2,3‑二羟基萘‑1,6‑二磺酸化工中间体合成方法与流程

文档序号:11930483阅读:来源:国知局

技术特征:

1.2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,包括如下步骤:

(1)将H酸中间体8-硝基-1,3,6-萘三磺酸与碱溶液混合后,升温至预设温度,反应数小时后,降温,体系有固体析出,过滤、干燥,即可得到滤饼2,3-羟基-8-硝基-1,6-萘二磺酸;

(2)上述滤饼和水混合后,加入镍催化剂,氢气加压还原,过滤回收催化剂后,得到2,3-羟基-8-氨基-1,6-萘二磺酸溶液;

(3)将2,3-羟基-8-氨基-1,6-萘二磺酸溶液和浓硫酸混合后,降温至0~5℃,缓慢滴加亚硝酸钠溶液,可得到透明的重氮液;

(4)将上述重氮液缓慢滴加至次磷酸溶液中,反应数小时后,浓缩、结晶、过滤、干燥,即可得到2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸产品。

2.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡的一种或多种的混合物,其用量为8-硝基-1,3,6-萘三磺酸摩尔数的1~20倍。

3.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应温度为20~150℃,反应时间为0.01~10h。

4.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述降温的最终温度为-10~40℃。

5.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述镍催化剂用量为2,3-羟基-8-硝基-1,6-萘二磺酸重量的0.01~0.5倍。

6.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢气加压压力为0.3~3MPa。

7.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述浓硫酸用量为2,3-羟基-8-氨基-1,6-萘二磺酸固体重量的1~10倍。

8.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述亚硝酸钠用量为2,3-羟基-8-氨基-1,6-萘二磺酸固体摩尔数的1~3倍。

9.根据权利要求1所述的2,3-二羟基萘-1,6-二磺酸化工中间体合成方法,其特征在于,步骤(4)中,所述次磷酸用量为2,3-羟基-8-氨基-1,6-萘二磺酸固体摩尔数的1~10倍,反应时间为1~10h。

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