一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法及其应用，其特征在于：保润剂是由以下原料经热解、氧化改性制备而成，每350g淀粉中加入：65%浓硝酸2-20g，乙醇/水溶液400-1200g，次氯酸钠5-60g。本发明的优点是所用原料为淀粉，淀粉属可再生资源，且来源广泛、价格低廉；通过对淀粉进行热解改性和氧化改性，使其具有极强的吸水和保水能力，并且绿色环保、成本低廉。将本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶上，能提高烟草的耐加工性能，减少烟叶在加工过程中的造碎，降低卷烟的烟叶消耗，而且还能改善吃味和口感、降低烟气刺激等作用，起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。
【专利说明】一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法及其应用
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于卷烟【技术领域】，具体的说是一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法及其应用，该保润剂绿色环保、成本低廉，并具有同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。
【背景技术】
[0003]保润剂是卷烟生产过程中一种不可缺少的助剂，在卷烟生产、运输、贮存、销售和吸食过程中，保润剂可以有效地保持烟叶水分，增加烟叶的柔软性，提高烟草的耐加工性能，减少烟叶在加工过程中的造碎，降低卷烟的烟叶消耗。同时，保润剂还具有降低烟气刺激、改善吃味和口感的作用。
[0004]目前国内卷烟生产企业使用的保润剂主要有丙二醇、甘油和山梨醇等多元醇类。丙二醇和甘油主要是以石油天然气为原料的石化产品，价格昂贵，山梨醇虽价格便宜但保润效果和感官质量稍差。由于丙二醇具有一定的挥发性，因此卷烟燃烧时有相当一部分丙二醇进入烟气形成焦油，对降焦不利。另外研究还表明丙二醇的热解产物主要是乙醛和丙酮，甘油的热解产物主要是乙醛和丙烯醛，这些传统保润剂的使用会导致烟气中乙醛等有害物质含量升高。此外，丙二醇、甘油和山梨醇用量稍大还会对烟气带来刺激气味，对卷烟口感不利。
[0005]因此，开发新型高效、绿色安全、成本低廉的天然烟草保润剂成为卷烟添加剂研究领域的一个重要方向。中国专利CN200910273418.9公开了一种从凤尾叶中提取的凤尾叶挥发油卷烟感官保润剂。中国专利CN200910061990.9公开了一种魔芋保润剂及其在卷烟中的应用，魔芋保润剂由乙醇提取制备得到。中国专利CN 200910273359.5公开了一种芒果肉醇提取物卷烟感官保润剂。中国专利CN201010155428.5公开了一种复方多糖保润剂的制备及其在卷烟中的应用，其制备流程主要是中药提取液经酶解、大孔树脂柱吸附过滤、旋转蒸发仪浓缩得到多糖保润剂。但是，上述这些天然植物提取物保润剂普遍存在着制备流程复杂，成本较高、原料来源少等问题，因此尚未得到普遍推广应用。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明以淀粉为原料，依次通过热解改性和氧化改性，制备了一种新型高效、绿色环保、成本低廉的淀粉质烟用保润剂。
[0007]本发明的发明机理在于:从分子结构上讲，组成淀粉大分子的每个葡萄糖单元中含有三个羟基，大量的羟基赋予了淀粉良好的保水性。本发明中的热解改性降低了淀粉的分子量，增强了水溶性，并且有利于提高保润剂中固体物的含量，从而增强其吸水和保水能力；本发明中的氧化改性主要将淀粉分子中的羟基氧化成具有更强亲水性的羧基，极大的提高了其吸水和保水能力，同时氧化改性也在一定程度上起到了降低淀粉分子量、增强水溶性、提供保润剂中固体物含量从而也增强了其吸水和保水能力的作用。
[0008]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，是由以下原料经热解、氧化改性制备而成，每350g淀粉中加入:65%浓硝酸2-20g，乙醇/水溶液400_1200g，次氯酸钠5_60g，具体步骤为:
(I)以350g淀粉为原料，加入2-20g 65%浓硝酸，混合均匀后放入到烘箱或其它干法反应器中，在110°C _150°C反应3-10小时，然后冷却，并用10%的氢氧化钠乙醇/水溶液进行中和、干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精。
[0009](2)将热解糊精加入到乙醇/水溶液中，配成30%_44%的淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节淀粉乳的pH值至8-10，在1-2小时内加入5-60g次氯酸钠，在45°C -60°C反应5-10小时,此外在反应过程中，应不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后依次进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到热解-氧化淀粉。
[0010](3)将热解-氧化淀粉溶解在水中，配成10%_60%的溶液，并添加0.1%-0.5%的防腐剂、0.1%-0.5%的消泡剂即可得到淀粉质烟用保润剂。
[0011]在本发明中，所述乙醇/水溶液的质量比为50:50-80:20。
[0012]所述淀粉为玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、高粱淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉、色蕉淀粉、西米淀粉、以及腊质淀粉如腊质玉米淀粉、腊质大米淀粉、腊质高粱淀粉中的任意一种或其混合。
[0013]65%浓硝酸可以用浓硫酸、浓磷酸等进行等量代替。
[0014]次氯酸钠可以用双氧水、高锰酸钾等进行等量代替。
[0015]将本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶上，能提高烟草的耐加工性能，减少烟叶在加工过程中的造碎，降低卷烟的烟叶消耗，而且还能改善吃味和口感、降低烟气刺激等作用，起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。
[0016]保润剂的用量为烟叶质量的0.1%-1.5%。
[0017]本发明的优点是所用原料为淀粉，淀粉属可再生资源，且来源广泛、价格低廉；通过对淀粉进行热解改性和氧化改性，使其具有极强的吸水和保水能力，并且绿色环保、成本低廉。通过添加本发明中的淀粉质烟用保润剂，不仅能提高烟草的耐加工性能，减少烟叶在加工过程中的造碎，降低卷烟的烟叶消耗，而且还能改善吃味和口感、降低烟气刺激等作用，起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例本对发明进行进一步描述，但本发明范围不限于这些实施例。
[0019]实施例1.称取350g玉米淀粉，滴加5g的65%浓硝酸，搅拌混合均匀后放入到自制的干法反应器中，120°C反应4小时，冷却后用10%的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和，然后干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇/水(V/V=60:40)溶液中，配成35%淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至8-10，在1-2小时内加入20g次氯酸钠，50°C反应7小时,在反应过程中，不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后分别进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到热解-氧化淀粉。将热解-氧化淀粉溶解在水中配成40%的水溶液，添加0.2%的防腐剂、0.2%的消泡剂即得到淀粉质烟用保润剂。
