本发明属于杀虫剂技术领域,尤其涉及一种吡虫啉原药的合成方法。
背景技术:
近年来,吡虫啉作为烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后1天即有较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。但在现有工艺中,吡虫啉的制作方法复杂,效果不理想。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法,旨在解决现有吡虫啉的制作方法复杂,效果不理想的问题。
本发明的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法,所述合成方法包括:
步骤一,于容器中加入450ml甲苯、24.0gn-硝基-亚胺基咪唑烷(eng),搅拌均匀后,将体系加热到95℃以上,再加入6.6gnaoh后升温回流带水,带水完毕脱尽甲苯,得eng钠盐;
步骤二,将eng钠盐投入装有1.5g1-甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中;搅拌升温到50±5℃后,倒入2-氯-5-氯甲基吡啶(pmc)25.1g,之后在55℃~65℃保温反应5~6h;
步骤三,反应完毕脱尽丁酮,待釜内温度降至60℃以下,倒入230ml水,并将体系升温到60℃搅拌20~30min;在50℃~60℃之间热过滤,除掉过量的原料eng;
步骤四,将滤饼投入到反应釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加热至80±10℃搅拌洗涤10~30min;在搅拌状态下,将体系降温至30℃以下过滤,得到含量大于97.0%的吡虫啉原药。
本发明所述合成方法的化学反应方程式为:
本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的吡虫啉。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的杀虫剂。
本发明提供的吡虫啉原药及其合成方法和应用,与现有技术相比,本发明制作方法简单,成效高,成品质量好,具有推广应用的价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法中涉及到的原料包括:
本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法包括以下步骤:
s101:于1000ml三口瓶中加入450ml甲苯、24.0geng,搅拌均匀后,将体系加热到95℃以上,再加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水,带水完毕脱尽甲苯,得eng钠盐;
s102:将制备的eng钠盐投入装有1.5g1-甲基咪唑
s103:反应完毕脱尽丁酮,待釜内温度降至60℃以下,倒入230ml水,并将体系升温到60℃充分搅拌20min,之后在50℃~60℃之间热过滤,除掉过量的原料eng,得到的滤饼含量大于95%,收率约88%;
s104:再将此滤饼投入到反应釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加热至80℃左右搅拌洗涤10min,之后在搅拌状态下,将体系降温至30℃过滤,得到含量97.7%的吡虫啉原药,收率86.3%。
本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成流程如下:
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。