一种罗丹明B基RAFT试剂及制备方法以及基于此试剂制备荧光微球的方法与流程

技术特征：

1.一种罗丹明B基RAFT试剂，其特征在于，该试剂具有如下结构：

2.一种权利要求1所述的罗丹明B基RAFT试剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)羟基改性罗丹明B的合成：称取0.5g-1g乙二醇，0.5g-1g二环己基碳二亚胺，0.01g-0.05g的4-二甲氨基吡啶，溶解在10mL-50mL二氯甲烷中，然后将1g-2g罗丹明B逐滴加入其中，滴加完毕后，在室温条件下反应12小时，反应产物经分离提纯得到羟基改性的罗丹明B；所述羟基改性的罗丹明B的结构式如下所示：

(2)羧基RAFT试剂的合成：1)取氢氧化钾3g-4g，乙醇3mL-5mL，水10mL-20mL加入到烧瓶中，搅拌；2)取二硫化碳2g-6g缓慢加入到上述溶液中，冰浴反应2–5h；3)取对甲基苯磺酰氯6g-15g用乙醇溶剂加热溶解后，加入到上述混合溶液中，搅拌反应，反应结束后用二氯甲烷萃取，碳酸氢钠饱和溶液洗涤，无水硫酸钠干燥12h，过滤，旋转蒸发除去部分溶剂，正己烷过柱，干燥得初产物；4)称取1.0-1.5倍偶氮二异氰基戊酸溶于30-50ml乙酸乙酯溶剂中，与步骤3所得产物混合回流12h，反应结束后用正己烷：乙酸乙酯＝7:3的洗脱剂配比过柱分离，洗脱液旋转蒸发后，真空干燥箱内干燥，得到油状产物即为羧基RAFT试剂即4-氰基-4-乙基三硫代碳酸基戊酸；

(3)罗丹明B基RAFT试剂的制备：称取0.5g-1g步骤(1)制备的羟基改性罗丹明B、0.5g-1g二环己基碳二亚胺、0.01g-0.05g的4-二甲氨基吡啶和0.1g-0.5g步骤(2)制备的羧基RAFT试剂，然后向其中加入10mL二氯甲烷，在室温下搅拌反应12小时，反应结束后，分离提纯得到目标产物罗丹明B基RAFT试剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应产物具体的分离提纯方法为：将反应产物用稀盐酸和水交替洗涤三次即可得到羟基改性的罗丹明B。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应产物分离提纯的具体方法为：将反应产物过滤除去副产物二环己基脲，然后滤液再旋蒸浓缩得粗产物，最后用硅胶色谱柱分离提纯粗产物，然后真空干燥即可。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶色谱柱分离洗脱剂配比为乙酸乙酯：甲醇＝1:1。

6.一种利用权利要求1所述的罗丹明B基RAFT试剂制备荧光微球的方法，其特征在于，它是由下述方法制备的：

称取3g-5g丙烯腈，3mg-10mg引发剂偶氮二异丁氰，35mg-100mg罗丹明B基RAFT试剂，加入20mL-50mL二甲基亚砜，然后加入5mL-10mL的去离子水，除氧半小时，然后放于70℃油浴锅中反应12小时，得到红色乳液，然后在去离子水中沉淀，冷冻干燥，得到具有荧光特性的聚丙烯腈荧光微球。