为无规律的永 久性多微孔结构，各微孔之间相互贯通。经检测，实施例1的涤纶改性切片、涤纶改性短纤维及采用所得的涤纶改性短纤 维织成的织物达到的主要技术指标如下1.具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标特性粘度0.565士0. 012 熔点彡 230°C羧基含量(45黄色指数B值彡3L值彡58含水彡0.6%杂质含量PPM彡0. 07异状料PPM ^ 0. 05分子量18000 20000
2.永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的主要技术指标单纤维强力3. 0 3. 5CN/dtex 断裂伸长22% 180°C干热收缩率10% 17% 比电阻彡5X IO7 Ω · cm3. 100%永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标1)吸湿性①0. 2毫升纯净水，滴在织物上，在30秒内扩散直径60毫米以上；②长25厘米、宽5厘米的布样悬空垂直于有色蒸馏水上方，下端垂直入水中3厘 米，30分钟后测量水沿布样上升的高度，纵向吸水性为18厘米以上；③AATCC 79-2000标准测试结果为彡4秒；2)空气透过性ASTM D737-1996，测试面积38cm2，测试压力125Pa，空气透过率为 168立方英尺/分钟/平方英尺(85. 36立方厘米/秒/平方厘米)以上；3)快干性在温度20°C，相对湿度65%的环境中，55分钟，含水率为0 ；4)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；幻染色阳离子染料常温常压染色，78°C 82°C开始上色、染色温度为95°C (可 染深色)，织物通过染色并在高温定型(150°C 170°C )后，定型牢度、升华牢度、热移染达 4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。实施例21、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤1)首先，按重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在200°C ；3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得 低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有微孔结构趋势的涤纶改性原液浆 料，其中缩聚反应温度为245°C，真空度为80 ；4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆 机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。其原料和催化剂重量配比及工艺参数如下原料精对苯二甲酸76份乙二醇30份聚乙二醇15份
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 10份催化剂乙二醇锑0.03份磷酸三苯酯0.001份酯化反应温度200°C缩聚反应温度245 °C真空度80Pa这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制 得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达 到彡10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该 产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。2、永久性多微孔结构功能性涤纶改性(高吸湿快干)短纤维的制备方法中，纺丝 包括如下步骤1)干燥工艺首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片 放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是用2小时时间把温度从50°C均勻升至 85°C后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C后，再保温2小时后取 样，其含水率达到lOOppm，真空度为-0. IMPa ；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势 的涤纶改性切片放入干切片料仓中，然后进入螺杆挤压机中熔融纺丝；2)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至 14MPa高压后，再经纺丝箱体中压力释放系统及纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，所述纺丝 箱体及纺丝组件的温度为286°C。其中，螺杆挤压机及纺丝系统中各区温度控制如下一区265度，二区275度，三区290度，四区290度，五区275度，六区275度，机头 275度，弯管275度，过滤器290度，长管286度，纺丝箱体286度；纺丝环吹温度27°C 士 1 °C，湿度60 % 士 5 % ；纺丝滤后压力9Mpa;纺丝卷绕速度800米/分；用普通650孔圆型(Φ0. 25)喷丝板纺丝；3)经加压装置的加压(14Mpa)和纺丝箱体内压力释放系统的瞬间失压释放，使纺 丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔 圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为卷重0.36g、干热 收缩率55%。其中，加压装置及压力释放系统示意图如图1所示所述加压装置1为常规加压装 置，所述加压装置1和压力释放系统3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出 的纺丝原液流体经加压装置1加压至14MPa高压后，进入压力释放系统3 ；所述压力释放系 统3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压 力释放腔内未释放端的压力为HMI^a高压，释放后进入储存腔内的压力为正压。加压 后的纺丝原液流体先进入压力释放系统的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压力 释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压 释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8进 行纺丝。4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经60小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。 在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为70万旦，牵伸速度为120米/分，油浴槽温度控制在50°C， 紧张热定型箱体温度控制在80°C ；整体后纺牵伸倍数控制在3. 5倍；5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为100米/分；卷曲后的 丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90°C 1500C ；一区 i:35°C，二区 150°C，三区 110°C，四区 90°C ；6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进 行打包，得到规格为1. 5DX38mm的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维成品。经检测可知，实施例2所得的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，其圆柱 型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且为常温常 压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。经检测，实施例2的涤纶改性切片、涤纶改性短纤维及采用所得的涤纶改性短纤 维织成的织物达到的主要技术指标如下1.