一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括：配制的氢氧化钠水溶液、中和反应、共聚反应、凝固干燥、粉碎五个步骤，缩短工艺流程，减少生产时间，降低生产成本。解决了大量使用传统化肥对土壤、水源、空气的伤害难题，同时增加保水控释肥磷酸、氧化钾元素的含量。生产过程中无三废（废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保，产品质量稳定。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，具体是属于高分 子吸水树脂又称SAP的生产工艺。 一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法
【背景技术】
[0002] 本发明一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，是通过高分子吸水树 脂生产工艺和亲水性聚合物的化学改性的方法，将肥料养分集团键合在大分子骨架结构 上，从而使其既有吸水保水性能、又有缓控释性能。以丙烯酸和氢氧化钠与硫酸钾、磷酸及 聚乙二醇交联剂、过硫酸钾引发剂为原料聚合形成的磷酸钾保水控释肥新材料，其吸水倍 率200-300g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45%。保水剂在农业上的作 用日益重要，肥料与保水剂一体化使用是水肥调控的重要技术，是肥料研究的国际前沿。 保水剂是吸水量超过自身重量数百倍以上的亲水性高聚物。保水剂一般分为天然的、合成 的及半合成的。保水剂与肥料可以通过物理混合、包膜或化学合成三种方式结合为一体化 的保水缓控释肥料。保水剂具有吸水吸肥功能保水剂可吸附大量中性分子，对阳离子养 分也有较强吸附作用，对阴离子养分吸附弱。肥料种类与盐浓度影响保水剂的吸附作用与 膨胀能力。保水缓控释肥料在土壤中对肥料养分有延迟释放作用。保水缓/控释肥料可改 善土壤持蓄水分和水肥交互作用，促进植物对养分的吸收和作物增产。保水缓控释肥料发 展方向是化学合成保水缓控释肥料。
[0003] 全球有42. 9%旱耕地，如何促使土壤保留更多降雨以备植物"即需即用"是旱地农 业面临的问题，保水剂是开发应用多年的一项重要的吸水保水化学品。但是，保水剂单独使 用不但增加农田作业次数和成本，而且由于保水剂用量少，与肥料难以充分接触，其所吸纳 水分很难与肥料发生相互作用，影响所保水分效益的发挥。另一方面，我国农业用水占水资 源消耗的80%左右，然而全球水资源危机使得灌溉农业也必须走保水节水的发展途经，因 此，保水剂不仅对旱地农业吸水保水有重要作用，而且对灌溉农业也同样有着应用价值。
[0004] 此外，由于常规肥料水溶性高，养分释放快，释放期短，一次施肥法的肥料养分释 放期及强度通常与作物养分吸收期及强度不相吻合，释放的养分不能及时吸收利用，肥料 养分损失很大，肥料养分利用率低。分次施肥虽可避免一次施肥法的问题，改善作物不同生 育期肥料养分的供应，但对于现代化农业来说，分次施肥繁琐而成本高。近年来研究开发的 缓、控释肥料采用各种机制对常规肥料水溶性进行控制，有效地延缓或控制肥料养分释放， 使肥料养分释放期及强度与作物养分吸收规律基本吻合，极大地降低肥料养分损失，提高 了肥料养分利用率。然而，肥料肥效的发挥还取决于土壤水分含量及有效性。水、肥之间存 在着交互效应，"以水促肥，以肥调水"是农业重要的水、肥调控技术。农业上"以肥调水" 中的"肥"可以通过培肥土壤，也可以通过施肥来实现对土壤水分的调控利用。然而，目前 的常规肥料和缓、控释肥料不具有吸水保水功能，为了进一步促进肥、水一体化互作，提高 水肥生产效率，将保水剂保水功能、控制释放技术与肥料通过工艺技术复合于一体中，研究 开发保水缓、控释肥料是需要迫切解决的生产实际问题，也是水肥互作及耦合理论实践的 需要。保水剂与肥料混用及互作研究开展的较早，国外在上世纪70年代就保水剂对肥料效 应的影响进行过研究。我国于上世纪80年开展过保水剂与肥料互作的研究。此外，旱地农 业水肥耦合模型研究也取得了较大的进展。但是，关于肥料与保水剂复合一体化技术研究 才是上世纪90年代中期开始的，近年来，保水控释肥料研究日益受到关注。为此，对肥料与 保水剂混施互作及化学合成一体化保水缓释肥料研究加以总结和展望，以推动保水控释肥 料研究及产业化。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种高分子吸水 树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，缩短高分子吸水树脂工艺流程，减少生产时间，降低生 产成本，解决了过多使用传统化肥对土壤、水源和空气的危害，增加了 SAP中植物生长需求 的磷和钾的含量，产品质量稳定。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种高分子吸水树脂磷酸钾 保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1500g (磷酸含量> 86%)磷酸、2100g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入80g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0007] PH值为6. 3,吸水倍率230g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45%。 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0008] 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容 (1) 配制成31. 8% NaOH水溶液1580g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为15-20分钟，加入1400g (磷酸含量86%)磷酸、2200g (氧化钾含 量50%)硫酸钾；然后降温到50-60°C ; (3) 共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入130g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入6g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中的 温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为20分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应25分钟后混合液聚合成固体， 聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0009] PH值为6. 6,吸水倍率247g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45%。 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0010] 本发明一种高分子吸水树脂制造磷酸钾保水控释肥的制备方法，具有如下优点及有益 效果： 1、在生产技术工艺上，一次聚合成产品，无需烘烤干燥，聚合放热的过程就是干燥的过 程，，无需洗涤、皂化等过程，使生产工艺流程缩短了 5倍，可在1左右小时内生产出成品，降 低生产成本；解决了传统化肥对土壤的危害，改良土壤，提高了水肥的利用率。同时，生产过 程中无三废(废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保。
