本发明总体上涉及季铵盐和阳离子(共)聚合物在晶体糖或原糖的生产期间澄清甘蔗汁的用途。本发明还涉及一种用于从甘蔗汁生产晶体糖或原糖的新方法。更具体地，本发明描述了一种用于通过在澄清步骤之前、期间或刚刚之后添加季铵盐和阳离子(共)聚合物来改善晶体糖或原糖的磷酸盐化澄清的方法。还提供了一种包含季铵盐和阳离子(共)聚合物的试剂盒。
背景技术：
根据联合国粮食及农业组织(fao，2015年)，2014/2015年世界糖产量估计达到1.81亿吨，比2013/2014季节适度增加0.2％，但仍是历史上第二大收获，并且巴西依然是最大的生产国，其中产量估计为3750万吨。
甘蔗是主要的产糖作物，来自甘蔗的世界糖产量大约比来自甜菜(另一种主要糖源)的大六倍。甘蔗是世界上所有热带和亚热带国家中已确定为农田作物的若干高多年生真禾草物种之一，并且正在逐步改善糖生产方法。
目前，在甘蔗研磨工业中，在找到应用于在制造期间从甘蔗汁中去除杂质的有效技术方面已经有了很大的兴趣。这些努力反映了对含有最小量化学品的食品产品的增长的需求，并且因此，重点已经放在改善糖的品质、提供白色结晶物质上。
因为颜色是最重要的糖品质标准之一，所以这方面已经受到评估并且已经研究了新方法以减少糖颜色，而在最终产品中没有任何化学品痕迹。
用于从甘蔗中生产晶体糖和原糖的常规方法包括从收获的甘蔗中提取甘蔗汁。使甘蔗汁经受纯化(通常也称为澄清)，产生晶体糖或原糖。原糖可以被再熔化以给出糖浆或糖液，其是用于生产精制糖的原料。
在糖生产方法开始时，甘蔗汁澄清是向市场供应最佳品质的糖的最重要步骤。在20世纪50年代，在印度开发了用于生产糖的被称为亚硫酸化的甘蔗汁澄清技术。这种通常的澄清方法涉及向汁中添加二氧化硫(so2)以便分离非糖成分，包括有色物质。通过该方法生产的糖可含有约20ppm或更多的硫，并且这种污染物引起健康和环境问题并且变得难以在食品和饮料市场中被接受。
在甜菜糖工业中，已知另一种澄清甜菜汁的方法，被称为碳酸化。该方法包括添加氢氧化钙的浆料并且鼓泡二氧化碳气体以便沉淀碳酸钙。当应用于甘蔗时，这种类型方法遭受若干问题，特别是石灰的过度消耗，这致使该方法在经济上不可持续的。的确，这两种糖源具有不同的组成，特别是非糖的性质不同并且甜菜不具有任何还原糖。在一些情况下，该方法可应用于精制糖澄清，但不应用于来自甘蔗的原糖/晶体糖生产中。wo2014/011496和fr2578238披露了使用聚合物颜色沉淀剂的此类碳酸化方法。
在精制糖工业中，常见的澄清方法是磷酸盐化澄清。该方法原理基于通过添加磷酸和石灰来沉淀磷酸钙。
已经提出许多化学添加剂以在通过磷酸盐化来纯化糖期间沉淀杂质。但是这些创新计划主要是在糖工业的精制步骤中开发，例如，美国专利号3,698,951以及wo2011/060168和美国专利号5,865,899描述了糖精制方法，其中通过添加二烷基二甲基季铵表面活性剂使糖浆和糖液脱色。
从食品和药物管理局，hhs§173.400pt.17421cfrch.i(4-1-00版)已知的是二甲基-双十八烷基氯化铵(dht)被“用作在以下限制下精炼厂糖液的澄清中的脱色剂：1)在本部分的(a)(1)段中描述的食品添加剂仅在糖液精制的净化/澄清阶段添加，其量不超过糖固体的按重量计700百万分率。”
然而，即使在这非常高的量下，当应用于生产晶体糖的方法时，性能也不足够令人满意的在工业上实施。
因此，已经做出主要途径来通过澄清方法优化精制方法以减少来自糖浆和糖液中的糖颜色，这些糖浆和糖液已经在先前生产原糖或晶体糖的步骤中得到澄清并且因此呈现较少的杂质和较低的初始着色度。的确，在糖浆或糖液与甘蔗汁之间存在差异，糖浆和糖液是熔化的原糖，它们更浓缩并且具有较少的杂质，这些杂质在糖精制方法的预览步骤中被去除，另一方面，甘蔗汁是直接从研磨机中的破碎的完整的或去皮的甘蔗中提取的汁。
从食品和药物管理局，hhs，21cfrch.i(4-1-12版)，第173.60段已知是二甲胺-表氯醇共聚物(dma-epi)是“用作精炼厂糖液和汁的澄清中的脱色剂和/或絮凝剂的食品添加剂。它仅在糖液精制的净化/澄清阶段添加，其浓度不超过糖固体的共聚物的按重量计150百万分率。”然而，对于超过法规限制的量，实现了在生产晶体糖或原糖的方法中的甘蔗汁澄清中的良好性能。
