一种导热绝缘硅脂的制备方法与流程

文档序号:16244607发布日期:2018-12-11 23:27阅读:492来源:国知局
本发明公开了一种导热绝缘硅脂的制备方法,属于热界面材料
技术领域

背景技术
导热绝缘硅脂是使用导热性和绝缘性能优异的金属氧化物与有机硅氧复合而成,产品具有卓越的热传导性能,良好的电绝缘性,广泛涂覆于各种电子产品,电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面,起传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀、防震等性能。导热绝缘硅脂是由耐高温硅油、高导热绝缘填料并添加功能助剂等。专为对导热、耐温性能要求较高的开关电源、温控器及功率放大管和散热片的散热与绝缘而研发的高导热绝缘膏,降低固体界面接触热阻、改善界面换热,适用温度范围-60~+300℃。电子元器件与散热板或散热器间的传热表面并不平整,看似平整的芯片表面及为窩温芯片散热的散热器表面,其实有很多肉眼看不到的细小坑凹和细小杂质。当两者的表面接触时,表面之间的沟壑或空隙都是空气。而空气的导热能力很差,热阻较大,所需要填充其它物质降低热阻,提高散热器的性能。于是,导热介质就应运而生了,导热珪脂是我们平日最常见的导热介质,主要用于填充两个接触表面之间的空隙,来増大发热源与散热片的接触面积。随着led制造和封装工艺的不断进步,led的功率越来越大。大功率led输入功率一般在1w以上,芯片面积1mm×1mm,热流密度在100w/cm2以上,散热要求非常高。热量从芯片传到外部环境,要经过若干界面,界面之间的间隙、基板的翘曲都会影响键局部的散热,形成界面热阻。常用的界面材料有导热胶、导热硅脂和导热胶片。导热垫片使用简易,但因其厚度较大、热阻偏大,不能应用于散热要求非常高的场合。导热硅脂填充在配件和散热器之间,排走中间的空气,能充分润泽接触表面,形成一个非常低的热阻接口,利于帮助cpu、大功率led等发热大户迅速“退烧”。导热硅胶和导热硅脂均为中间传热的填充介质,外观也相似,区别在于:导热硅胶是一种灌封胶,主要成分是二氧化硅,具有非常好的粘性,常温下可以固化;而导热硅脂不可以固化,没有粘性。所以,导热硅胶主要用在没有扣具或固定装置的散热器中,而硅脂主要是用在有扣具固定的散热设备中。而传统的导热绝缘硅脂还存在绝缘性能和导热性能不佳的问题,导致在使用过程中无法达到理想效果,因此,如何改善传统导热绝缘硅脂绝缘性能和导热性能无法进一步提高的缺点,以求探索研制出具有良好综合性能的导热绝缘硅脂是待解决的问题。技术实现要素:本发明主要解决的技术问题是:针对传统导热绝缘硅脂绝缘性能和导热性能无法进一步提高的缺点,提供了一种导热绝缘硅脂的制备方法。为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种磁敏橡胶的制备方法,具体制备步骤为:一种导热绝缘硅脂的制备方法,具体制备步骤为:(1)将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:300~1:320混合,超声分散后,调节ph至8~10,并搅拌反应,得碳纳米管混合物,调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,洗涤,干燥,得预处理碳纳米管;(2)将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:300~1:320混合,并加入预处理碳纳米管质量2~4倍的氨水,超声分散,于超声分散的同时滴入预处理碳纳米管质量4~6倍的正硅酸乙酯混合物,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:1~300:4混合,搅拌混合后,抽滤,洗涤,得预改性碳纳米管;(3)将预改性碳纳米管与水按质量比1:200~1:400混合,调节ph至4.0~4.8,并加入预改性碳纳米管质量0.4~0.5倍的羟基硅油,搅拌混合后,陈化,过滤,洗涤,干燥,得改性碳纳米管坯料;(4)将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:100~1:200混合,并加入改性碳纳米管坯料质量0.3~0.5倍的氨基硅烷,搅拌混合后,降温,并调节ph值6.5~6.8,过滤,干燥,得改性碳纳米管;(5)按重量份数计,依次称取:70~80份硅油,10~12份环氧大豆油,5~8份催化剂,10~18份预处理导热粉体和15~25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合,并加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,搅拌混合后,得导热绝缘硅脂。步骤(1)所述碳纳米管的平均管径为10~30nm,长度为0.5~100μm。步骤(2)所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。步骤(2)所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:8~1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。步骤(2)所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.4~0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。步骤(5)所述催化剂为纳米氧化镁或纳米氧化锌中任意一种。步骤(5)所述预处理导热粉体为将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比1:1~2:1混合,并加入纳米氮化硅质量4~6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.3~0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,调节ph至9.8~10.0后,搅拌混合,超声分散,干燥,得预处理导热粉体。本发明的有益效果是:(1)本发明在制备导热绝缘硅脂的过程中加入改性碳纳米管,首先,碳纳米管在经过改性后表面接枝有二氧化硅,在加入产品中后,二氧化硅可在硅烷偶联剂的作用下均匀分布于产品中,从而使改性碳纳米管均匀分布于产品中,进而使产品的导热性能提高,并且,由于二氧化硅的存在,可防止碳纳米管的团聚,进而使产品的导热性进一步提高,其次,改性碳纳米管中接枝的二氧化硅在改性处理后,二氧化硅表面羟基与羟基硅油脱水缩合形成新建结合,从而使二氧化硅的疏水性提高,在硅油中分散性提高,进而使产品的导热性提高;(2)本发明在制备导热绝缘硅脂的过程中加入环氧大豆油和催化剂,一方面,改性碳纳米管中的羟基硅油在后续处理中氨基化,可与环氧大豆油在催化剂的作用下形成交联,从而可在产品中形成一定的交联网络,进而使产品的导热性提高,并且,由于碳纳米管形成网络结构后,碳纳米管之间无法直接接触,可降低其导电性,进而使产品在具有较好导热性的同时,提高产品的绝缘性,另一方面,在催化剂作用下,环氧大豆油于改性碳纳米管形成的交联网络可将催化剂和导热粉体固定于产品中,防止催化剂和导热粉体的团聚,进而使产品的导热性进一步提高。