本发明属于合成方法，更具体涉及一种新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法。
背景技术：
现有技术工艺第一步是以已内酰胺与水、液碱混合后，升温反应生成6-氨基已酸钠盐溶液；第二步6-氨基已酸钠盐溶液与三聚氯氰发生反应，生成2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪三钠盐溶液；第三步2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪三钠盐溶液酸化生产2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪。产品作为除锈剂、切削液对氯离子含量要求非常高，现有技术中的产品中氯离子含量较高，不易控制。现有技术使用大量蒸馏水洗涤产品，产生大量高氨氮高cod废水。现有技术的产品呈粉末状，不易离心分离。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种从源头上解决现有工艺中产生大量高氨氮高cod废水问题的新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，包括如下步骤：
已内酰胺、碱和水反应生成第一中间体；
中间体与三聚氰胺反应生成第二中间体；
加入硫酸中和第二中间体，并搅拌物料长成一定大小的颗粒；
氮气保护下，离心物料。
在一些实施方式中，将已内酰胺、碱加入溶剂中，边搅拌边滴加水，反应放热，控制温度不超过90℃，保温80-90℃反应3h，通过气相色谱法分析至已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。
在一些实施方式中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯。
在一些实施方式中，所述溶剂为沸点在135℃以上的非质子型难溶于水的有机溶剂。
在一些实施方式中，所述溶剂为二甲苯和二氯苯。
在一些实施方式中，降温至40℃，加入三聚氰胺，搅拌升温，当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至三聚氰胺和第一中间体消失后，反应结束。
在一些实施方式中，降温40℃以下，边缓慢搅拌边滴加浓度为10％硫酸中和直至ph为7，滴加硫酸过程控制温度40℃，滴加完成后保持40℃并保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成便于离心的晶体。
在一些实施方式中，氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得产品，收率为93-97％，氯离子含量小于5ppm。
在一些实施方式中，反应方程式为：
其有益效果为：本发明提供了一种新的合成路线，采用有机溶剂作为反应体系，水量大幅减少，产品在水中有一定的溶解度，因此本发明和目前工艺的水体系相比有更少的产品损耗，收率更高；
本发明采用三聚氰胺作为原料，反应脱去氨气，并采用硫酸作为中和用的酸，整个过程都没有氯离子，使得产品中氯离子含量极低，可用于高端市场；而目前工艺采用三聚氯氰作为原料，反应产生大量的盐酸变成氯化钠，产品中除氯离子难度非常高，用去离子水洗涤8次以上，产品中氯离子含量仍在40-50ppm，产品应用于金属的切削液和除锈剂，氯离子过高会导致金属表面的腐蚀，市场上国内同类产品氯离子含量在100-150ppm，国外同类产品氯离子含量在40-50ppm。
本发明产品生产过程中不含有氯离子，采用少量水漂洗即可达到要求，因此大幅降低了高氨氮高cod废水，减轻企业环保压力；
本发明在有机溶剂里40℃进行溶解、析晶7小时以上，物料外观呈颗粒状结晶，易于离心分离。
具体实施方式
实例一：
将339g已内酰胺、450g氢氧化铯和1500g溶剂二甲苯加入瓶中。搅拌下滴加54g水，反应放热，控制温度不超过90℃。保温80-90℃反应3h，气相色谱法(gc)分析，已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。降温至40℃，加入126g三聚氰胺，搅拌升温。当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至高效液相色谱法(hplc)分析原料三聚氰胺和中间体消失后，反应结束。降温至40℃以下，缓慢搅拌，滴加10％硫酸中和直至ph为7，滴加过程控制温度40℃。物料40℃下保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成一定大小的颗粒。氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得454g产品。
收率为97％，收率计算方法为：126g三聚氰胺理论上生成468.5g产品，454/468.5＝97％；氯离子含量4.2ppm，氯离子测试方法采用离子色谱法，执行标准参照环境保护行业标准hj/t84-2016。
实例二：
将339g已内酰胺、224g氢氧化钾和1000g溶剂二氯苯加入瓶中。搅拌下滴加54g水，反应放热，控制温度不超过90℃。保温80-90℃反应3h，gc分析，已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。降温至40℃，加入126g三聚氰胺，搅拌升温。当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至hplc分析原料三聚氰胺和中间体消失后，反应结束。降温至40℃以下，缓慢搅拌，滴加10％硫酸中和直至ph为7，滴加过程控制温度40℃。物料40℃下保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成一定大小的颗粒。氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得447g产品，收率为95.4％，氯离子含量3.8ppm。
实例三：
将339g已内酰胺、200g氢氧化钠和800g溶剂二甲苯加入瓶中。搅拌下滴加54g水，反应放热，控制温度不超过90℃。保温80-90℃反应3h，gc分析，已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。降温至40℃，加入126g三聚氰胺，搅拌升温。当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收，气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至hplc分析原料三聚氰胺和中间体消失后，反应结束。降温至40℃以下，缓慢搅拌，滴加10％硫酸中和直至ph为7，滴加过程控制温度40℃。物料40℃下保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成一定大小的颗粒。氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得436g产品，收率为93％，氯离子含量3.5ppm。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来将，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。