鉴于以上所述，到目前为止，没有用于改善甘蔗汁的澄清方法以获得晶体糖或原糖的解决方案。
因此，本发明的目的是一种用于当生产晶体糖或原糖时优选使用磷酸盐化原理澄清甘蔗汁的优化的解决方案。
本发明的另一个目的是提出一种生产具有低着色度并且因此可被食品、药品和饮料工业所接受的晶体糖或原糖的改善方法。
本发明的另一个目的是提出一种更有效的方法，该方法具有较少消耗的化学品、较小的腐蚀并且更容易控制。
技术实现要素：
因此，本发明提出了季铵盐和阳离子(共)聚合物在晶体糖或原糖的生产期间澄清甘蔗汁的用途。优选地，本发明目的是季铵盐和阳离子(共)聚合物在晶体糖或原糖的生产期间通过磷酸盐化澄清甘蔗汁的用途。
本发明还提供了一种用于生产晶体糖或原糖的方法，该方法包括以下步骤：
a)从甘蔗中提取甘蔗汁；
b)澄清甘蔗汁，优选地通过磷酸盐化；
c)蒸发澄清的甘蔗汁；
d)使澄清的甘蔗汁结晶；
e)离心和干燥。
其中在该澄清步骤之前、期间或刚刚之后，添加季铵盐和阳离子(共)聚合物。
本发明还有一个目的是一种试剂盒，该试剂盒包含：
-季铵盐，
-阳离子(共)聚合物，以及
-任选地磷源。
具体实施方式
定义
在本发明的意义上，术语“甘蔗汁”或“混合汁”是任何含有糖并且通过在研磨机中粉碎并且破碎完整的或去皮的甘蔗提取的汁。甘蔗汁的通常着色度是在5000-50000iu(icumsa单位)之间、更频繁地在10000与25000iu之间、甚至更频繁地在12000与20000iu之间。在下面的实验部分中描述了汁的以iu计的着色度的测量方法。
“倾析的汁”是在使用根据本发明的季铵盐和阳离子(共)聚合物进行澄清步骤之后从甘蔗汁获得的汁。具有低于10000iu的着色度的倾析的汁是优选的。
从使用根据本发明的季铵盐和阳离子(共)聚合物在晶体糖或原糖的生产期间澄清甘蔗汁的混合汁中获得的变色百分比通常如下：
-具有低于30000iu的初始颜色的混合汁，颜色减少％：10-60
-具有超过30000iu的初始颜色的混合汁，颜色减少％：20-70。
根据本发明，术语“晶体糖”，也被称为种植白糖，是基本上通过提取、澄清、蒸发和结晶的方法直接由从甘蔗获得的甘蔗汁生产的糖。晶体糖的实例可包括具有蔗糖晶体的那些，这些晶体具有0.4至0.8mm、优选0.5至0.7mm的平均尺寸，具有在50与400icumsa单位之间、优选90至150icumsa单位的着色度并且值得注意地用于家用和工业目的。
根据本发明，术语“原糖”，也被称为vhp(非常高的极化)糖，是最低限度地加工的甘蔗糖。原糖的实例可包括具有在400至1200icumsa单位之间、优选700至900icumsa单位的着色度并且通常被用作用于精制方法以获得精制糖的原料的那些。
根据方法icumsags9/1/2/3-8(2011)-通过mops缓冲剂方法确定ph＝7下的糖溶液颜色，获得晶体糖或原糖的以icumsa单位计的颜色。
术语“磷酸盐化”意指通过使用磷源沉淀磷酸盐来去除造成甘蔗汁的颜色的原因的杂质的至少一部分。
例如以下在文本中使用的术语“一个/一种(a)”如下：“季铵盐”或“阳离子(共)聚合物”是属类的复数。这意指它必须被解释为“一个/种或多个/种”或“至少一个/种”。
季铵盐和阳离子(共)聚合物的用途
-季铵盐
该季铵盐有利地是具有式(i)的化合物：
其中：
r1和r2彼此独立地在由以下各项组成的组中选择：c8至c36直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪族基团，任选地含有杂原子或酯或酰胺基团；
r3和r4彼此独立地在由以下各项组成的组中选择：c1至c18直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪族基团，任选地含有杂原子或酯或酰胺基团；
x是例如选自卤离子、硝酸根、磷酸根或乙酸根的阴离子；优选x是卤离子；更优选x是氯离子。
