本发明涉及从盐藻中提取天然胡萝卜素的工艺方法。
背景技术：
已有的从盐藻中提取天然胡萝卜素的方法有两类，一类是将盐藻浓集后进 入萃取工序分离回收胡萝卜素油溶产品，称为湿法萃取，第 一类的湿法制备胡萝卜素过程中，常用昂贵的柠檬酸铝盐、铁盐等络合物作絮 凝剂浓集盐藻，萃取过程中加酸使PH成酸性，目的是使絮凝剂络合的浓藻物解 络合，使盐藻进入油相被萃取，同时回收絮凝剂，在以后的工序中还必须加碱 皂化，即中和酸性，这样的工艺步骤较复杂；第二类方法，藻糊制成砂状藻粉， 浪费了大量能源和设备，且萃取过程中必须打开门孔耙渣，溶剂挥发，劳动环 境很差。
技术实现要素：
本发明目的是提供一种工艺简化、成本低及工作环境良好的天然胡萝卜素 的制备方法。
本发明盐藻中提取天然胡萝卜素的制备方法是这样实现的，它主要由藻液 浓缩制藻糊工序、藻糊萃取分离工序、萃取液结晶制晶体胡萝卜素和浓缩液产 品工序及分离渣浆的提成工序组成，其特征在于：
1、藻液制藻糊工序：
a.藻液与三氯化铁溶液以1∶0.006的体积比在混合工序中混合稳定上浮；
b.混合液在分离工序通入溶气水，混合液与溶气水体积比为70∶30，经 气浮分离后的分离液在分液贮罐中静态分离得藻糊；
2、萃取工序：藻糊直接进入萃取工序，采用乙酸乙酯作萃取剂， 藻糊∶乙酸乙酯＝1∶0.5～1(体积比)，萃取温度40～50℃，萃取时间30～50 分钟/次；
3、一次萃取液经常规工艺制晶体胡萝卜素产品及浓缩液产品 、其中结晶温度为5～-5℃；
4、渣浆提成工序：渣浆经第二次萃取分离工序得到二次渣浆 ，二次渣浆在精馏工序精馏回收精馏液。
结合实例对本发明技术方案进行进一步描述。
来自养殖池的盐藻含量为10-50万细胞株/毫升或胡萝卜素水体含量为 2-15g/m3的藻液泵送至混合工序，泵送液量为50-70m3/h，向混合器中 加入浓度为5％的FeCl3溶液，使藻液与FeCl3溶液体积比为1∶0.006，混合液在 混合装置中变成藻铁絮状物稳定上浮，絮状物连同液体进入气浮槽分离器， 向分离器中通入溶气水，使藻铁混合液∶溶气水＝70∶30(体积比)，藻铁絮 状物在分离器中被溶气水释放出的水汽珠托住上浮，达到絮状物与水分离的目 的，分离出的水进入回水池循环使用，分离出的藻铁絮状物进入分液贮罐 ，静态放置，再分离出一部分游离水，富集合的藻铁混合物即为胡萝卜素 水含量达500-800g/m3的藻糊，由于藻糊经分液贮罐的静止放置，使得藻糊 保持稳定的含水量，所以藻糊质量均匀稳定。
所述藻糊直接进入萃取工序，加入乙酸乙酯作萃取剂，藻糊与乙酸 乙酯体积比为1∶0.5～1，萃取温度40-50℃，萃取时间30～50分钟/次，萃取浆 液经分离因素大于2700的沉降式分离机分离出清液即萃取液(12)和渣浆 ，渣浆进入第二次萃取分离工序，萃取条件同第一次，分离得的二次 浆渣进入精馏工序，精馏塔采用填料蒸馏塔，精馏温度为70-90℃， 精馏工序出来的精馏液及二次萃取液在萃取工序中循环使用，精馏渣 即可作为饲料使用。
所述第一次萃取液经常规工艺程序过滤、蒸发、蒸发器采用 薄膜蒸发器，蒸发器内蒸气压力≤0.5MPa，进料量为200L/h，蒸发器出来的蒸 汽冷凝液回萃取工序循环使用，蒸发器出来的浓液进入结晶工序，结 晶器采用夹套式，用制冷机向夹套内送冷源，结晶器的结晶温度为5～-5℃， 从结晶器出来的晶液混合液进入过滤工序，分离出晶体胡萝卜素产品， 过滤液经蒸发釜蒸发，蒸发釜加热温度为70-90℃，得到浓缩液产品。
本发明天然胡萝卜素的制备方法所得晶体胡萝卜素及浓缩液产品的质量比 已有冷冻法的产品质量优异得多。
本发明天然胡萝卜素的制备方法有如下特点：
1、盐藻采收采用上浮式静态混合方法，使水解三氯化铁易形成网络，形 成藻铁絮状物上浮利于富集藻体，能提高采收率，实践中采收率达80％以上， 三氯化铁在过程中进入渣浆中最后进入精馏渣中，整个过程中省去了酸化和皂 化工艺；
2、藻糊直接进入萃取工序，省去藻糊处理系统，即省去了洗涤沉降器、 沉降离心机、速冻平板机、冷库、蒸汽化藻设备、离心脱水机、真空干燥机等 一系列大型工艺设备及厂房，可节约投资及运作费、节省能耗费用等约30-50％， 可节省人力30％，相应的提高了工效，大幅度降低了成本；
3、萃取剂采用食用有机溶剂-乙酸乙酯，操作为密闭式，没有采用石油 醚及其他有机溶剂萃取剂的危害，没有耙渣操作及恶劣的生产环境；
4、藻渣二次萃取分离后增加了精馏系统，进一步回收了萃取剂；
5、产品质量优越，尤其α-胡萝卜素含量比冷冻法高，药用效果显著。
综上所述，本发明天然胡萝卜素的制备方法是从富集盐藻到产品晶体胡萝 卜素、浓缩液及精馏渣的一套完整工艺方法，萃取剂在过程中得到了充分的循 环使用，产品质量优异，而其整个工艺简化、能耗低、设备投资低、因而成本 低，同时操作条件良好，因此本方法适于大规模工业化。