本发明属于沥青技术领域，尤其是一种抗疲劳沥青组合物及其制备方法。
背景技术
目前，自粘防水卷材是一种以合成橡胶、增粘剂及道路石油沥青等配制成的自粘橡胶沥青为基料，强韧的高密度聚乙烯膜等作为上表面材料，可剥离的涂硅隔离膜或涂硅隔离纸为下表面防粘隔离材料制成的防水材料，其中，沥青质量的好坏直接地影响着防水卷材的各项性能，开发一种具有良好抗疲劳、耐高温的沥青组合物有着重要的意义。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明旨在提供一种具有良好抗疲劳、耐高温的沥青组合物及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种抗疲劳沥青组合物，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
气相二氧化硅5-15，缩水甘油胺环氧树脂20-30，枞酸型树脂酸3-5，锆酸酯偶联剂4-6，氨基酸1-2，桉木质素磺酸钙3-8，石油沥青80-100，聚乙烯蜡10-15，胶粉20-25，氯化锑3-4。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅首先在80-90℃、0.3-0.5mpa下放置5-10h，然后将其转移到220-230℃的管式炉中，氮气氛围下焙烧30-50min，取出后放入-0.05～-0.08mpa环境下放置3-4h，粉碎至粒径为5-50nm；
（2）将步骤（1）所得气相二氧化硅加入到反应釜中，加入乙醇、丙酮混合溶液，在1000-1200rpm下搅拌分散10-20min，然后加入缩水甘油胺环氧树脂、枞酸型树脂酸、锆酸酯偶联剂，升温至60-65℃，在500-800rpm下搅拌反应10-20h，然后过滤，并在100-110℃下干燥，得到改性气相二氧化硅；
（3）经步骤（2）所得改性二氧化硅与氨基酸、桉木质素磺酸钙在球磨机中球磨20-30min，使其混合均匀，加入到石油沥青中，在50-100rpm搅拌下加热至130-135℃，然后加入聚乙烯蜡、胶粉、氯化锑，继续升温至150-155℃，搅拌30-40min，在此温度下抽真空至-0.09～-0.1mpa下静置3-5h，然后继续升温至180-182℃，搅拌20-30min即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为10:3-5。
进一步的，步骤（3）所述胶粉是由废旧轮胎粉磨成的粒径为100-600μm的胶粉。
本发明的有益效果：本发明制备的沥青组合物的疲劳作用次数都随着控制应变水平的提高而降低，但是在同等应变水平下，本发明沥青组合物具有较高的抗疲劳作用次数，抗疲劳性能优异。对气相二氧化硅进行预处理，可以充分活化气相二氧化硅，增强其表面活性，促进其与沥青基底的结合；用缩水甘油胺环氧树脂、枞酸型树脂酸、锆酸酯偶联剂对气相二氧化硅进行改性，改善其团聚程度，提高其与沥青的相容性，并改变沥青微观结构，形成均匀分布的交联网络，减少了应力集中点，从而提高沥青的抗疲劳性能；氨基酸、桉木质素磺酸钙的加入，可以防止沥青开裂，提高其寿命和抗老化、抗疲劳性能；氯化锑与改性气相二氧化硅协同发挥作用，使沥青的抗疲劳性能更加突出。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种抗疲劳沥青组合物，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
气相二氧化硅5，缩水甘油胺环氧树脂20，枞酸型树脂酸3，锆酸酯偶联剂4，氨基酸1，桉木质素磺酸钙3，石油沥青80，聚乙烯蜡10，胶粉20，氯化锑3。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅首先在80℃、0.3mpa下放置5h，然后将其转移到220℃的管式炉中，氮气氛围下焙烧30min，取出后放入-0.05mpa环境下放置3h，粉碎至粒径为5nm；
（2）将步骤（1）所得气相二氧化硅加入到反应釜中，加入乙醇、丙酮混合溶液，在1000rpm下搅拌分散10min，然后加入缩水甘油胺环氧树脂、枞酸型树脂酸、锆酸酯偶联剂，升温至60℃，在500rpm下搅拌反应10h，然后过滤，并在100℃下干燥，得到改性气相二氧化硅；
