一种短支链系吸油树脂及其制备方法与流程

本发明涉及一种短支链系吸油树脂及其制备方法，属于高分子合成技术领域。

背景技术：

短支链系吸油树脂属于合成树脂，具有吸油速率快,保油能力强,较好的耐寒性和不易老化等优点，可用做芳香剂、橡胶油性改性剂，也可用于水处理。在温度较高的条件使用时，树脂中的分子链段很容易因溶剂化作用而伸展，呈现出较大的吸油率直至树脂无限溶胀，分子结构的破坏。该系树脂为了提高其热稳定性，通常需对树脂进行接支改性引入刚性基团如苯环、酚、联苯、萘等。然而刚性基团的引入，破坏了材料的柔性，在同样温度条件下，树脂在吸油时，分子链段很难伸展开，分子链段的弹性回缩力和溶剂化作用产生的力很快达到平衡，树脂的吸油率降低。因此，合成一种吸油树脂，在不改变吸油率的情况下，改善其热稳定性，具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种短支链系吸油树脂及其制备方法，对合成单体进行了合理的配比，经悬程序升温工艺、连续滴加工艺进行制备出吸油树脂，在不改变树脂吸油率的同时，提高了树脂的热稳定性，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案

一种短支链系吸油树脂，按质量份算，该树脂由甲基丙烯酸甲酯5~10份、丙烯酸丁酯15~20份、苯乙烯2~5份、过氧化苯甲酰0.1~0.3份、聚乙烯醇0.1~0.5份、二乙烯苯0.1~0.5份、偶联剂kh5701~5份共聚合成。

一种短支链系吸油树脂的制备方法，将将聚乙烯醇溶解于去离子水中，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的混合形成单体，再将过氧化苯甲酰、二乙烯苯溶解于单体内，最后将混合溶液滴加到已溶解聚乙烯醇溶液中进行聚合。

前述的一种短支链系吸油树脂的制备方法中，上述制备方法中依次采用程序升温工艺、连续滴加工艺进行制备。

前述的一种短支链系吸油树脂的制备方法中，所述的程序升温工艺是将最终混合好的混合液，采用水浴加热，在70℃~75℃预热混合30min,75℃~80℃预聚合60min，80~85充分聚合90min,85℃~90℃、60min固化树脂。

前述的一种短支链系吸油树脂的制备方法中，所述的连续滴加工艺是在预聚合阶段的时间段内，连续滴加偶联剂kh570直到加偶联剂kh570到指定数值。

前述的一种短支链系吸油树脂的制备方法中，该去离子水与单体配比采用质量比为3：1。

与现有技术相比较，本发明通过上述的工艺合成的树脂，具有很好的吸油率，很大的保油率，树脂的热稳定性得到改善。

附图说明

附图1是未添加kh570和添加kh570树脂的红外光谱图；

其中701cm-1、760cm-1为苯的单取代特征峰，820cm-1对应si-c伸缩振动，1087cm-1为si-o伸缩振动峰，1164cm-1为c-o伸缩振动峰，2956cm-1和1460cm-1对应ch3的c-h不对称伸缩振动，2873cm-1和1380cm-1对应ch3的c-h对称伸缩振动，1460cm-1和2930cm-1对应-ch2-的c-h吸收峰，1727cm-1是c=o伸缩振动峰。对比分析可知，添加kh570后树脂的红外光谱图，在820cm-1和1164cm-1处多了两个吸收峰，说明单体和kh570共聚合成了树脂。

附图2是未添加kh570的树脂，开始分解温度为373.3℃，分解速率快，在397.7℃分解速率达到最大，分解曲线单一，只有一个分解平台，没有相分离，说明单体共聚成单一树脂；

附图3是添加kh570树脂开始分解温度383.9℃，分解速率低，在406.9℃分解速率达到最大，分解速率比未添加kh570的树脂低，分解曲线单一，只有一个分解平台，没有相分离，偶联剂和单体形成良好的共聚。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。

本发明是按分组实验进行制作，具体实验如下：

本发明是按分组实验进行制作，具体实验如下：

实施例1），按重量份数计算，该树脂由甲基丙烯酸甲酯5~10份、丙烯酸丁酯15~20份、苯乙烯2~5份、过氧化苯甲酰0.1~0.3份、聚乙烯醇0.1~0.5份、二乙烯苯0.1~0.5份悬浮聚合制成。该树脂未做连续滴加kh570聚合，其分解速率较快，分解温度较低，如图2所示。

实施例2），按重量份数计算，该树脂由甲基丙烯酸甲酯5~10份、丙烯酸丁酯15~20份、苯乙烯2~5份、过氧化苯甲酰0.1~0.3份、聚乙烯醇0.1~0.5份、二乙烯苯0.1~0.5份、偶联剂kh5701~5份悬浮聚合制成，偶联剂kh570用连续滴加工艺在反应过程中加入。其分解速率较低，分解温度较高，如图3所示，树脂吸油率变化不大，对油品的保油率增强。

经本发明所述的程序升温工艺和连续滴加工艺聚合制成的树脂，吸油率变化不大，缓释方程k值越小，保油率越高，热分解温度提升，分解速率降低。

综上所述，以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种短支链系吸油树脂及其制作方法，按质量份算，该树脂由甲基丙烯酸甲酯5~10份、丙烯酸丁酯15~20份、苯乙烯2~5份、过氧化苯甲酰0.1~0.3份、聚乙烯醇0.1~0.5份、二乙烯苯0.1~0.5份、偶联剂KH570 1~5份共聚合成，本发明通过上述的工艺合成的树脂，具有很好的吸油率，很大的保油率，树脂的热稳定性得到改善。

技术研发人员：伍玉娇;白琪俊;李杨;周琴;龙琼
受保护的技术使用者：贵州理工学院
技术研发日：2017.05.18
技术公布日：2017.08.01