本发明属于消防栓技术领域，尤其是一种高阻燃聚四氟乙烯消防栓制备方法。
背景技术
消防栓主要是为消防灭火提供水源，分室内消火栓和室外消火栓，室外消防栓主要应用于高层建筑、车库等大型场所，其消防安全要求严格。现有的消防栓往往采用金属材质，当长期关闭消防水源时，容易出现生锈的现象，若不及时维修，则消防系统会存在极大的安全隐患，并且消防栓维修困难，维修人员一般采用更换整个消防栓，设备成本高，投资大。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明旨在提供一种高阻燃、不生锈、耐腐蚀、抗压性能强的聚四氟乙烯消防栓制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高阻燃聚四氟乙烯消防栓制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10-15份玻璃纤维加入到其体积5-10倍的质量分数为5-7%的氢氧化钠溶液中，在90-95℃下，以400-500rpm的转速搅拌2-3h，再用质量分数为3-5%的稀盐酸溶液调节其ph值至中性，然后继续超声处理30-40min后，抽滤，冷冻干燥，得到活化玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得玻璃纤维放入其体积8-15倍的正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，将溶液温度加热至48-52℃，在200-300rpm下搅拌30-50min后过滤，将所得物在100-120℃下干燥10-15h后，转入马弗炉中进行焙烧，得到二氧化硅-玻璃纤维；
（3）将步骤（2）所得物加入到其体积5-10倍的酚醛树脂乳液中，通入氮气作为保护气体，并在75-80℃下，以400-500rpm磁力搅拌，得到悬浮液，搅拌反应10-15h后，离心，并用蒸馏水洗涤2-3次，将所得物放入烘箱中，在50-60℃下干燥，得到改性酚醛树脂-二氧化硅-玻璃纤维复合物；
（4）将5-8份云母粉、3-4份滑石粉、2-3份纳米铜经过改性处理后，与80-100份聚四氟乙烯粉末、步骤（3）所得物放入高速搅拌机中，充分搅拌均匀，后加入到消火栓磨具中，用35-40mpa的压力压制10-20min后撤去压力出模，然后将所得物置于温控电炉中进行热处理。
进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，正硅酸乙酯与正己烷比例为1:2-3。
进一步的，步骤（3）所述焙烧条件为：以2-3/min的速率升温至320-350℃后，焙烧1-2h，然后继续以2-3℃/min的速率升温至450-470℃，焙烧2-3h，接着以3-4℃/min的速率降温至400-420℃，保温1-2h，再以4-6℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（3）所述酚醛树脂乳液固含量为25-35%。
进一步的，步骤（3）所述离心转速为3500-3800rpm，时间为10-20min。
进一步的，步骤（4）所述改性处理为：将云母粉、滑石粉、纳米铜放入球磨机中球磨均匀，然后加入10-12份氯化锑，继续球磨20-30min，然后将所得物加入到其体积10-13倍的饱和氨水中，30-40hz下超声处理20-30min，然后过滤，将所得物放入80-90℃下烘干，然后转入马弗炉中，在500-520℃下焙烧3-5h，4-8℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（4）所述热处理具体为：以2-3℃/min的速率升温至140-150℃，热处理30-40min，然后继续升温至220-250℃，热处理20-30min，随后以4-5℃/min的速率降温至120-130℃，热处理40-60min，继续冷却至室温即可。
本发明的有益效果：本发明制备的消防栓常温下破坏压力大于3.15mpa，在火堆中燃烧10min的破坏压力大于2.87mpa，在火堆中燃烧15min的破坏压力大于2.21mpa，承压耐火能力显著，防火等级为a1级不燃，阻燃性能良好，并且不生锈、耐腐蚀、质量轻，丰富了消防栓材料体系；利用正硅酸乙酯改性玻璃纤维，在玻璃纤维表面形成一层致密的二氧化硅层，不仅促进了玻璃纤维的分散，防止玻璃纤维团聚缠绕，同时增强了玻璃纤维的力学强度和耐火性能，进一步提高所得消防栓材料的承压能力和耐火性能；利用酚醛树脂乳液对二氧化硅-玻璃纤维进行改性，改善了其亲水性，提高其与聚四氟乙烯基底间的界面作用，提高其分散性和界面相容性，进一步增强消防栓材料的力学性能和承压能力；利用氯化锑对云母粉、滑石粉、纳米铜进行改性，最终在其表面形成氧化锑，改善了直接将氧化锑加入聚四氟乙烯基底中分散不均匀的问题，同时，氧化锑与云母粉、滑石粉、纳米铜、二氧化硅-玻璃纤维协同作用，显著提高了消防栓材料的耐火性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种高阻燃聚四氟乙烯消防栓制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10份玻璃纤维加入到其体积5倍的质量分数为5%的氢氧化钠溶液中，在90℃下，以400rpm的转速搅拌2h，再用质量分数为3%的稀盐酸溶液调节其ph值至中性，然后继续超声处理30min后，抽滤，冷冻干燥，得到活化玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得玻璃纤维放入其体积8倍的正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，将溶液温度加热至48℃，在200rpm下搅拌30min后过滤，将所得物在100℃下干燥10h后，转入马弗炉中进行焙烧，得到二氧化硅-玻璃纤维；