具体实施方式将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比1:1~2:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入纳米氮化硅质量4~6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.3~0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,用质量分数为5~10%的氢氧化钠溶液调节ph烧杯内物料的ph至9.8~10.0后,于温度为55~65℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合3~4h后,并于频率为50~55khz的条件下超声分散15~20min后,再将烧杯内物料于温度为120~130℃的条件下干燥3~4h后,得预处理导热粉体;将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:300~1:320混合,于频率为50~55khz的条件下超声分散20~30min后,用质量分数为15~18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的ph至8~10,并于温度为85~90℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌反应8~9h后,得碳纳米管混合物,用质量分数为5~8%的盐酸调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,得滤饼,将滤饼用水洗涤5~10次后,于温度为70~80℃的条件下真空干燥4~5h后,得预处理碳纳米管;将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:300~1:320混合于锥形瓶中,并向锥形瓶中加入预处理碳纳米管质量2~4倍的质量分数为25~28%氨水,于频率为45~55khz的条件下超声分散60~70min后,于超声分散的条件下以5~12ml/min的条件下向锥形瓶中滴入预处理碳纳米管质量4~6倍的正硅酸乙酯混合物,滴加完毕后,于温度为50~60℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合15~18h后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:1~300:4混合,于温度为45~55℃,转速为300~350r/min的条件下搅拌混合6~7h后,抽滤,得预改性碳纳米管坯料,将预改性碳纳米管坯料用水洗涤5~8次后,得预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管与水按质量比1:200~1:400混合于烧瓶中,并用质量分数为12~25%的乙酸调节烧瓶内物料的ph至4.0~4.8,并向烧瓶中加入预改性碳纳米管质量0.4~0.5倍的羟基硅油,于温度为45~65℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合30~40min后,将烧瓶内物料于室温条件下陈化1~3h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤8~12次后,于温度为60~70℃的条件下干燥30~40min后,得改性碳纳米管坯料;将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:100~1:200混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入改性碳纳米管坯料质量0.3~0.5倍的氨基硅烷,于温度为80~90℃,转速为260~320r/min的条件下搅拌混合4~5h后,将三口烧瓶中物料温度降温至40~45℃,并用质量分数为12~20%的乙酸调节三口烧瓶内物料的ph值6.5~6.8后,过滤,得预处理改性碳纳米管,将预处理改性碳纳米管于温度为60~70℃的条件下真空干燥1~2h后,得改性碳纳米管;按重量份数计,依次称取:70~80份硅油,10~12份环氧大豆油,5~8份催化剂,10~18份预处理导热粉体和15~25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,于温度为45~65℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合30~60min后,得导热绝缘硅脂。所述碳纳米管的平均管径为10~30nm,长度为0.5~100μm。所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:8~1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.4~0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。所述催化剂为纳米氧化镁或纳米氧化锌中任意一种。实例1将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比2:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入纳米氮化硅质量6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph烧杯内物料的ph至10.0后,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合4h后,并于频率为55khz的条件下超声分散20min后,再将烧杯内物料于温度为130℃的条件下干燥4h后,得预处理导热粉体;将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:320混合,于频率为55khz的条件下超声分散30min后,用质量分数为18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的ph至10,并于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应9h后,得碳纳米管混合物,用质量分数为8%的盐酸调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,得滤饼,将滤饼用水洗涤10次后,于温度为80℃的条件下真空干燥5h后,得预处理碳纳米管;将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:320混合于锥形瓶中,并向锥形瓶中加入预处理碳纳米管质量4倍的质量分数为28%氨水,于频率为55khz的条件下超声分散70min后,于超声分散的条件下以12ml/min的条件下向锥形瓶中滴入预处理碳纳米管质量6倍的正硅酸乙酯混合物,滴加完毕后,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合18h后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:4混合,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后,抽滤,得预改性碳纳米管坯料,将预改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后,得预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