一种高效、可循环合成2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的方法与流程

文档序号:12690132阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于包括以下步骤:

a选取钒源和分子筛为反应原料,制得钒分子筛催化剂;

b将2,4,6-三甲基苯甲醛和二苯基膦氧加入到装有二氯甲烷的三口瓶中,常温下搅拌反应,得到TPO中间体;

c步骤b反应完成后,将三口瓶放入低温水浴中冷却至8~10℃,然后向三口瓶中依次加入步骤a制得的钒分子筛催化剂和氧化剂过氧化叔丁醇,搅拌反应0.5小时,再将三口瓶置于常温下继续搅拌3~5小时,得到反应液;其中,TPO中间体与过氧化叔丁醇的摩尔比为1:1.2,TPO中间体与钒分子筛催化剂中钒元素的摩尔比为100:1;

d将步骤c中获得的反应液过滤,回收钒分子筛,所得滤液用硫代硫酸钠水溶液处理去除未反应的氧化物,再经后处理,获得TPO产品。

2.根据权利要求1所述的一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于,步骤a中:采用固相浸渍、液相浸渍或气相同晶取代的方法制备钒分子筛。

3.根据权利要求1所述的一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于,步骤a中:所述钒源为五氧化二钒、硫酸氧钒、草酸氧钒或偏矾酸铵;所述分子筛为微孔分子筛或介孔分子筛。

4.根据权利要求3所述的一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于:所述微孔分子筛为ZSM-5、Y型分子筛、TS-1或SAPO-5;所述介孔分子筛为MCM-41或SBA-15。

5.根据权利要求1所述的一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于,步骤a中:所述钒分子筛催化剂中V元素的质量分数为4%~7%。

6.根据权利要求1所述的一种高效、可循环合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法,其特征在于,步骤d中:滤出的钒分子筛用乙醇洗涤、烘干、焙烧,进一步重复利用。

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