在一个实施例中，r1和r2彼此独立地在由以下各项组成的组中选择：c12至c20直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪族基团，任选地含有杂原子或酯或酰胺基团，优选c16至c18直链烷基。
在可以与前一个组合的另一个实施例中，r3和r4彼此独立地在由以下各项组成的组中选择：c1至c12直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪族基团，任选地含有杂原子或酯或酰胺基团，优选c1至c4直链烷基。
在优选实例中，该季铵盐是二甲基-双十八烷基氯化铵。
根据本发明的季铵盐可以衍生自植物或动物，或者可以在众所周知的经典条件下通过三烷基胺与卤代烷之间的反应来合成。在优选的实施例中，该二甲基双十八烷基氯化铵是甲基双十八烷基胺与甲基氯之间的反应。
该季铵盐可以以基于该甘蔗汁中的固体量按重量计从10ppm至700ppm、优选从10ppm至160ppm、更优选从20ppm至100ppm、甚至更优选从20ppm至60ppm、值得注意地40ppm至60ppm或20ppm至40ppm的量存在。该量是基于该甘蔗汁中的固体量的“活性含量”重量。
该季铵盐可以以水溶液或醇溶液或水-醇溶液的形式添加。优选的实施例是使用含有乙醇和/或异丙醇(作为用于该季铵盐的溶剂)以及还有水的溶液。
-阳离子(共)聚合物
该阳离子(共)聚合物可以是阳离子均聚物或共聚物。
有利地，它可以选自下组，该组由以下各项组成：聚季铵盐，优选丙烯酸二甲基氨基乙酯甲基氯季铵盐的均聚物和/或二烯丙基二甲基氯化铵的均聚物(polydadmac)，二烷基胺和表氯醇的阳离子共聚物，以及它们的混合物。
根据第一实施例，该阳离子(共)聚合物是二烷基胺和表氯醇的阳离子共聚物，其中烷基部分是包含从1至6个碳原子、优选1至4个碳原子的直链或支链烷基。优选的阳离子共聚物是二甲胺和表氯醇的阳离子共聚物(dma-epi)。cas登记号25988-97-0的二甲胺和表氯醇的优选的共聚物可以具有不超过5摩尔％的可以被等摩尔量的乙二胺代替的二甲胺，并且其总胺与表氯醇的摩尔比优选是约1∶1。有利地，二甲胺和表氯醇的共聚物的氮含量以干重计为9.4至10.8重量％。dma-epi合适的摩尔质量可以从6,500至30,000g/mol、优选从7,000至25,000变化。二甲胺和表氯醇的阳离子共聚物可以通过2-羟基-3-二甲基氨基丙基(由表氯醇和二甲胺的反应形成的单体)的逐步反应合成来制备，如在waterscienceandtechnology：watersupplyvol1no1pp43-50，iwapublishing2001[水科学与技术：水供应，第1卷，第1期，第43-50页，iwa出版，2001]中披露的。它还以商业名称：glokillpq60从苏威公司(solvays.a.)以及以barquatpq从龙沙集团(lonzagroupag)可获得的。
根据另一个实施例，该阳离子(共)聚合物是聚二烯丙基二甲基氯化铵(polydadmac)。该聚二烯丙基二甲基氯化铵(polydadmac)的分子量可以从100000至200000g/mol、优选从140000至180000g/mol并且更优选大约160000g/mol变化。
polydadmac可以通过二烯丙基二甲基氯化铵(dadmac)的自由基聚合来制备，更精确地，通过使用过硫酸盐或有机过氧化物作为引发剂使二烯丙基二甲基氯化铵(dadmac)自由基加成聚合来制备。它还以商业名称：mirapol100从苏威公司、以percol1697从胶体联合有限公司(alliedcolloidsltd)以及以merquat100从路博润公司(lubrizolcorporation)可获得的。
该阳离子(共)聚合物有利地以基于该甘蔗汁中的固体量按重量计从10ppm至150ppm、优选从10ppm至70ppm、更优选从15ppm至40ppm的量存在。量是基于该甘蔗汁中的固体量的“活性含量”重量。
该阳离子(共)聚合物可以以水溶液的形式添加。
-附加的组分
