4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物及合成方法与流程

4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n(h2l为4,4'-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，phen为邻菲罗啉)及合成方法。

背景技术：

金属-有机骨架(metalorganicframeworks,mofs)具有孔洞结构多样性、高比表面积、不饱和配位点、配位结构多样性等特点。近年来，在对材料不断的开发和利用过程中，由于mofs在催化、气体存储和分离、分子识别、磁性、离子交换和非线性光学等领域具有潜在的应用，结构新颖的金属有机配位聚合物的设计合成引起了越来越多的化学家和材料学家们更广泛的研究。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成性质优异的功能材料4,4'-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物，利用溶剂热法合成{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n。

本发明涉及的{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的单体分子式为：c56h43mn2n6o9，分子量为：1053.84g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的晶体学参数

表二{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的部分键长和键角(°)

所述{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.072g-0.144g分析纯h2l和0.050g-0.100g分析纯phen溶于10-20ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.062-0.124g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条柱状黄色透明晶体即得{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n。通过单晶衍射仪测定{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n配位的4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸的结构示意图。

图2为本发明{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的单体分子式为：c56h43mn2n6o9，分子量为：1053.84g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.072g分析纯h2l和0.050g分析纯phen溶于10ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.062g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条柱状黄色透明晶体即得{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n。产量0.06g，产率45％。通过单晶衍射仪测定{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的单体分子式为：c56h43mn2n6o9，分子量为：1053.84g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.144g分析纯h2l和0.100g分析纯phen溶于20ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.124g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条柱状黄色透明晶体即得{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n。产率47％，产量0.124g。通过单晶衍射仪测定{[mn2(l)2(phen)2]·h2o}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
本发明公开了4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n及合成方法。该锰配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的分子式为：C56H43Mn2N6O9，分子量为：1053.84g/mol,H2L为4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，phen为邻菲罗啉。将0.072g‑0.144g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.062‑0.124g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条柱状黄色透明晶体即得{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张冲;马璇迪
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.08.25