利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的管式反应器及方法与流程

本发明涉及一种氯化胆碱的制备方法，特别涉及一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的管式反应器及方法。

背景技术：

矮壮素简称ccc,有效成分为氯化-2-氯乙基三甲基铵，是一种用途广泛的植物生长调节剂，可用于小麦、水稻、棉花、烟草、玉米及西红柿等。目前国内主要采用釜式非连续化生产矮壮素，即在装有过量二氯乙烷的反应釜中通入三甲胺，利用高温高压，使三甲胺与二氯乙烷快速反应生成矮壮素，三甲胺与二氯乙烷反应生成矮壮素的反应方程式：。然而在生产过程中三甲胺无法完全转化，往往有5~10%的三甲胺存在在反应釜内，不再参与反应，并且三甲胺气味较重，不允许泄露到空气中，目前生产中多余的三甲胺尾气往往被酸吸收成为三甲胺盐酸盐或三甲胺硫酸盐溶解在废水中，造成了资源的浪费和生产成本的增加，因此，该方法不是处理矮壮素生产过程中三甲胺尾气的最佳方式。

氯化胆碱，是现阶段一类重要的饲料营养添加剂。它是生物新陈代谢的一种中间产物，在生物体的生理调节中起着不可替代的作用。其合成过程如下所示，。

氯化胆碱除了被用作饲料营养添加剂外，在其他行业的应用研究也较多。如用作植物生长调节剂,其增产效果可达到20%～30%；用作造纸助剂,可使静电记录纸具有优良的抗湿性；除此之外,近几年取得的研究进展显示，氯化胆碱还可用作一些反应的催化剂、纺织助剂，以及在食品防腐、抗静电涂料等新兴领域都有非常广泛的应用。

现阶段存在的主要问题为：矮壮素生产尾气中的三甲胺往往被转化成三甲胺盐酸盐或三甲胺硫酸盐，以废水的形式处理，造成废水中氨氮含量高，废水处理难度大，造成生产成本的增加，以及资源的浪费。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种回收利用矮壮素生产尾气制备氯化胆碱的方法。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的管式反应器，所述管式反应器包括反应管和夹套管，所述夹套管套设在反应管外周。

优选的，所述管式反应器包括5~25根反应管。

所述反应管由φ32mm×8000mm的管道组成。

所述夹套管由φ57mm×8000mm的管道组成。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：包括以下步骤：

（1）将矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成三甲胺水溶液；

（2）将氯乙醇与三甲胺水溶液混合完全后，形成混合液；

（3）将混合液通入到管式反应器中，调节混合液流量及管式反应器压力，在夹套管内通入温水，控制反应管温度，反应完全后，收集氯化胆碱水溶液。

（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱。

优选的，所述步骤（1）中的三甲胺水溶液为40%三甲胺水溶液。

为加速和反应完全，加入催化剂氯化胆碱，所述步骤（1）为将矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成三甲胺水溶液；所述氯化胆碱含量为5~10%。

为达到稳定连续的流量及60%以上的氯化胆碱溶液，所述步骤（3）中管式反应器压力为0.3~0.8mpa；所述套管内水温为40~60℃；

所述步骤（3）中混合液流量为200~1000kg/h。更优选的为400~800kg/h。

本发明方法的原理为

本发明利用矮壮素生产尾气与管式反应器相结合的方法：将矮壮素生产尾气经二级冷凝后，尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成三甲胺的水溶液；后将氯乙醇与三甲胺的水溶液分别用泵打入静态混合器，混合后再进入管式反应器内。与釜式反应器相比，管式反应器具有更大的换热面积，具有更好的传热传质效率。因此，采用管式反应器实施上述反应的反应效率比釜式反应器提高了几十倍，使反应物在反应器内的停留时间由原来的6~8h，缩短至10min以内，所以产品氯化胆碱的杂质含量低，产品纯度高。

本发明的有益效果主要体现在（1）彻底解决了矮壮素生产尾气难处理的问题，投入成本底，产品附加值高；（2）反应时间短，杂质含量低，产品纯度高，管式反应器稳定，生产效率比反应釜提高几十倍；（3）全过程连续化反应，因此可实施全过程的自动化dcs控制。