在晶体糖或原糖的生产期间，优选在该澄清步骤之前、期间或刚刚之后，优选地还添加磷源。在这种情况下，它优选地选自由含有磷酸根阴离子和阳离子的任何盐组成的组，该磷酸根阴离子优选选自亚磷酸氢根(hpo32-)、磷酸二氢根(h2po4-)、正磷酸根(po43-、hpo42-、h2po4-)、连二磷酸根(h2p2o62-)、偏磷酸根(po3-)或焦磷酸根(p2o74-)，该阳离子优选选自铵(如r4n+、r3nh+、r2nh2+、rnh3+、nh4+，其中r通常是直链或支链c1至c6烷基)、钠(na+)或钙(ca2+)。
在优选的实施例中，该磷源是磷酸。有利地，该磷酸作为通常以在按重量计50％与95％之间、优选70％至85％的浓度的水溶液使用。
该磷源可以与该季铵盐一起和/或与该阳离子共聚物一起添加和/或与该季铵盐和该阳离子共聚物分开添加。我们优选将该磷源与该季铵盐一起并且与该阳离子共聚物一起添加，并且任选地还与该季铵盐和该阳离子共聚物分开添加。
该磷源的总量有利地为该季铵盐和阳离子共聚物的总重量的按重量计从50％至400％、优选从50％至200％、更优选从100％至200％。
当磷源(特别是磷酸)与该阳离子聚合物(值得注意地dma-epi)一起添加时，dma-epi和磷源的相对量为按重量计约20％至30％的dma-epi以及按重量计35％至60％、优选35％至50％的磷源，其余为水。
当磷源(特别是磷酸)与该季铵盐(值得注意地dht)一起添加时，dht和磷源的相对量为按重量计约30％至60％的dht以及按重量计5％至30％、优选10％至30％并且更优选15％至25％的磷源，其余为水和/或醇像乙醇或异丙醇。
当磷源(特别是磷酸)与该季铵盐和该阳离子共聚物分开添加时，它呈以按重量计在50％与95％之间、优选70％至85％的磷酸的水溶液的形式。
特别优选的实施例包括使用2种或3种溶液：
-季铵盐与磷源的水-醇溶液，优选dht与磷酸的水-醇溶液，
-阳离子(共)聚合物与磷源的水溶液，优选dma-epi与磷酸的水溶液，-任选地，磷源优选磷酸的水溶液，以在晶体糖或原糖的生产期间澄清甘蔗汁。
根据该特别优选的实施例，这2种或3种溶液中的每一种的量如下：
-从20ppm至300ppm、优选20ppm至100ppm、更优选从50ppm至95ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的季胺盐与磷源的水-醇溶液，优选dht与磷酸的水-醇溶液，
-从50ppm至150ppm、优选50ppm至100ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的阳离子(共)聚合物与磷源的水溶液，优选dma-epi与磷酸的水溶液，
-任选地从20ppm至200ppm、优选从20ppm至100ppm、更优选从50ppm至95ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的磷源优选磷酸的水溶液。
根据该特别优选的实施例，这2种或3种溶液中的每一种的浓度如下：
-包含从30％至60％的季铵盐与5％至30％优选10％至30％的磷源的水-醇溶液，优选40％至60％的dht与5％-30％优选10％至30％的以按重量计在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水-醇溶液，
-包含从40％至60％的以在50％与70％之间的按重量计浓度的阳离子(共)聚合物水溶液与35％至60％优选40％至60％的磷源的水溶液，优选40％至60％的以50％至70％的浓度的dma-epi与40％至60％的以在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水溶液，
-任选地磷源的水溶液，优选以在按重量计50％与95％之间、优选70％至85％的按重量计浓度的磷酸的水溶液。
本发明的最优选的实施例是当2种或3种溶液以下列浓度和量使用时：