管与水按质量比1:400混合于烧瓶中,并用质量分数为25%的乙酸调节烧瓶内物料的ph至4.8,并向烧瓶中加入预改性碳纳米管质量0.5倍的羟基硅油,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后,将烧瓶内物料于室温条件下陈化3h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤12次后,于温度为70℃的条件下干燥40min后,得改性碳纳米管坯料;将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:200混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入改性碳纳米管坯料质量0.5倍的氨基硅烷,于温度为90℃,转速为320r/min的条件下搅拌混合5h后,将三口烧瓶中物料温度降温至45℃,并用质量分数为20%的乙酸调节三口烧瓶内物料的ph值6.8后,过滤,得预处理改性碳纳米管,将预处理改性碳纳米管于温度为70℃的条件下真空干燥2h后,得改性碳纳米管;按重量份数计,依次称取:80份硅油,12份环氧大豆油,8份催化剂,18份预处理导热粉体和25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后,得导热绝缘硅脂。所述碳纳米管的平均管径为30nm,长度为100μm。所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。所述催化剂为纳米氧化镁。实例2将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比2:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入纳米氮化硅质量6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph烧杯内物料的ph至10.0后,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合4h后,并于频率为55khz的条件下超声分散20min后,再将烧杯内物料于温度为130℃的条件下干燥4h后,得预处理导热粉体;将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:320混合,于频率为55khz的条件下超声分散30min后,用质量分数为18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的ph至10,并于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应9h后,得碳纳米管混合物,用质量分数为8%的盐酸调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,得滤饼,将滤饼用水洗涤10次后,于温度为80℃的条件下真空干燥5h后,得预处理碳纳米管;将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:320混合于锥形瓶中,并向锥形瓶中加入预处理碳纳米管质量4倍的质量分数为28%氨水,于频率为55khz的条件下超声分散70min后,于超声分散的条件下以12ml/min的条件下向锥形瓶中滴入预处理碳纳米管质量6倍的正硅酸乙酯混合物,滴加完毕后,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合18h后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:4混合,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后,抽滤,得预改性碳纳米管坯料,将预改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后,得预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管与水按质量比1:400混合于烧瓶中,并用质量分数为25%的乙酸调节烧瓶内物料的ph至4.8,并向烧瓶中加入预改性碳纳米管质量0.5倍的羟基硅油,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后,将烧瓶内物料于室温条件下陈化3h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤12次后,于温度为70℃的条件下干燥40min后,得改性碳纳米管;按重量份数计,依次称取:80份硅油,12份环氧大豆油,8份催化剂,18份预处理导热粉体和25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后,得导热绝缘硅脂。所述碳纳米管的平均管径为30nm,长度为100μm。所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。所述催化剂为纳米氧化镁。实例3将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比2:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入纳米氮化硅质量6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph烧杯内物料的ph至10.0后,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合4h后,并于频率为55khz的条件下超声分散20min后,再将烧杯内物料于温度为130℃的条件下干燥4h后,得预处理导热粉体;将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:320混合,于频率为55khz的条件下超声分散30min后,用质量分数为18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的ph至10,并于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应9h后,得碳纳米管混合物,用质量分数为8%的盐酸调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,得滤饼,将滤饼用水洗涤10次后,于温度为80℃的条件下真空干燥5h后,得预处理碳纳米管;将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:320混合于锥形瓶中,并向锥形瓶中加入预处理碳纳米管质量4倍的质量分数为28%氨水,于频率为55khz的条件下超声分散70min后,于超声分散的条件下以12ml/min的条件下向锥形瓶中滴入预处理碳纳米管质量6倍的正硅酸乙酯混合物,滴加完毕后,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合18h后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:4混合,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后,抽滤,得预改