本发明属于聚酯领域，具体涉及一种高粘度聚酯的生产方法。
背景技术：
聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种半结晶热塑性聚酯，主要用来生产纤维、薄膜及各种食品、饮料的包装材料。现有生产技术中，通常采用常规熔融聚合的方法，获得特性粘度不超过0.62dl/g的聚酯树脂，这类聚酯的聚合度较低，一般用来生产纤维和薄膜产品；对于瓶用聚酯则需要进行固相增粘，将聚酯的特性粘度提高到0.75dl/g以上，才能用于食品和饮料的包装材料。常规瓶用聚酯的生产方法是：将低粘度熔体进行切粒、干燥，然后进行固相缩聚，提高聚酯的聚合度和特性粘度，使之满足后道加工制造食品和饮料包装材料的要求，整个固相聚合过程采用氮气作为清洗气。
聚酯行业竞争日趋激烈，产品质量及生产成本始终是企业重点关注的。氮气清洗气在生产过程中需净化处理，才能进行循环使用，生产成本较高。若采用空气作为清洗气，现有生产工艺温度在210℃附近，聚酯颗粒容易发生热氧化降解反应，导致产品发黄(颗粒色相参数△b大于1.0)，质量下降。因此，优化产品配方及生产工艺，降低生产成本是提高企业竞争力的重要方向。
申请号200680031160.6公开一种降低聚酯颗粒中乙醛含量的方法及其装置。清洗空气温度180℃～200℃，停留时间3～20小时，根据该发明的方法制得的乙醛含量小于1ppm，聚酯颗粒特性粘度0.74-0.825dl/g，色相参数变化最小为0.5。该方法制备产品特性粘度较低，无法满足高粘度产品需求。
申请号200880017127.7公开了一种制备乙醛含量减少的高分子量聚酯聚合物的方法。采用钛催化剂和制造过程中后加工催化剂钝化剂，该方法得到聚酯颗粒aa值小于2ppm，清洁气体为空气或氮气，进气温度低于70℃。该方法制备聚酯颗粒aa含量仅小于2ppm，通常瓶级切片aa含量要求小于1.0ppm。
申请号201180034694.5该发明提供共聚酯组合物和制备树脂组合物的方法。反应过程中加入乙醛抑制剂，最终得到的共聚酯树脂组合物具有的特性粘度为约0.80-1.40dl/g，aa值＜1ppm。该方法添加乙醛抑制剂，生产成本高。
技术实现要素：
本发明针对现有技术存在的缺陷提供一种高粘度聚酯的生产方法，该方法采用一种新配方及生产技术，通过添加抗氧剂，提高聚酯颗粒的抗氧化降解能力，降低聚酯颗粒在热处理过程中的b值变化；同时采用低廉的(130-179℃)空气替代氮气作为清洗气，达到降低生产成本的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高粘度聚酯的生产方法，该方法是以对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇为原料，添加聚合催化剂、醚抑制剂、热稳定剂及抗氧剂，在聚合温度275℃～285℃、真空度低于100pa条件下，制备高粘熔体；所述的高粘熔体经过造粒机，获得基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中进行反应，反应结束后冷却、输送至料仓，最终获得高粘度聚酯。
本发明技术方案中：对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇的重量份数依次为35～55份、0.001～3份和40～60份。
本发明技术方案中：聚合催化剂为锑系、钛系或锑/钛复合催化剂，聚合催化剂用量为高粘度聚酯总重的3～200μg/g。
本发明技术方案中：聚合催化剂为乙二醇锑或钛酸酯。
本发明技术方案中：所述的醚抑制剂为醋酸钠，醚抑制剂用量为高粘度聚酯总重的80～150μg/g。
本发明技术方案中：所述的热稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯或tepa，热稳定剂添加量占高粘度聚酯总重的5～50μg/g。
本发明技术方案中：所述的抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基磷酸二乙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,5-叔丁基氢醌或六甲基磷酰胺，抗氧剂添加量占原料总重的0.1～100μg/g。
本发明技术方案中：反应器中进行反应的温度110～200℃，停留时间10～50小时。作为优选：反应器中进行反应的温度120～180℃，停留时间15～45小时。本发明的有益效果：
本发明生产的瓶用聚酯与常规生产工艺产品相比，配方中添加了抗氧剂，同时采用空气作为清洗气及新颖的生产工艺，产品质量达到瓶级产品标准，达到降低生产成本的目标，生产每吨产品可降低成本100元。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
在万吨瓶用聚酯生产线上，投料量：对苯二甲酸2958kg/h，间苯二甲酸102kg/h和乙二醇3740kg/h，添加聚合催化剂(乙二醇锑：用量为高粘度聚酯总重的200μg/g)、醚抑制剂(醋酸钠：用量为高粘度聚酯总重的100μg/g)、热稳定剂(磷酸：占高粘度聚酯总重的30μg/g)及抗氧剂(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基磷酸二乙酯：占原料总重的100μg/g)，通过熔融聚合温度(275～285)℃、真空度50pa条件下制备高粘熔体。高粘熔体经过水下造粒机，获得特性粘度0.760dl/g的基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中，反应器物料温度130℃，停留时间30小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得高粘度聚酯3060kg/h：特性粘度为0.761dl/g，△b：0.30，端羧基：32mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.70μg/g。
实施例2.