-从20ppm至300ppm、优选20ppm至100ppm、更优选从50ppm至95ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的包含从30％至60％的季铵盐与5％至30％优选10％至30％的磷源的水-醇溶液，优选30％至60％优选40％至60％的dht与5％至30％优选10％至30％的以按重量计在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水-醇溶液，
-从50ppm至150ppm、优选50ppm至100ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的包含从40％至60％的以在50％与70％之间的按重量计浓度的阳离子(共)聚合物水溶液与35％至60％优选40％至60％的磷源的水溶液，优选40％至60％的以50％至70％的浓度的dma-epi与40％至60％的以在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水溶液，
-任选地，从20ppm至200ppm、优选从20ppm至100ppm、优选从50ppm至95ppm(基于混合汁的总重量按重量计)的磷源的水溶液，优选以在按重量计50％与95％之间、优选70％至85％的按重量计浓度的磷酸的水溶液。
优选地，使用以上3种溶液。
用于生产晶体糖或原糖的方法
本发明提供了一种用于从甘蔗汁生产晶体糖或原糖的方法，该方法包括以下步骤：
a)从甘蔗中提取甘蔗汁；
b)澄清甘蔗汁，优选地通过磷酸盐化；
c)蒸发澄清的甘蔗汁；
d)使澄清的甘蔗汁结晶；
e)离心和干燥。
其中在该澄清步骤之前、期间或刚刚之后，添加季铵盐和阳离子(共)聚合物。
最初，优选的是选择最适当的甘蔗种类。晶体糖或原糖的整体品质取决于所选择的甘蔗的若干方面，如农艺学实践、成熟阶段和气候变化。优选的是选择极其甜的、柔软且有味道的甘蔗种类，其基本上不具有酸性含量、具有从13％至22％的蔗糖以及从0.1％至1.0％的葡萄糖。特别地，优选的是对于加工所选择的甘蔗产生至少20％的蔗糖水平。
甘蔗通过手动或机械化的切割来收获，两者都具有积极的方面。机械收获设备能够切割完整的甘蔗茎或切碎甘蔗。另一方面，手动地切割避免引入通常与甘蔗一起被带入加工研磨机中的异物。通常占甘蔗重量的百分之十或更多的异物主要由土壤、污泥、灰、叶、矿物和甘蔗顶部组成。异物的引入具有改变随后提取的甘蔗汁的天然风味的不良效果。
从甘蔗中提取甘蔗汁
在步骤(a)中，可以使切割的甘蔗茎经受标准洗涤步骤以去除上述异物并减少茎表面上的杂质。随后，通常使用旋转刀或锤磨粉碎机将甘蔗茎减小成较小的单独片，并且有利地去除叶和节。
甘蔗汁提取包括适用于使甘蔗细胞破坏的任何常规提取手段，这些手段是本领域技术人员众所周知的，如通过串联研磨机破碎以及通过扩散提取。串联研磨机是特殊类型的现代轧机，其中在单程中完成轧制，并且存在若干个机架(辊组)。在传统的提取中，在从30℃至90℃、更优选从60℃至85℃的温度下，将甘蔗茎通过标准轧机输送以提取甘蔗汁，如本领域技术人员所众所周知的。
在优选的实施例中，通过上述提取步骤(a)获得的甘蔗汁具有在4与6之间的ph水平、按重量计10％至30％的蔗糖、按重量计60％至80％的水以及按重量计5％至20％的不可溶材料以及按重量计10％至30％的可溶性固体。
在更优选的实施例中，通过上述提取步骤(a)获得的甘蔗汁具有在4.5与5.5之间的ph水平、按重量计13％至22％的蔗糖、按重量计68％至76％的水以及按重量计8％至16％的不可溶材料以及按重量计18％至25％的可溶性固体。
澄清甘蔗汁
根据本发明，该用于从甘蔗汁生产晶体糖或原糖的方法包括澄清甘蔗汁，其中在澄清步骤(b)之前、期间或刚刚之后，添加季铵盐和阳离子(共)聚合物。
根据各种实施例，该季铵盐有利地如以上描述的。
在澄清步骤(b)中该季铵盐添加之前，将该季铵盐有利地溶解或分散在水中或有机溶剂(优选乙醇或异丙醇)中。可以以上述量添加该季铵盐。
根据各种实施例，该阳离子(共)聚合物如以上描述的。
可以以上述量添加该阳离子(共)聚合物。
