本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法。
背景技术：
2，5-二甲氧基苯甲醛（简称dmb），除可被氧化或还原成2，5-二甲氧基苯甲酸、苯甲腈或苯甲醇外，本身也有其独特的作用，通过醛基与具有不同种类的官能团物质反应得到结构不同、功效各异的药物分子。但dmb作为中间体合成的药物常常具有增强心脏收缩力，抗皮肤过敏性、抗病毒，抗机体缺氧活性，抑制二氢叶酸还原酶被破坏等功效，也可用来作为具有抗肿瘤药物分子的修饰物。
文献报道dmb的合成方法有：1）以苯甲醛为原料，溴化成2，5-二溴苯甲醛，再甲氧基化而成dmb；2）以对苯二甲醚与chcl2or在ticl4催化下而生成dmb；3）以2，5-二甲氧基甲苯为原料催化氧化而成dmb。上述该合成路线的缺陷在于原料不易获得，操作复杂，收率较低。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该制备方法对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的，reimer-tiemann反应及甲氧基化制备而得。
一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：在装有搅拌器、冷凝管、分液漏斗与温度计的圆底烧瓶中，加入粉末状氢氧化钠，乙醇，待温度稍降后，加入对羟基苯甲醚，相转移催化剂，在70℃滴加氯仿，滴加完后再反应0.5h，混合物冷却后转移到圆底烧瓶中，加入热水，冷却，用h2so4酸化到中性，把产物用水蒸汽蒸馏，待有机溶剂蒸出后，收集蒸馏产品，用乙醚萃取醛，醚用na2so4干燥，再蒸掉醚，在n2保护下收集2kpa压力下温度为133℃的产品，即2-羟基-5-甲氧基苯甲醛；
步骤2：装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的烧瓶中，投入上述所制产物，水，硼砂和部分naoh溶液，搅拌均匀，使其ph=9-10，升温至60-65℃，维持30min，使其全溶，降温，慢慢滴加硫酸二甲酯，隔一段时间，测定ph，通过滴加剩余ph=9-10,复测ph=9-10不变，反应毕，冷却，抽滤，洗至中性,通过在氮气保护下减压蒸馏得产品,即2，5-二甲氧基苯甲醛。
一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，所述方法步骤2始终保持ph=9-10。
与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便，收率高，合成简单，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：在装有搅拌器、冷凝管、分液漏斗与温度计的250ml圆底烧瓶中，加入322g粉末状氢氧化钠，40ml乙醇，待温度稍降后，加入12.3g对羟基苯甲醚，2ml相转移催化剂，在70℃滴加15ml氯仿，滴加完后再反应0.5h，混合物冷却后转移到圆底烧瓶中，加入40-50ml热水，冷却，用150-200ml，5ml/lh2so4酸化到中性，把产物用水蒸汽蒸馏，待有机溶剂蒸出后，收集蒸馏产品，用乙醚萃取醛，醚用na2so4干燥，再蒸掉醚，在n2保护下收集2kpa压力下温度为133℃的产品，即2-羟基-5-甲氧基苯甲醛10.4g，产率为71.5%；
步骤2：装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的250ml烧瓶中，投入上述所制产物14.0g，14.2ml水，30g硼砂和部分10%naoh溶液，搅拌均匀，使其ph=9-10，升温至60-65℃，维持30min，使其全溶，降温，慢慢滴加硫酸二甲酯，隔一段时间，测定ph，通过滴加剩余ph=9-10,复测ph=9-10不变，反应毕，冷却，抽滤，洗至中性,通过在氮气保护下减压蒸馏得产品,即2，5-二甲氧基苯甲醛14.3g，产率为94.1%，测其熔点为43-45℃。
实施例2
一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：在装有搅拌器、冷凝管、分液漏斗与温度计的250ml圆底烧瓶中，加入320g粉末状氢氧化钠，40ml乙醇，待温度稍降后，加入12.5g对羟基苯甲醚，2ml相转移催化剂，在70℃滴加16ml氯仿，滴加完后再反应0.5h，混合物冷却后转移到圆底烧瓶中，加入40-50ml热水，冷却，用150-200ml，5ml/lh2so4酸化到中性，把产物用水蒸汽蒸馏，待有机溶剂蒸出后，收集蒸馏产品，用乙醚萃取醛，醚用na2so4干燥，再蒸掉醚，在n2保护下收集2kpa压力下温度为133℃的产品，即2-羟基-5-甲氧基苯甲醛10.8g，产率为72.5%；
步骤2：装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的250ml烧瓶中，投入上述所制产物14.0g，14.5ml水，30g硼砂和部分10%naoh溶液，搅拌均匀，使其ph=9-10，升温至60-65℃，维持30min，使其全溶，降温，慢慢滴加硫酸二甲酯，隔一段时间，测定ph，通过滴加剩余ph=9-10,复测ph=9-10不变，反应毕，冷却，抽滤，洗至中性,通过在氮气保护下减压蒸馏得产品,即2，5-二甲氧基苯甲醛14.5g，产率为94.3%，测其熔点为43-45℃。
实施例3
一种2，5-二甲氧基苯甲醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：在装有搅拌器、冷凝管、分液漏斗与温度计的250ml圆底烧瓶中，加入319g粉末状氢氧化钠，40ml乙醇，待温度稍降后，加入12.6g对羟基苯甲醚，2ml相转移催化剂，在70℃滴加16ml氯仿，滴加完后再反应0.5h，混合物冷却后转移到圆底烧瓶中，加入40-50ml热水，冷却，用150-200ml，5ml/lh2so4酸化到中性，把产物用水蒸汽蒸馏，待有机溶剂蒸出后，收集蒸馏产品，用乙醚萃取醛，醚用na2so4干燥，再蒸掉醚，在n2保护下收集2kpa压力下温度为133℃的产品，即2-羟基-5-甲氧基苯甲醛11.0g，产率为72.8%；
步骤2：装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的250ml烧瓶中，投入上述所制产物14.3g，14.7ml水，31g硼砂和部分10%naoh溶液，搅拌均匀，使其ph=9-10，升温至60-65℃，维持30min，使其全溶，降温，慢慢滴加硫酸二甲酯，隔一段时间，测定ph，通过滴加剩余ph=9-10,复测ph=9-10不变，反应毕，冷却，抽滤，洗至中性,通过在氮气保护下减压蒸馏得产品,即2，5-二甲氧基苯甲醛15.0g，产率为94.8%，测其熔点为43-45℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。