具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标特性粘度0.565士0. 012 熔点彡 230°C羧基含量(45黄色指数B值< 3L值彡58含水彡0.6%杂质含量PPM彡0. 07异状料PPM ^ 0. 05分子量18000 200002.永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的主要技术指标单纤维强力3. 0 3. 5CN/dtex 断裂伸长22% 180°C干热收缩率10% 17% 比电阻彡5X IO7 Ω · cm3. 100%永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标1)吸湿性①0. 2毫升纯净水，滴在织物上，在30秒内扩散直径60毫米以上；②长25厘米、宽5厘米的布样悬空垂直于有色蒸馏水上方，下端垂直入水中3厘 米，30分钟后测量水沿布样上升的高度，纵向吸水性为18厘米以上；③AATCC 79-2000标准测试结果为彡4秒；2)空气透过性ASTM D737-1996，测试面积38cm2，测试压力125Pa，空气透过率为 168立方英尺/分钟/平方英尺(85. 36立方厘米/秒/平方厘米)以上；3)快干性在温度20°C，相对湿度65%的环境中，55分钟，含水率为0 ；4)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；幻染色阳离子染料常温常压染色，78°C 82°C开始上色、染色温度为95°C (可 染深色)，织物通过染色并在高温定型(150°C 170°C )后，定型牢度、升华牢度、热移染达 4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。实施例31、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤1)首先，按重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在280°C ；3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得 的低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有微孔结构趋势的涤纶改性原液 浆料，其中缩聚反应温度为300°C，真空度为30 ；4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。其原料和催化剂重量配比及工艺参数如下原料间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠25份催化剂乙二醇锑0.09份磷酸三苯酯 0.002份酯化反应温度280°C缩聚反应温度300°C真空度30Pa这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇 酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制 得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达 到彡10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该 产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。2、永久性多微孔结构功能性涤纶改性(高吸湿快干)短纤维的制备方法中，纺丝 包括如下步骤1)干燥工艺首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片 放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是用2小时时间把温度从50°C均勻升至 85°C后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C后，再保温2小时后取 样，其含水率达到50ppm，真空度为-0. IMPa ；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势 的涤纶改性切片放入干切片料仓中，然后进入螺杆挤压机中熔融纺丝；2)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至 IOMPa高压后，再经纺丝箱体中压力释放系统及纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，所述纺丝 箱体及纺丝组件的温度为292°C。其中，螺杆挤压机及纺丝系统中各区温度控制如下一区275度，二区285度，三区310度，四区310度，五区285度，六区285度，机头 285度，弯管280度，过滤器310度，长管292度，纺丝箱体292度；纺丝环吹温度士 1 °C，湿度55 % 士 5 % ；纺丝滤后压力6. 5Mpa ；纺丝卷绕速度1000米/分；用普通650孔圆型(Φ0. 25)喷丝板纺丝；3)经加压装置的加压(IOMpa)和纺丝箱体内压力释放系统的瞬间失压释放，使纺 丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔 圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为卷重0.38g、干热 收缩率60%。精对苯二甲酸乙二醇聚乙二醇
其中，加压装置及压力释放系统示意图如图1所示所述加压装置1为常规加压装 置，所述加压装置1和压力释放系统3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出 的纺丝原液流体经加压装置1加压至IOMPa高压后，进入压力释放系统3 ；所述压力释放系 统3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压 力释放腔内在未释放端的压力为IOMI^a高压，释放后进入储存腔内的压力为正压。加 压后的纺丝原液流体先进入压力释放系统的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压 力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失 压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8 进行纺丝。4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经48小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。 在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为120万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在70°C， 紧张热定型箱体温度控制在100°C ；整体后纺牵伸倍数控制在4. 5倍；5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为110米/分；卷曲后的 丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90°C 1500C ；一区 i:35°C，二区 150°C，三区 110°C，四区 90°C ；6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进 行打包，得到规格为1. 5DX38mm的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维成品。经检测可知，实施例2所得的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，其圆柱 型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且为常温常 压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。经检测，实施例3的涤纶改性切片、涤纶改性短纤维及采用所得的涤纶改性短纤 维织成的织物达到的主要技术指标如下1.具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标特性粘度0.565士0. 012 熔点彡 230°C羧基含量<45黄色指数B值<3L值彡58含水彡0.6%杂质含量PPM彡0. 07异状料PPM ^ 0. 05分子量18000 200002.永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的主要技术指标单纤维强力3. 0 3. 5CN/dtex 断裂伸长22% 180°C干热收缩率10% 17% 比电阻彡5X IO7 Ω · cm3. 100%永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标1)吸湿性①0. 2毫升纯净水，滴在织物上，在30秒内扩散直径60毫米以上；②长25厘米、宽5厘米的布样悬空垂直于有色蒸馏水上方，下端垂直入水中3厘 米，30分钟后测量水沿布样上升的高度，纵向吸水性为18厘米以上；③AATCC 79-2000标准测试结果为彡4秒；2)空气透过性ASTM D737-1996，测试面积38cm2，测试压力125Pa，空气透过率为 168立方英尺/分钟/平方英尺(85. 36立方厘米/秒/平方厘米)以上；