该澄清步骤有利地是磷酸盐化步骤。
在该特别优选的实施例中，因此还在该澄清步骤之前、期间或刚刚之后，添加磷源。
根据各种实施例，该磷源如以上描述的。
可以以上述量添加该磷源。
在本发明的特别实施例中，在澄清步骤(b)之前、期间或刚刚之后，该季铵盐、该阳离子(共)聚合物和任选地该磷源作为均匀的共混物添加，或者分开地但同时地添加，或者分开地并且在不同阶段添加。出于溶解度原因，我们优选分开地但同时地添加该季铵盐和该阳离子(共)聚合物。当添加时，优选的是，在澄清步骤(b)之前、期间或刚刚之后，分开地但同时地将该磷源的一部分与该季铵盐一起添加，另一部分与该阳离子(共)聚合物一起添加，并且任选地添加剩余部分。
作为非常优选的实施例，在澄清步骤(b)之前、期间或刚刚之后，分开地但同时地将总量的从3％至25％的磷源与该季铵盐一起添加，总量的从10％至70％的磷源与该阳离子(共)聚合物一起添加，并且添加总量的从0至80％的磷源。
在本发明的一个实施例中，澄清步骤(b)包括预热(b1)、ph校正(b2)和加热(b3)步骤。
在步骤(b1)中，将该甘蔗汁优选在从40℃至75℃、更优选从60℃至70℃的温度下预热。
在进行预热的同时，为了促进后续化学反应并改善从该澄清的甘蔗汁沉淀胶体和精细分散的物质，有利地使该汁经受ph校正步骤(b2)。糖厂中的标准程序是添加任何石灰来源，但优选的是氧化钙，也被称为石灰乳。石灰的添加提高了ph并且具有形成磷酸钙沉淀物的目的，其在沉降时携带与它一起的该汁中存在的杂质。
在步骤(b2)中，有利地将氧化钙或石灰乳添加到该甘蔗汁中，其量足以使该汁的ph水平达到6.0至8.0、优选6.8至7.4、更优选6.8至7.2。当与现有方法相比，本发明中使用的氧化钙的量减少。在该澄清期间使添加剂(如氧化钙)的量最小化对于维持该甘蔗汁并因此最终产品中的天然风味是必要的。
然后，根据步骤(b3)，在第二加热阶段，优选在从90℃至120℃、更优选从98℃至110℃的温度下加热该甘蔗汁。
步骤(b1)和(b3)使用标准加热设备进行，因为这在糖厂工业中是众所周知的。
在本发明的一个实施例中，在这些步骤b1、b2和/或b3期间添加该季铵盐、该阳离子(共)聚合物和任选地该磷源。
在优选的实施例中，在步骤b2与b3之间并且甚至更优选在步骤b3期间添加该季铵盐、该阳离子(共)聚合物和任选地该磷源。
蒸发
一旦该甘蔗汁已经基本上澄清，使该汁经受蒸发步骤(c)以浓缩该汁。通常将该澄清的汁转移到标准蒸发器中，并且优选在从60℃至95℃、更优选从80℃至85℃的温度下加热。优选地，随后从蒸发器中以50至70°白利糖度、优选55至65°白利糖度的可溶性固体含量提取该汁。
结晶
在蒸发步骤(c)之后，将该澄清的甘蔗汁引导至随后的结晶步骤(d)中，其通常在真空锅中进行以形成固体晶体。然后，在该结晶步骤中，优选在从50℃至90℃、更优选从60℃至75℃的温度下并且在真空下煮沸该汁，这引起固体晶体的发展和生长，并且结果被称为“糖膏”(晶体和母液的混合物，也被称为糖蜜，由结晶产生)。
离心和干燥
然后，根据步骤(e)，然后在离心后将由该结晶获得的晶体糖或原糖和糖蜜分离，并优选在从65℃至95℃、更优选从70℃至80℃的温度下干燥。
在本发明的优选实施例中，该用于生产晶体糖或原糖的方法包括以下步骤：
a)从甘蔗中提取甘蔗汁；
b)澄清甘蔗汁，优选地通过磷酸盐化；
b1)预热
b2)ph校正
b3)加热
c)蒸发澄清的甘蔗汁；
d)使澄清的甘蔗汁结晶；
e)离心和干燥。
其中在该澄清步骤之前、期间或刚刚之后，添加季铵盐、阳离子共聚物和任选地磷源。
以上详述了所有步骤a)至e)及其优选实施例。
在优选的实施例中，根据本发明的方法不含硫，这意指在该方法期间不添加硫化合物或衍生物。
另外，特别优选的是，根据本发明的方法不含有二氧化碳添加步骤。当然，非常少的co2量可以溶解于水中，但是我们意指在根据本发明的方法期间不进行co2志愿添加。
根据本发明获得的所得晶体糖具有在50与400icumsa单位之间、优选90至150icumsa单位的着色度。