[0011] 2、产品质量稳定，传统的化肥不能直接放在植物根部，高分子吸水树脂磷酸钾保 水控释肥可直接放在植物根部，对植物根系的生长无伤害，与土壤均匀混合后，能大量的储 存土壤中的水肥及自身的肥料。长时间不蒸发不流失，提高土壤保墒、保水、保肥能力，根据 植物生长需求均匀的供给营养，有效促进植物的成活、生长和发育，确保植物生长抗御干旱 能力。同时，改良土壤团粒结构，防止土壤板结和盐碱化，使土壤的水肥不易流失，提高土壤 水肥利用率。保水肥产品送检，经青岛农业大学旱作技术山东省重点实验室测试：SAP磷酸 钾保水控释肥，PH值为6. 6,吸水倍率247g/g ;磷酸含量> 30% ;氧化钾含量> 15% ;总养分 ^ 45% ；
【具体实施方式】
[0012] 实施例1 本实施例的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成31. 5% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1520g (磷酸含量> 86%)磷酸、2200g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入80g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0013] PH值为6. 4,吸水倍率220g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45% ; 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。 实施例2 本实施例的高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 7% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1550g (磷酸含量> 86%)磷酸、2160g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入80g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0014] PH值为6. 3,吸水倍率238g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45% ;上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。 实施例3 本实施例的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成31. 9% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1570g (磷酸含量> 86%)磷酸、2170g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入80g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0015] PH值为6. 5,吸水倍率236g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45% ; 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0016] 实施例4 本实施例的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成30. 8% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1556g (磷酸含量> 86%)磷酸、2137g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到55-60°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入90g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0017] PH值为6. 6,吸水倍率235g/g ;磷酸含量彡30% ;氧化钾含量彡15% ;总养分彡45% ; 上述的一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C
【权利要求】
1. 一种高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1560g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1500g (磷酸含量> 86%)磷酸、2100g (氧化钾含 量彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入80g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中 的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。 2. PH值为6. 3,吸水倍率230g/g ;磷酸含量彡30%、氧化钾含量彡15% ;养分总含量 > 45% ;上述的高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
3. 上述的高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容 (1) 配制成31. 8% NaOH水溶液1580g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到3000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为15-20分钟，加入1400g (磷酸含量86%)磷酸、2200g (氧化钾含 量50%)硫酸钾；然后降温到50-60°C ; (3) 共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入130g聚乙二醇交联剂，进行搅拌转速为 90-100转，10分钟后加入6g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过程中的 温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为20分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应25分钟后混合液聚合成固体， 聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。 4. PH值为6. 6,吸水倍率247g/g ;磷酸含量> 30%、氧化钾含量> 15% ;养分总含量 > 45% ;上述的高分子吸水树脂磷酸钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
【文档编号】C08F283/06GK104119481SQ201310143547
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月24日 优先权日:2013年4月24日
【发明者】朱彦芳 申请人:青岛鑫垚保水高新材料有限公司