本发明公开了一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，具体为化学合成技术领域。
背景技术：
4,6-二羟基嘧啶是一种化学物质，主要用于精细化工原料，医药中间体。用作有机合成中间体，在医药工业中用来生产磺胺类药磺胺莫托辛。4,6-二羟基嘧啶也是维生素b4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体。现有的4,6-二羟基嘧啶合成方法主要有常压法和加压法，这些方法相比于丙二酰胺法其原料易得、收率相对较高，但是常压法实际收率较低，加压法的工业化难度大。为此，我们提出了一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：
s1：将10～15g的丙二酸二甲酯溶于300～500ml的甲醇钠溶液中，升温搅拌均匀；
s2：在溶液中加入催化剂，开启冷凝水循环使其降至常温，搅拌15～20min；
s3：利用恒压滴液漏斗缓慢滴加60～80ml的无水三乙胺，滴加完毕后，升温反应；
s4：反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，将反应液倒入盛有冰水的烧杯中，用氢氧化钠调节ph值6～7；
s5：随后进行抽滤，滤液用萃取剂萃取，合并萃取液，水洗；
s6：用无水硫酸镁干燥，得到4，6-二羟基嘧啶溶液，用旋转蒸发仪将溶液中的溶剂蒸除，得到4，6-二羟基嘧啶。
优选的，所述步骤s1中，升温搅拌的温度为60～70℃，搅拌时间为20～30min。
优选的，所述步骤s2中，催化剂为三氯氧磷、三乙胺以及嘧啶的混合物，其中三氯氧磷：三乙胺：嘧啶＝3:1:0.8。
优选的，所述步骤s3中，无水三乙胺的滴加在15min内滴加完毕，随后升温至60～70℃。
优选的，所述步骤s5中，萃取剂为二氯甲烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备工艺简便易行，易于工业化的生产，且在反应过程中反应物反应完全，能够提高产品收率，减少了反应副产物的生成，能够控制反应过程中的各种突变因素，从而保证产品的质量稳定。
附图说明
图1为本发明合成方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：
s1：将10g的丙二酸二甲酯溶于300ml的甲醇钠溶液中，升温搅拌均匀，升温搅拌的温度为60℃，搅拌时间为20min；
s2：在溶液中加入催化剂，开启冷凝水循环使其降至常温，搅拌15min，催化剂为三氯氧磷、三乙胺以及嘧啶的混合物，其中三氯氧磷：三乙胺：嘧啶＝3:1:0.8；
s3：利用恒压滴液漏斗缓慢滴加60ml的无水三乙胺，滴加完毕后，升温反应，无水三乙胺的滴加在15min内滴加完毕，随后升温至60℃；
s4：反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，将反应液倒入盛有冰水的烧杯中，用氢氧化钠调节ph值6～7；
s5：随后进行抽滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并萃取液，水洗；
s6：用无水硫酸镁干燥，得到4，6-二羟基嘧啶溶液，用旋转蒸发仪将溶液中的溶剂蒸除，得到4，6-二羟基嘧啶。
实施例二
一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：
s1：将15g的丙二酸二甲酯溶于500ml的甲醇钠溶液中，升温搅拌均匀，升温搅拌的温度为70℃，搅拌时间为30min；
s2：在溶液中加入催化剂，开启冷凝水循环使其降至常温，搅拌20min，催化剂为三氯氧磷、三乙胺以及嘧啶的混合物，其中三氯氧磷：三乙胺：嘧啶＝3:1:0.8；
s3：利用恒压滴液漏斗缓慢滴加80ml的无水三乙胺，滴加完毕后，升温反应，无水三乙胺的滴加在15min内滴加完毕，随后升温至70℃；
s4：反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，将反应液倒入盛有冰水的烧杯中，用氢氧化钠调节ph值6～7；
s5：随后进行抽滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并萃取液，水洗；
s6：用无水硫酸镁干燥，得到4，6-二羟基嘧啶溶液，用旋转蒸发仪将溶液中的溶剂蒸除，得到4，6-二羟基嘧啶。
实施例三
一种4，6-二羟基嘧啶的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：
s1：将13g的丙二酸二甲酯溶于400ml的甲醇钠溶液中，升温搅拌均匀，升温搅拌的温度为65℃，搅拌时间为25min；
s2：在溶液中加入催化剂，开启冷凝水循环使其降至常温，搅拌17min，催化剂为三氯氧磷、三乙胺以及嘧啶的混合物，其中三氯氧磷：三乙胺：嘧啶＝3:1:0.8；
s3：利用恒压滴液漏斗缓慢滴加70ml的无水三乙胺，滴加完毕后，升温反应，无水三乙胺的滴加在15min内滴加完毕，随后升温至65℃；
s4：反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，将反应液倒入盛有冰水的烧杯中，用氢氧化钠调节ph值6～7；
s5：随后进行抽滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并萃取液，水洗；
s6：用无水硫酸镁干燥，得到4，6-二羟基嘧啶溶液，用旋转蒸发仪将溶液中的溶剂蒸除，得到4，6-二羟基嘧啶。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，本发明的制备工艺简便易行，易于工业化的生产，且在反应过程中反应物反应完全，能够提高产品收率，减少了反应副产物的生成，能够控制反应过程中的各种突变因素，从而保证产品的质量稳定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。