根据本发明获得的所得原糖具有在400与1200icumsa单位之间、优选700至900icumsa单位的着色度。
本发明提供了超过现有方法的优点，以获得晶体糖或原糖。本发明提出了一种通过以下方式的改善的甘蔗汁澄清方法，在该方法开始时添加季铵盐和阳离子(共)聚合物。该方法呈现了增加的脱色性能，减少糖颜色，在最终产品中不留痕量化学品。使用根据本发明的方法生产的晶体糖和原糖具有低着色度并且其在食品、药品和饮料工业中是可接受的。
试剂盒
本发明还提供了一种试剂盒，该试剂盒包含：
-季铵盐，
-阳离子(共)聚合物，以及
-任选地磷源。
在根据本发明的试剂盒中，该季铵盐有利地对应于式i和上述优选实施例，它优选是二甲基-双十八烷基氯化铵。
在根据本发明的试剂盒中，该阳离子(共)聚合物有利地对应于上述优选实施例；它优选是二甲胺和表氯醇的阳离子共聚物(dma-epi)。
对于该试剂盒的任选的磷源，可能使用上述本发明说明书中的磷源之一。
它优选地是磷酸。
该试剂盒有利地包含2种或3种以下溶液：
-包含从30％至60％的季铵盐与5％至30％优选10％至30％的磷源的水-醇溶液，优选40％至60％的dht与5％至30％优选10％至30％的以按重量计在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水-醇溶液，
-包含从40％至60％的以在50％与70％之间的按重量计浓度的阳离子(共)聚合物水溶液与35％至60％优选40％至60％的磷源的水溶液，优选40％至60％的以50％至70％的浓度的dma-epi与40％至60％的以在50％与95％之间的按重量计浓度的磷酸水溶液的水溶液，
-任选地磷源的水溶液，优选以在按重量计50％与95％之间、优选70％至85％的按重量计浓度的磷酸的水溶液。
该试剂盒优选地包含以上3种溶液。
该试剂盒在根据本发明的方法中是可用的。
鉴于以下给出的实例，本发明的其他细节或优点将变得更加清晰明显。
实例
法规
dma-epi共聚物：糖固体的按重量计150ppm
根据食品和药物管理局，hhs§173.60pt.21cfrch.i(4-1-11版)的最大剂量：
“c)食品添加剂被用作精炼厂糖液和汁的澄清中的脱色剂和/或絮凝剂。它仅在糖液精制的净化/澄清阶段添加，其浓度不超过糖固体的共聚物的按重量计150百万分率。”
dht：糖固体的按重量计700ppm
根据食品和药物管理局，hhs§173.400pt.17421cfrch.i(4-1-00版)的最大剂量：
“c)食品添加剂被用作在以下限制下精炼厂糖液的澄清中的脱色剂：1)在本部分的(a)(1)段中描述的食品添加剂仅在糖液精制的净化/澄清阶段添加，其量不超过糖固体的按重量计700百万分率。”
测量方法
测量颜色和浊度以控制澄清。
通过测量420nm处的汁溶液的吸光度来确定混合汁和倾析的汁的icumsa颜色，并通过以下等式计算：
其中a是420nm处测量的吸光度，b是比色皿长度，c表示溶液的浓度(g/100ml)。
汁浊度被表示为在样品通过0.45μm膜过滤之前和之后720nm处的测量值之间的差。在过滤之前和之后的浊度通过以下等式计算：
其中t是720nm处测量的透射率，并且b是比色皿长度。
澄清性能通过澄清测试验证以便评估甘蔗汁处理的效率。
实例1
在预热步骤之后，将三种组合物计量在新鲜混合汁(15白利糖度＝混合汁中按重量计15％的糖固体)中。随后，以对于所有处理总量是相同的方式添加磷酸。
原料
本文中被称为“dht共混物1”的组合物是包含按重量计53.3％的二甲基双十八烷基氯化铵(“dht”)(溶解于乙醇(75/25)中)、按重量计25.9％的以按重量计85％的浓度的磷酸水溶液、按重量计7.2％的异丙醇以及按重量计13.6％的无水乙醇的溶液。该二甲基双十八烷基氯化铵与该磷酸之间的比率应为大约1.5至2。
本文中被称为“dma-epi混合物1”的组合物是包含按重量计50％的按重量计50％的二甲胺-表氯醇共聚物水溶液以及按重量计50％的以按重量计85％的浓度的磷酸水溶液的溶液。该二甲胺-表氯醇共聚物与该磷酸之间的比率应为大约0.3至1。