3)快干性在温度20°C，相对湿度65%的环境中，55分钟，含水率为0 ；4)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；幻染色阳离子染料常温常压染色，78°C 82°C开始上色、染色温度为95°C (可 染深色)，织物通过染色并在高温定型(150°C 170°C )后，定型牢度、升华牢度、热移染达 4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。实施例41、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤1)首先，按重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在260°C ；3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得 低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有微孔结构趋势的涤纶改性原液浆 料，其中缩聚反应温度为280°C，真空度为60 ；4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆 机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。其原料和催化剂重量配比及工艺参数如下原料精对苯二甲酸78份乙二醇33份聚乙二醇22份间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 18份催化剂乙二醇锑0. 06份磷酸三苯酯0. 0015份酯化反应温度260°C缩聚反应温度280°C真空度60Pa这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇 酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制 得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达 到彡10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该 产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。2、永久性多微孔结构功能性涤纶改性(高吸湿快干)短纤维的制备方法中，纺丝 包括如下步骤1)干燥工艺首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片 放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是用2小时时间把温度从50°C均勻升至 85°C后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C后，再保温2小时后取 样，其含水率达到80ppm，真空度为-0. IMPa ；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入干切片料仓中，然后进入螺杆挤压机中熔融纺丝；2)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至 12MPa高压后，再经纺丝箱体中压力释放系统及纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，所述纺丝 箱体及纺丝组件的温度为292°C。其中，螺杆挤压机及纺丝系统中各区温度控制如下一区275度，二区285度，三区305度，四区305度，五区285度，六区285度，机头 285度，弯管285度，过滤器305度，长管292度，纺丝箱体292度；纺丝环吹温度士 1 °C，湿度55 % 士 5 % ；纺丝滤后压力9Mpa ；纺丝卷绕速度1200米/分；用普通650孔圆型(Φ0. 25)喷丝板纺丝；3)经加压装置的加压(12Mpa)和纺丝箱体内压力释放系统的瞬间失压释放，使纺 丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔 圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为卷重0.37g、干热 收缩率58%。其中，加压装置及压力释放系统示意图如图1所示所述加压装置1为常规加压装 置，所述加压装置1和压力释放系统3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出 的纺丝原液流体经加压装置1加压至12MPa高压后，进入压力释放系统3 ；所述压力释放系 统3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压 力释放腔内在未释放端的压力为12MI^高压，释放后进入储存腔内的压力为正压。加 压后的纺丝原液流体先进入压力释放系统的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压 力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失 压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8 进行纺丝。4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经56小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。 在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为120万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在85°C， 紧张热定型箱体温度控制在140°C ；整体后纺牵伸倍数控制在5. 2倍；5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为110米/分；卷曲后的 丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90°C 1450C ；一区 i:35°C，二区 145°C，三区 110°C，四区 90°C ；6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进 行打包，得到规格为1. 5DX38mm的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维成品。经检测可知，实施例4所得的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，其圆柱 型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且为常温常 压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。经检测，实施例4的涤纶改性切片、涤纶改性短纤维及采用所得的涤纶改性短纤 维织成的织物达到的主要技术指标如下1.具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标特性粘度0.565士0. 012熔点彡 230°C羧基含量彡45黄色指数B值彡3
