该发明涉及一种聚氯乙烯基导电填料及其制备方法。
背景技术：
：聚氯乙烯具有优异的阻燃性、耐温性、加工成型性、分散性等优势，聚氯乙烯被广泛应用于排水管道、人造革箱包、型材、电线电缆、网线管道、材料包装等领域。目前，聚氯乙烯材料在导电性需要进一步提升。该发明采用3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体制备了聚氯乙烯基导电填料，该方法制备的聚氯乙烯基导电填料具有优异的导电性。技术实现要素：该发明的目的在于提供一种聚氯乙烯基导电填料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的导电性。为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。一种聚氯乙烯基导电填料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将碳酸二丁酯、2-异丙基咪唑和苯按照质量份数比为75：86～90：97～120加入到反应釜中，搅拌速度为115～130r/min，维持体系温度85～98℃、-0.05mpa条件下减压回流反应3～6h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将质量份数比为3～5：57～67的多聚磷酸和聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为75～82r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、将回收聚氯乙烯粒料、聚丙烯酸和kh-550偶联剂按照质量份数比为90：21～27：2～6加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170～173℃混合反应1～3min，将质量份数比为12～17：5～8的碳酸钠和乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应1～3min，用挤出机在温度175～178℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、将聚氯乙烯、乙醇钠和双氧水按照质量份数比80：8～18：7～12加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和质量份数比为23～28：25～33的乙酸酐、氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度173～175℃混合反应1～4min，用挤出机在温度175～177℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、将改性聚氯乙烯和双氧水按照质量份数比86：9～17加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将质量份数比为47～54的3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为118～130℃水热反应1～3h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、将3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体按照质量份数比100：31～43加入到高速混合机中，用高速混合机在温度169～173℃混合反应1～4min，用挤出机在温度173～176℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。该发明所述的聚氯乙烯基导电填料的制备方法，包括下列步骤：(1)、将碳酸二丁酯、2-异丙基咪唑和苯按照质量份数比为75：86～90：97～120加入到反应釜中，搅拌速度为115～130r/min，维持体系温度85～98℃、-0.05mpa条件下减压回流反应3～6h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将质量份数比为3～5：57～67的多聚磷酸和聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为75～82r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；所述的碳酸二丁酯的目的为了将合成的离子液体在保持阳离子不变前提下，能快速制备被其他阴离子替代的离子液体。(2)、将回收聚氯乙烯粒料、聚丙烯酸和kh-550偶联剂按照质量份数比为90：21～27：2～6加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170～173℃混合反应1～3min，将质量份数比为12～17：5～8的碳酸钠和乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应1～3min，用挤出机在温度175～178℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；所述的聚丙烯酸的目的为了改善聚氯乙烯的性能；所述的乙酸钠的目的为了提高聚氯乙烯的导电性能。(3)、将聚氯乙烯、乙醇钠和双氧水按照质量份数比80：8～18：7～12加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和质量份数比为23～28：25～33的乙酸酐、氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度173～175℃混合反应1～4min，用挤出机在温度175～177℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；所述的氯化钾的目的为了提高聚氯乙烯的导电性能。(4)、将改性聚氯乙烯和双氧水按照质量份数比86：9～17加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将质量份数比为47～54的3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为118～130℃水热反应1～3h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；所述的3-羟基丙磺酸的目的为了提高聚氯乙烯的性能。(5)、将3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体按照质量份数比100：31～43加入到高速混合机中，用高速混合机在温度169～173℃混合反应1～4min，用挤出机在温度173～176℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料；所述的离子液体的目的为了明显提高聚氯乙烯的导电性能。该发明的有益效果在于：本发明制备的聚氯乙烯基导电填料具有优异的导电性、分散稳定性和储存稳定性。具体实施方式下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。实施例1一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、88份2-异丙基咪唑和115份苯加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度88℃、-0.05mpa条件下减压回流反应3.5h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将3.5份多聚磷酸和60份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为80r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、23份聚丙烯酸和3.3份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应2min，将14份碳酸钠和6份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、9份乙醇钠和7份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和26份乙酸酐和29份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应2min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和9份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将49份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为123℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和38份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应2min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例2一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、86份2-异丙基咪唑和97份苯加入到反应釜中，搅拌速度为115r/min，维持体系温度85℃、-0.05mpa条件下减压回流反应6h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将3份多聚磷酸和57份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为75r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、21份聚丙烯酸和2份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170℃混合反应3min，将12份碳酸钠和5份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应3min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、8份乙醇钠和7份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和23份乙酸酐和25份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应4min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和9份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将47份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为118℃水热反应3h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和31份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度169℃混合反应4min，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例3一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、90份2-异丙基咪唑和120份苯加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度98℃、-0.05mpa条件下减压回流反应3h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将5份多聚磷酸和67份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为82r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、27份聚丙烯酸和6份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应1min，将17份碳酸钠和8份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应1min，用挤出机在温度178℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、18份乙醇钠和12份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和28