[0020]实施例2.称取350g玉米淀粉，滴加IOg的65%浓硝酸，搅拌混合均匀后放入到自制的干法反应器中，130°C反应6小时，冷却后用10%的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和，然后干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇/水(V/V=60:40)溶液中，配成35%淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至8-10，在1-2小时内加入22g次氯酸钠，50°C反应7小时,在反应过程中，不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后分别进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到热解-氧化淀粉。将热解-氧化淀粉溶解在水中配成40%的水溶液，添加0.2%的防腐剂、0.2%的消泡剂即得到淀粉质烟用保润剂。
[0021]实施例3.称取350g大麦淀粉，滴加15g的浓硫酸，搅拌混合均匀后放入到自制的干法反应器中，140°C反应8小时，冷却后用10%的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和，然后干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇/水(V/V=70:30)溶液中，配成35%淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至8-10，在1-2小时内加入55g次氯酸钠，50°C反应8小时，在反应过程中，不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后分别进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到热解-氧化淀粉。将热解-氧化淀粉溶解在水中配成40%的水溶液，添加0.2%的防腐剂、0.2%的消泡剂即得到淀粉质烟用保润剂。
[0022]实施例4.称取350g红薯淀粉，滴加20g的65%浓硝酸，搅拌混合均匀后放入到自制的干法反应器中，150°C反应10小时，冷却后用10%的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和，然后干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精。称取300g热解糊精加入到乙醇/水(V/V=75:25)溶液中，配成36%淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节pH值至8-10，在1-2小时内加入60g次氯酸钠，50°C反应9小时，在反应过程中，不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后分别进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到粉末状固体淀粉热解-氧化。将热解-氧化淀粉溶解在水中配成40%的水溶液，添加0.2%的防腐剂、0.2%的消泡剂即得到淀粉质烟用保润剂。
[0023]本发明所提供的淀粉质烟用保润剂应用于卷烟工业生产对卷烟有较好的物理保润能力和感官保润效果。 申请人:对发明所提供的四种实施例与现有技术在烟草行业主要使用的丙二醇、甘油和山梨醇进行了物理保润能力的对比评价，评价结果见表I。同时对感官保润效果进行了对比评吸，对比结果见表2。
[0024]
表I不同保润剂的物理保润评价
【权利要求】
1.一种热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，其特征在于:是由以下原料经热解、氧化改性制备而成，每350g淀粉中加入:65%浓硝酸2-20g，乙醇/水溶液400_1200g，次氯酸钠5-60g，具体步骤为: (1)以350g淀粉为原料，加入2-20g65%浓硝酸，混合均匀后放入到烘箱或其它干法反应器中，在110°C _150°C反应3-10小时，然后冷却，并用10%的氢氧化钠乙醇/水溶液进行中和、干燥、粉碎和筛分，得到热解糊精； (2)将热解糊精加入到乙醇/水溶液中，配成30%-44%的淀粉乳，然后用5%的氢氧化钠水溶液调节淀粉乳的pH值至8-10，在1-2小时内加入5-60g次氯酸钠，在45°C _60°C反应5-10小时，此外在反应过程中应不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值稳定在8-10，反应结束后，用20%的盐酸的乙醇/水溶液中和至中性，并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸钠，最后依次进行脱水、洗涤、干燥、粉碎和筛分，得到热解-氧化淀粉； (3)将热解-氧化淀粉溶解在水中，配成10%-60%的溶液，并添加0.1%-0.5%的防腐剂、0.1%-0.5%的消泡剂即可得到淀粉质烟用保润剂。
2.根据权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，其特征在于:乙醇/水溶液的质量比为50:50-80:20。
3.根据权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，其特征在于:所述淀粉为玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、高粱淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉、芭蕉淀粉、西米淀粉、以及蜡质淀粉如蜡质玉米淀粉、蜡质大米淀粉、腊质闻梁淀粉中的任意一种或其混合。
4.根据权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，其特征在于:65%浓硝酸可以用浓硫酸、浓磷酸等进行等量代替。
5.根据权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，其特征在于:次氯酸钠可以用双氧水、高锰酸钾等进行等量代替。
6.一种权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂在卷烟中的应用，其特征在于:将本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶上，能提高烟草的耐加工性能，减少烟叶在加工过程中的造碎，降低卷烟的烟叶消耗，而且还能改善吃味和口感、降低烟气刺激等作用，起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。
7.根据权利要求6所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂在卷烟中的应用，其特征在于:保润剂的用量为烟叶质量的0.1%-1.5%。
【文档编号】C08B31/18GK103767065SQ201210400098
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月20日 优先权日:2012年10月20日
【发明者】张晓兵, 刘惠民, 王宜鹏, 贾云祯, 彭斌 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院