（3）经步骤（2）所得改性二氧化硅与氨基酸、桉木质素磺酸钙在球磨机中球磨20min，使其混合均匀，加入到石油沥青中，在50rpm搅拌下加热至130℃，然后加入聚乙烯蜡、胶粉、氯化锑，继续升温至150℃，搅拌30min，在此温度下抽真空至-0.09mpa下静置3h，然后继续升温至180℃，搅拌20min即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为10:3。
进一步的，步骤（3）所述胶粉是由废旧轮胎粉磨成的粒径为100μm的胶粉。
实施例2
一种抗疲劳沥青组合物，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
气相二氧化硅10，缩水甘油胺环氧树脂25，枞酸型树脂酸4，锆酸酯偶联剂5，氨基酸2，桉木质素磺酸钙5，石油沥青90，聚乙烯蜡12，胶粉23，氯化锑4。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅首先在85℃、0.4mpa下放置7h，然后将其转移到225℃的管式炉中，氮气氛围下焙烧40min，取出后放入-0.07mpa环境下放置4h，粉碎至粒径为20nm；
（2）将步骤（1）所得气相二氧化硅加入到反应釜中，加入乙醇、丙酮混合溶液，在1100rpm下搅拌分散15min，然后加入缩水甘油胺环氧树脂、枞酸型树脂酸、锆酸酯偶联剂，升温至62℃，在600rpm下搅拌反应15h，然后过滤，并在105℃下干燥，得到改性气相二氧化硅；
（3）经步骤（2）所得改性二氧化硅与氨基酸、桉木质素磺酸钙在球磨机中球磨25min，使其混合均匀，加入到石油沥青中，在70rpm搅拌下加热至132℃，然后加入聚乙烯蜡、胶粉、氯化锑，继续升温至153℃，搅拌35min，在此温度下抽真空至-0.095mpa下静置4h，然后继续升温至181℃，搅拌25min即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为10:4。
进一步的，步骤（3）所述胶粉是由废旧轮胎粉磨成的粒径为300μm的胶粉。
实施例3
一种抗疲劳沥青组合物，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
气相二氧化硅15，缩水甘油胺环氧树脂30，枞酸型树脂酸5，锆酸酯偶联剂6，氨基酸2，桉木质素磺酸钙8，石油沥青100，聚乙烯蜡15，胶粉25，氯化锑4。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅首先在90℃、0.5mpa下放置10h，然后将其转移到230℃的管式炉中，氮气氛围下焙烧50min，取出后放入-0.08mpa环境下放置4h，粉碎至粒径为50nm；
（2）将步骤（1）所得气相二氧化硅加入到反应釜中，加入乙醇、丙酮混合溶液，在1200rpm下搅拌分散20min，然后加入缩水甘油胺环氧树脂、枞酸型树脂酸、锆酸酯偶联剂，升温至65℃，在800rpm下搅拌反应20h，然后过滤，并在110℃下干燥，得到改性气相二氧化硅；
（3）经步骤（2）所得改性二氧化硅与氨基酸、桉木质素磺酸钙在球磨机中球磨30min，使其混合均匀，加入到石油沥青中，在100rpm搅拌下加热至135℃，然后加入聚乙烯蜡、胶粉、氯化锑，继续升温至155℃，搅拌40min，在此温度下抽真空至-0.1mpa下静置5h，然后继续升温至182℃，搅拌30min即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙酮混合溶液中乙醇和丙酮的体积比为10:5。
进一步的，步骤（3）所述胶粉是由废旧轮胎粉磨成的粒径为600μm的胶粉。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（1）的操作处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（2）的操作处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2，省略了氨基酸、桉木质素磺酸钙的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例相比于实施例2，省略了氯化锑的加入，除此之外的方法步骤均相同。
性能测试：
测试各组实施例和对比实施例所得沥青组合物在不同应变水平下的疲劳寿命，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的沥青组合物的疲劳作用次数都随着控制应变水平的提高而降低，但是在同等应变水平下，本发明沥青组合物具有较高的抗疲劳作用次数，抗疲劳性能优异。