综上所述，本发明产品质量稳定，纯度高，方法高效，低成本，是具有工业化推广价值的生产氯化胆碱的新方法。

以下通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步阐述。

附图说明

图1为本发明方法对应装置的结构示意图。

标号说明

氯乙醇容器1，三甲胺水溶液混合容器2，静态混合器3，管式反应器4，反应管41，夹套管42，产物容器5，水管6。

具体实施方式

实施例1

利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的装置，尾气中主要为未反应的三甲胺，依据三甲胺进料顺序，依次包括三甲胺水溶液混合容器2，静态混合器3，管式反应器4和产物容器5，所述静态混合器3上还连接有氯乙醇容器1，所述氯乙醇容器1和三甲胺水溶液混合容器2为静态混合器3供反应物，所述管式反应器4包括反应管41和夹套管42，所述夹套管42套设在反应管41外周。所述夹套管42连接水管6，水管内通入温水，为反应管41内物料升温或降温。

所述管式反应器4包括带夹套管42的5根反应管41，所述每根反应管41由φ32mmx8000mm的管道组成。所述管式反应器4内压力0.3mpa

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：

（1）步骤（1）将制备矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成40%三甲胺水溶液，置于三甲胺水溶液混合容器2；所述的氯化胆碱为催化剂，所述催化剂含量为5%。

（2）将氯乙醇容器1内的氯乙醇与40%三甲胺水溶液在静态混合器3中混合完全后，形成混合液；

（3）控制混合液流量200kg/h，将混合液流入到管式反应器中，调节管式反应器内的物料温度为45℃，反应时间为5.8min，反应完全后，在产物容器5中收集反应装置的输出液，即为60%以上的氯化胆碱水溶液。

（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱纯度为99.2%。

实施例2

利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的装置，其他如实施例1所述，区别在于：管式反应器4反应管41为10根串联，所述管式反应器4内压力0.4mpa。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：其他如实施例1所述，区别在于：

步骤（1）步骤（1）将制备矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成40%三甲胺水溶液，置于三甲胺水溶液混合容器2；所述的氯化胆碱为催化剂，所述催化剂含量为7%。

步骤（3）控制混合液流量400kg/h，将混合液流入到管式反应器中，调节管式反应器内的物料温度为50℃，反应时间为5.9min，反应完全后，在产物容器5中收集反应装置的输出液，即为60%以上的氯化胆碱水溶液。

步骤（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱纯度为99.5%。

实施例3

利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的装置，其他如实施例1所述，区别在于：管式反应器4反应管41为15根串联，所述管式反应器4内压力0.6mpa。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：其他如实施例1所述，区别在于：

步骤（1）将矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成40%三甲胺水溶液，置于三甲胺水溶液混合容器2；所述的氯化胆碱为催化剂，所述催化剂含量为8%。

步骤（3）控制混合液流量600kg/h，将混合液流入到管式反应器中，调节管式反应器内的物料温度为55℃，反应时间为6.0min，反应完全后，在产物容器5中收集反应装置的输出液，即为60%以上的氯化胆碱水溶液。

步骤（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱纯度为99.7%。

实施例4

利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的装置，其他如实施例1所述，区别在于：管式反应器4反应管41为20根串联，所述管式反应器4内压力0.7mpa。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：其他如实施例1所述，区别在于：

步骤（1）将制备矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成40%三甲胺水溶液，置于三甲胺水溶液混合容器2；所述的氯化胆碱为催化剂，所述催化剂含量为9%。

步骤（3）控制混合液流量800kg/h，将混合液流入到管式反应器中，调节管式反应器内的物料温度为60℃，反应时间为6.1min，反应完全后，在产物容器5中收集反应装置的输出液，即为60%以上的氯化胆碱水溶液。

步骤（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱纯度为99.5%。

实施例5

利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的装置，其他如实施例1所述，区别在于：管式反应器4反应管41为25根串联，所述管式反应器4内压力0.8mpa。

一种利用矮壮素生产尾气生产氯化胆碱的方法：其他如实施例1所述，区别在于：

步骤（1）将制备矮壮素生产尾气通入到含氯化胆碱的水中，形成40%三甲胺水溶液，置于三甲胺水溶液混合容器2；所述的氯化胆碱为催化剂，所述催化剂含量为10%。

步骤（3）控制混合液流量1000kg/h，将混合液流入到管式反应器中，调节管式反应器内的物料温度为65℃，反应时间为6.0min，反应完全后，在产物容器5中收集反应装置的输出液，即为60%以上的氯化胆碱水溶液。

步骤（4）将上述氯化胆碱水溶液脱水后得到氯化胆碱纯度为99.3%。

以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。