在万吨瓶用聚酯生产线上，对苯二甲酸3047kg/h，间苯二甲酸12.6kg/h和乙二醇3223kg/h，添加聚合催化剂(钛酸酯：用量为高粘度聚酯总重的3μg/g)、醚抑制剂(醋酸钠：用量为高粘度聚酯总重的80μg/g)、热稳定剂(tepa：占高粘度聚酯总重的5μg/g)及抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯：占原料总重的80μg/g)，通过熔融聚合温度(275～285)℃、真空度50pa条件下制备高粘熔体。高粘熔体经过水下造粒机，获得特性粘度0.830dl/g的基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中，反应器物料温度179℃，停留时间15小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得高粘度聚酯3060kg/h：特性粘度为0.840dl/g，△b：0.40，端羧基：30mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.80μg/g。
实施例3.
在万吨瓶用聚酯生产线上，对苯二甲酸3026kg/h，间苯二甲酸34kg/h和乙二醇3740kg/h，添加聚合催化剂(钛酸酯和乙二醇锑：钛酸酯用量为高粘度聚酯总重的3μg/g，乙二醇锑用量为高粘度聚酯总重的100μg/g)、醚抑制剂(醋酸钠：用量为高粘度聚酯总重的100μg/g)、热稳定剂(磷酸三乙酯：占高粘度聚酯总重的50μg/g)及抗氧剂(2,5-叔丁基氢醌：占原料总重的50μg/g)，通过熔融聚合温度(275～285)℃、真空度50pa条件下制备高粘熔体。高粘熔体经过水下造粒机，获得特性粘度0.70dl/g的基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中，反应器物料温度160℃，停留时间24小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得高粘度聚酯3060kg/h：特性粘度为0.735dl/g，△b：0.30，端羧基：30mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.70μg/g。
实施例4.
在万吨瓶用聚酯生产线上，对苯二甲酸2993kg/h，间苯二甲酸66.5kg/h和乙二醇3592kg/h，添加聚合催化剂(乙二醇锑：乙二醇锑用量为高粘度聚酯总重的180μg/g)、醚抑制剂(醋酸钠：用量为高粘度聚酯总重的110μg/g)、热稳定剂(磷酸三甲酯：占高粘度聚酯总重的30μg/g)及抗氧剂(六甲基磷酰胺：占原料总重的80μg/g)，通过熔融聚合温度(275～285)℃、真空度50pa条件下制备高粘熔体。高粘熔体经过水下造粒机，获得特性粘度0.801dl/g的基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中，反应器物料温度170℃，停留时间20小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得高粘度聚酯3060kg/h：特性粘度为0.810dl/g，△b：0.35，端羧基：28mol/t，二甘醇：1.1％，乙醛：0.70μg/g。
实施例5.
在万吨瓶用聚酯生产线上，对苯二甲酸3057kg/h，间苯二甲酸2.75kg/h和乙二醇3060kg/h，添加聚合催化剂(乙二醇锑：乙二醇锑用量为高粘度聚酯总重的170μg/g)、醚抑制剂(醋酸钠：用量为高粘度聚酯总重的120μg/g)、热稳定剂(磷酸三苯酯：占高粘度聚酯总重的40μg/g)及抗氧剂(六甲基磷酰胺：占原料总重的80μg/g)，通过熔融聚合温度(275～285)℃、真空度50pa条件下制备高粘熔体。高粘熔体经过水下造粒机，获得特性粘度0.950dl/g的基础聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至空气氛围的反应器中，反应器物料温度179℃，停留时间45小时，然后冷却、输送至料仓。最终获得高粘度聚酯3060kg/h：特性粘度为1.00dl/g，△b：0.45，端羧基：35mol/t，二甘醇：1.2％，乙醛：0.80μg/g。