本发明涉及氧化物的加工生产领域,特别涉及一种二叔丁基过氧化物的生产工艺。
(二)
背景技术:
在常规的生产中,以叔丁醇为原料,在硫酸作用下,与过氧化氢反应,生产叔丁基过氧化氢,进一步与叔丁醇反应可制得,存在的问题如下:为了安全,反应中使用70%硫酸,必须稀释浓硫酸进行配制,多了一步工序,实用两步生产,生产时间长,产生的废硫酸比较多。
(三)
技术实现要素:
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种二叔丁基过氧化物的生产工艺。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种二叔丁基过氧化物的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选用原料:27.5%双氧水、92.5%硫酸和85%叔丁醇。
(2)在反应釜中就加入27.5%的双氧水68l,启动搅拌,打开冷却液阀门,再将92.5%硫酸86l缓慢加入反应釜中,控制温度不高于31℃,然后,将85%叔丁醇105l缓慢加入反应釜,控制温度不高于29℃,加完后,关闭冷却液阀门,用热水升温至38-40℃,反应1-3小时,关闭搅拌,静置25-35分钟,分离废酸进入废酸贮槽,上层有机相为粗产品,放入洗涤釜,用2-3%氢氧化钠溶液洗涤8-12分钟,静置25-35分钟,分离废液,再用大量的水洗涤两遍,每次洗涤10-14分钟,静置30-40分钟,分离废液,最后加入干燥硫酸镁搅拌15-20分钟,打开釜底阀,放入铺有滤布的静置器,静置4-6小时,过滤包装,分析含量。
用2.5%氢氧化钠溶液洗涤10分钟,静置30分钟,分离废液,再用大量的水洗涤两遍,每次洗涤13分钟,静置35分钟,分离废液,最后加入干燥硫酸镁搅拌17分钟,打开釜底阀,放入铺有滤布的静置器,静置5小时。
本发明的有益效果是:简化工艺过程,缩短了生产周期,降低能耗,减少污染。
(四)具体实施方式
以下为本发明的一种具体实施例。该实施例包括以下步骤:
(1)选用原料:27.5%双氧水、92.5%硫酸和85%叔丁醇。
(2)在反应釜中就加入27.5%的双氧水68l,启动搅拌,打开冷却液阀门,再将92.5%硫酸86l缓慢加入反应釜中,控制温度不高于31℃,然后,将85%叔丁醇105l缓慢加入反应釜,控制温度不高于29℃,加完后,关闭冷却液阀门,用热水升温至39℃,反应2小时,关闭搅拌,静置30分钟,分离废酸进入废酸贮槽,上层有机相为粗产品,放入洗涤釜,用2.5%氢氧化钠溶液洗涤10分钟,静置30分钟,分离废液,再用大量的水洗涤两遍,每次洗涤12分钟,静置35分钟,分离废液,最后加入干燥硫酸镁搅拌17分钟,打开釜底阀,放入铺有滤布的静置器,静置5小时,过滤包装,分析含量。