性碳纳米管坯料,将预改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后,得预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管与水按质量比1:400混合于烧瓶中,并用质量分数为25%的乙酸调节烧瓶内物料的ph至4.8,并向烧瓶中加入预改性碳纳米管质量0.5倍的羟基硅油,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后,将烧瓶内物料于室温条件下陈化3h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤12次后,于温度为70℃的条件下干燥40min后,得改性碳纳米管坯料;将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:200混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入改性碳纳米管坯料质量0.5倍的氨基硅烷,于温度为90℃,转速为320r/min的条件下搅拌混合5h后,将三口烧瓶中物料温度降温至45℃,并用质量分数为20%的乙酸调节三口烧瓶内物料的ph值6.8后,过滤,得预处理改性碳纳米管,将预处理改性碳纳米管于温度为70℃的条件下真空干燥2h后,得改性碳纳米管;按重量份数计,依次称取:80份硅油,8份催化剂,18份预处理导热粉体和25份改性碳纳米管;将硅油于搅拌机中,并向搅拌机中加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后,得导热绝缘硅脂。所述碳纳米管的平均管径为30nm,长度为100μm。所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。所述催化剂为纳米氧化镁。实例4将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比2:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入纳米氮化硅质量6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.4倍的硅烷偶联剂kh-570,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph烧杯内物料的ph至10.0后,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合4h后,并于频率为55khz的条件下超声分散20min后,再将烧杯内物料于温度为130℃的条件下干燥4h后,得预处理导热粉体;将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:320混合,于频率为55khz的条件下超声分散30min后,用质量分数为18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的ph至10,并于温度为90℃,转速为400r/min的条件下搅拌反应9h后,得碳纳米管混合物,用质量分数为8%的盐酸调节碳纳米管混合物的ph至中性,抽滤,得滤饼,将滤饼用水洗涤10次后,于温度为80℃的条件下真空干燥5h后,得预处理碳纳米管;将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:320混合于锥形瓶中,并向锥形瓶中加入预处理碳纳米管质量4倍的质量分数为28%氨水,于频率为55khz的条件下超声分散70min后,于超声分散的条件下以12ml/min的条件下向锥形瓶中滴入预处理碳纳米管质量6倍的正硅酸乙酯混合物,滴加完毕后,于温度为60℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合18h后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:4混合,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后,抽滤,得预改性碳纳米管坯料,将预改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后,得预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管与水按质量比1:400混合于烧瓶中,并用质量分数为25%的乙酸调节烧瓶内物料的ph至4.8,并向烧瓶中加入预改性碳纳米管质量0.5倍的羟基硅油,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后,将烧瓶内物料于室温条件下陈化3h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤12次后,于温度为70℃的条件下干燥40min后,得改性碳纳米管坯料;将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:200混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入改性碳纳米管坯料质量0.5倍的氨基硅烷,于温度为90℃,转速为320r/min的条件下搅拌混合5h后,将三口烧瓶中物料温度降温至45℃,并用质量分数为20%的乙酸调节三口烧瓶内物料的ph值6.8后,过滤,得预处理改性碳纳米管,将预处理改性碳纳米管于温度为70℃的条件下真空干燥2h后,得改性碳纳米管;按重量份数计,依次称取:80份硅油,12份环氧大豆油,18份预处理导热粉体和25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合于搅拌机中,预处理导热粉体和改性碳纳米管,于温度为65℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合60min后,得导热绝缘硅脂。所述碳纳米管的平均管径为30nm,长度为100μm。所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.6倍的硅烷偶联剂kh-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。对比例:上海某科技材料生产有限公司生产的导热绝缘硅脂。将实例1至实例4所得的导热绝缘硅脂及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:热导率:按照gb/t10294标准,采用热常数分析仪进行测定(瞬态热线法)检测试件。体积电阻率:按照gb/t1410标准,采用高阻计进行测定检测试件。具体检测结果如表1所示:表1导热绝缘硅脂性能检测结果检测项目实例1实例2实例3实例4对比例热导率/w·m-1·k-13.983.652.772.031.16体积电阻率/ω·cm9.13×10168.90×10166.27×10163.84×10161.89×1016由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的导热绝缘硅脂具有优异的导热性能和绝缘性能的特点,在热界面材料行业的发展中具有广阔的前景。当前第1页12
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