将石灰以足够的量添加到该混合汁中以使ph达到6.8-7.2，并将该混合物在从98℃至105℃的温度下加热持续30秒。
还将高分子量的阴离子聚丙烯酰胺(“聚合物”)添加该混合物中，并且然后将处理过的汁储存持续10分钟。之后，取出上清液的样品用于分析。
将颜色和浊度测量并在所有测试的组合物之间进行比较。在充分成功的处理中，倾析的汁颜色必须低于10,000iu。关于浊度值，越低越好。
表1.澄清测试结果。
如表1中所见，添加175ppm的dht共混物(试验#1.2)导致26％的颜色减少。在这种情况下，处理过的汁的颜色比用亚硫酸化(对照；试验#1.5)获得的更差。
用dma-epi混合物1(试验#1.3)的处理产生具有9780iu的澄清的汁，代表46％的颜色减少。75ppm的dht共混物和100ppm的dma-epi混合物1的组合(试验#1.4)还导致良好的澄清，与单独用175ppm的dma-epi混合物获得的结果可比较。与对照相比，这两个试验都导致更好的澄清。
用dht共混物和/或dma-epi混合物处理的澄清汁的浊度值比用亚硫酸化获得的浊度值更好。
结论
以上结果示出，本发明中描述的方法改善了在该用于从甘蔗汁生产晶体糖或原糖的方法期间的澄清步骤中产生的汁的品质。试验#1.4中提出的处理导致45％的颜色减少以及87％的浊度减少，这相当地更好于对于亚硫酸化分别观察到的38％和67％。
实例2
在预热步骤之后，将三种组合物计量在新鲜混合汁中。随后，以达到根据fda的每种澄清剂的最大授权量的方式添加磷酸。
原料
本文中被称为“dht共混物2”的组合物是包含按重量计53％的二甲基双十八烷基氯化铵(“dht”)(溶解于乙醇(75/25)中)、按重量计40％的无水乙醇、按重量计7％的以按重量计85％的浓度的磷酸水溶液的溶液。该二甲基双十八烷基氯化铵与该磷酸之间的比率应为大约5-8。
本文中被称为“dma-epi混合物2”的组合物是包含按重量计40％的按重量计60％的二甲胺-表氯醇共聚物水溶液以及按重量计60％的以按重量计85％的浓度的磷酸水溶液的溶液。该二甲胺-表氯醇共聚物与该磷酸之间的比率应为大约0.3-1。
将石灰以足够的量添加到该混合汁中以使ph达到6.8-7.2，并将该混合物在从98℃至105℃的温度下加热持续30秒。
还将高分子量的阴离子聚丙烯酰胺(“聚合物”)添加该混合物中，并且然后将处理过的汁储存持续10分钟。之后，取出上清液的样品用于分析。
根据上述方法测量icumsa颜色。
表2.澄清测试结果。
*美国法规授权的最大量
结论
以上结果示出，本发明中描述的方法改善了在该用于从甘蔗汁生产晶体糖或原糖的方法期间的澄清步骤中产生的汁的品质，同时遵守每种组分的最大授权量。在试验#2.4中提出的处理导致42％的颜色减少并且成功的处理具有低于10000iu的倾析的汁颜色。
实例3-晶体糖生产
为了评估组合物作为澄清剂的性能，进行了工业试验，并将结果与亚硫酸化进行比较。测量汁、糖浆和糖的颜色以控制该方法期间的澄清效率。
如以上解释的，通过测量420nm处的溶液的吸光度来确定汁的icumsa颜色。
原料
使用如实例2中描述的dht共混物2和dma-epi混合物2。
测试与结果
工业试验包括12天的测试。其用61ppm的活性含量的“dht共混物2”、30ppm的活性含量的“dma-epi混合物2”以及150ppm的h3po4的剂量进行。在试验期间，所提出的溶液比亚硫酸化表现更好，在倾析的汁上具有平均46％的颜色减少。在试验之前的周期中，亚硫酸化在倾析的汁上提供了平均30％的颜色减少。
根据本发明的试验的最终糖颜色(根据方法icumsags9/1/2/3-8(2011)测量的)比从亚硫酸化获得的糖的最终糖颜色低12％(更好)。
将亚硫酸化周期的结果与本文中呈现的溶液试验进行比较，可能的是看出在根据本发明的试验期间颜色减少百分比和糖颜色更好，反映了实验室结果并且增强了所开发的溶液的效力以在澄清方法中替换硫。
结论
根据工业试验的结果，在该方法中完全可能的是用根据本发明的溶液替换硫，并且替换能够带来如更多生产率、简化的方法和操作的益处。