L值≥58含水≤0.6% 杂质含量PPM≤0. 07异状料PPM ≤ 0. 05分子量18000 200002.永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的主要技术指标单纤维强力3. 0 3. 5CN/dtex 断裂伸长22% 180°C干热收缩率10% 17% 比电阻≤5X IO7 Ω · cm3. 100%永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标1)吸湿性①0. 2毫升纯净水，滴在织物上，在30秒内扩散直径60毫米以上；②长25厘米、宽5厘米的布样悬空垂直于有色蒸馏水上方，下端垂直入水中3厘 米，30分钟后测量水沿布样上升的高度，纵向吸水性为18厘米以上；③AATCC 79-2000标准测试结果为彡4秒；2)空气透过性ASTM D737-1996，测试面积38cm2，测试压力125Pa，空气透过率为 168立方英尺/分钟/平方英尺(85. 36立方厘米/秒/平方厘米)以上；3)快干性在温度20°C，相对湿度65%的环境中，55分钟，含水率为0 ；4)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；5)染色阳离子染料常温常压染色，78°C 82°C开始上色、染色温度为95°C (可 染深色)，织物通过染色并在高温定型(150°C 170°C )后，定型牢度、升华牢度、热移染达 4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。
权利要求
1. 一种永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维，为常温常压下阳离子染料可染的涤 纶改性短纤维，其圆柱型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微孔之间 相互贯通；其中，所述涤纶改性短纤维由涤纶改性切片熔融纺丝获得，所述涤纶改性切片包 括如下重量份数的原料76 80份 30 36份 15 30份精对苯二甲酸乙二醇 聚乙二醇憐酸三*而匕旧曰其中，所述乙二醇锑和磷酸J间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 10 25份 乙二醇锑0. 03 0. 09份0. 001 0. 02 份 Ξ酯为催化剂。
2.如权利要求1所述的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维的制备方法，包括具 有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的制备和涤纶改性短纤维的熔融纺丝工艺；其中，所述涤纶改性短纤维的熔融纺丝工艺为将所制得的涤纶改性切片经真空加温干 燥结晶之后，在不加成孔剂的条件下，依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压至10 HMI^a高压 后，再瞬间失压释放至5 7MPa的压力，之后依次经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，其中 纺丝箱体及纺丝组件的温度为265°C 310°C。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述涤纶改性切片的制备具体包括如 下步骤1)将涤纶改性短纤维的原料精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲 酯-5-磺酸钠、乙二醇锑和磷酸三苯酯按照配比放入浆料釜中，充分混合浆化后得到浆料；2)将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，得到酯化后的混合料，所述酯化反应的温度控 制在 200 280 0C ；3)将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应后，得到具有初步微孔结构趋势的涤 纶改性原液浆料，所述缩聚反应的温度控制在245°C 300°C，真空度控制在30 80 ；4)将具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过条带螺杆机挤成条带、冷却，最 后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述涤纶改性短纤维的熔融纺丝工艺 具体包括如下步骤1)将所得的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓中进行真空加温干燥结 晶至含水率达到50 IOOppm ；2)将干燥结晶后的涤纶改性切片依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至10 14MPa,再经纺丝箱体中的压力释放系统瞬间失压释放至5 7MPa的压力，最后经纺丝组件 和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；3)将纺得的前纺丝束先经48 60小时平衡，然后进入后纺牵伸工序；4)将牵伸后的丝束经卷曲机卷曲后，再在烘箱里进行松弛热定型，得到所述永久性多 微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺步骤1)中，所述干燥结晶 的工艺为用2小时时间把温度从50°C均勻升至85°C，保温5小时后，再用2小时时间把温度从85°C均勻升至125°C，保温2小时。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺步骤2)中，所述熔融和纺 丝中各参数控制如下所述螺杆挤压机中各区温度为一区265 275度，二区275 285度，三区四0 310度，四区290 310度，五区275 285度，六区275 285度，机头275 285度，弯管 275 285度，过滤器四0 310度，长管沘6 292度；纺丝箱体为286 292度；纺丝环吹温度控制在25°C ^°C，湿度控制在50% 65% ；纺丝滤后压力6. 5 9Mpa ；纺丝卷绕速度800米/分 1200米/分。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺步骤3)中，所述后纺牵伸 工序中，牵伸旦数为70 120万旦，牵伸速度为100米/分 120米/分，油浴槽温度控制 在50°C 85°C，紧张热定型箱体温度控制在80°C 140°C;整体后纺牵伸倍数控制在3. 5 5. 2 倍。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺步骤4)中，所述卷曲速度 为90米/分 110米/分；所述烘箱各区温度控制90°C 150°C。
9.如权利要求1所述的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维在制备抗菌吸湿快 干纤维、抗紫外线吸湿快干纤维、竹炭吸湿快干纤维和光触媒环境友好纤维中的应用。
10.如权利要求1所述的永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维在混纺、白纺和色 纺中的应用。
全文摘要
本发明属于纺丝领域，具体涉及一种新型永久性多微孔高吸湿快干涤纶改性短纤维及其制备方法。本发明的涤纶改性短纤维，为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维，其圆柱型纤维的表面和内部均为无规律的永久性多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且具有特定的原料组成和配比。其无规律的永久性多微孔结构是在不加成孔剂的条件下经纺丝直接形成，利用自身内部的毛细管芯吸效应，具有永久性高吸湿快干功能。由于采用150-170℃定型,适合混纺、白纺、色纺，避免了常规涤纶色纺时高温定型产生的热移染、色牢度、升华牢度等缺陷，常温常压下阳离子染色节能低碳，并可以此纤维为载体加入功能性微米粉体和亚纳米粉体材料制备其他多功能纤维。
文档编号C08G63/688GK102102237SQ201010570310
公开日2011年6月22日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日
发明者谢建强 申请人:上虞弘强彩色涤纶有限公司