份乙酸酐和33份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度175℃混合反应1min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和17份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将54份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为130℃水热反应1h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和43份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应1min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例4一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、87份2-异丙基咪唑和99份苯加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度90℃、-0.05mpa条件下减压回流反应5h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将4份多聚磷酸和60份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为80r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、25份聚丙烯酸和5份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应2min，将15份碳酸钠和7份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、10份乙醇钠和10份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和25份乙酸酐和30份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应2min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和15份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将50份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为120℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和35份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170℃混合反应3min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例5一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、88份2-异丙基咪唑和100份苯加入到反应釜中，搅拌速度为119r/min，维持体系温度87℃、-0.05mpa条件下减压回流反应3.5h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将4.5份多聚磷酸和66份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为77r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、23份聚丙烯酸和4份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应2min，将14份碳酸钠和5.5份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、13份乙醇钠和11份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和26份乙酸酐和31份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应3min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和12份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将51份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为119℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和40份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应3min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例6一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、89份2-异丙基咪唑和109份苯加入到反应釜中，搅拌速度为123r/min，维持体系温度96℃、-0.05mpa条件下减压回流反应5h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将4.4份多聚磷酸和61份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为81r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、23份聚丙烯酸和3.4份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应1.8min，将137份碳酸钠和6.7份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、11份乙醇钠和10份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和26份乙酸酐和31份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应2min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和12份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将51份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为122℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和41份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应2min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例7一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、89份2-异丙基咪唑和115份苯加入到反应釜中，搅拌速度为128r/min，维持体系温度93℃、-0.05mpa条件下减压回流反应4h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将4份多聚磷酸和63份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为80r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、23份聚丙烯酸和4份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应2min，将14份碳酸钠和6.5份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、11份乙醇钠和9份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和25份乙酸酐和32份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应3min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和15份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将51份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为126℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和38份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应2min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。实施例8一种聚氯乙烯基导电填料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取75份碳酸二丁酯、89份2-异丙基咪唑和117份苯加入到反应釜中，搅拌速度为128r/min，维持体系温度92℃、-0.05mpa条件下减压回流反应4h，将反应釜温度升温至100℃，在-0.07mpa条件下蒸馏35min，将4.6份多聚磷酸和63份聚丙烯酸添加至反应釜中，维持45℃，搅拌速度为81r/min条件下反应20min，产物经105℃、-0.07mpa蒸馏15min，得到离子液体；(2)、称取90份回收聚氯乙烯粒料、23份聚丙烯酸和4.3份kh-550偶联剂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应3min，将13份碳酸钠和6份乙酸钠添加至高速混合机中，维持上述反应条件下继续混合反应2min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，得到聚氯乙烯；(3)、称取80份聚氯乙烯、16份乙醇钠和11份双氧水加入到水热反应釜中，维持30℃水热反应7min，产物经水洗涤至中性，于66℃、-0.08mpa真空干燥20min，将产物和25份乙酸酐和28份氯化钾添加至高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应3min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(4)、称取86份改性聚氯乙烯和13份双氧水加入到水热反应釜中，维持体系温度27℃条件下反应5min，将51份3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持反应温度为128℃水热反应2h，产物经过滤、500ml水洗涤2次、500ml乙醇洗涤3次，于62℃、-0.06mpa真空干燥10min，即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯；(5)、称取100份3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和39份离子液体加入到高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应3min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到聚氯乙烯基导电填料。对照例1本对照例中，不添加离子液体，其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例2本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例3本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例4本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例5本对照例中，配方中选用普通1-丙基-3-甲基咪唑氯盐替代实施例1中的离子液体，其它组分与制备方法与实施例1相同。表1实施例1和对照例1～5制得的聚氯乙烯基导电填料的性能参数实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5电阻/ω0.233.1*10105.29.814.937.6以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。当前第1页12