（3）将步骤（2）所得物加入到其体积5倍的酚醛树脂乳液中，通入氮气作为保护气体，并在75℃下，以400rpm磁力搅拌，得到悬浮液，搅拌反应10h后，离心，并用蒸馏水洗涤2次，将所得物放入烘箱中，在50℃下干燥，得到改性酚醛树脂-二氧化硅-玻璃纤维复合物；
（4）将5份云母粉、3份滑石粉、2份纳米铜经过改性处理后，与80份聚四氟乙烯粉末、步骤（3）所得物放入高速搅拌机中，充分搅拌均匀，后加入到消火栓磨具中，用35mpa的压力压制10min后撤去压力出模，然后将所得物置于温控电炉中进行热处理。
进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，正硅酸乙酯与正己烷比例为1:2。
进一步的，步骤（3）所述焙烧条件为：以2/min的速率升温至320℃后，焙烧1h，然后继续以2℃/min的速率升温至450℃，焙烧2h，接着以3℃/min的速率降温至400℃，保温1h，再以4℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（3）所述酚醛树脂乳液固含量为25%。
进一步的，步骤（3）所述离心转速为3500rpm，时间为10min。
进一步的，步骤（4）所述改性处理为：将云母粉、滑石粉、纳米铜放入球磨机中球磨均匀，然后加入10份氯化锑，继续球磨20min，然后将所得物加入到其体积10倍的饱和氨水中，30hz下超声处理20min，然后过滤，将所得物放入80℃下烘干，然后转入马弗炉中，在500℃下焙烧3h，4℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（4）所述热处理具体为：以2℃/min的速率升温至140℃，热处理30min，然后继续升温至220℃，热处理20min，随后以4℃/min的速率降温至120℃，热处理40min，继续冷却至室温即可。
实施例2
一种高阻燃聚四氟乙烯消防栓制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的12份玻璃纤维加入到其体积7倍的质量分数为6%的氢氧化钠溶液中，在92℃下，以450rpm的转速搅拌3h，再用质量分数为4%的稀盐酸溶液调节其ph值至中性，然后继续超声处理35min后，抽滤，冷冻干燥，得到活化玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得玻璃纤维放入其体积10倍的正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，将溶液温度加热至50℃，在250rpm下搅拌40min后过滤，将所得物在110℃下干燥12h后，转入马弗炉中进行焙烧，得到二氧化硅-玻璃纤维；
（3）将步骤（2）所得物加入到其体积8倍的酚醛树脂乳液中，通入氮气作为保护气体，并在78℃下，以450rpm磁力搅拌，得到悬浮液，搅拌反应12h后，离心，并用蒸馏水洗涤3次，将所得物放入烘箱中，在55℃下干燥，得到改性酚醛树脂-二氧化硅-玻璃纤维复合物；
（4）将6份云母粉、4份滑石粉、3份纳米铜经过改性处理后，与90份聚四氟乙烯粉末、步骤（3）所得物放入高速搅拌机中，充分搅拌均匀，后加入到消火栓磨具中，用38mpa的压力压制15min后撤去压力出模，然后将所得物置于温控电炉中进行热处理。
进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，正硅酸乙酯与正己烷比例为1:3。
进一步的，步骤（3）所述焙烧条件为：以3/min的速率升温至340℃后，焙烧2h，然后继续以3℃/min的速率升温至460℃，焙烧3h，接着以4℃/min的速率降温至410℃，保温2h，再以5℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（3）所述酚醛树脂乳液固含量为30%。
进一步的，步骤（3）所述离心转速为3700rpm，时间为15min。
进一步的，步骤（4）所述改性处理为：将云母粉、滑石粉、纳米铜放入球磨机中球磨均匀，然后加入11份氯化锑，继续球磨25min，然后将所得物加入到其体积11倍的饱和氨水中，35hz下超声处理25min，然后过滤，将所得物放入85℃下烘干，然后转入马弗炉中，在510℃下焙烧4h，5℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（4）所述热处理具体为：以3℃/min的速率升温至145℃，热处理35min，然后继续升温至230℃，热处理25min，随后以5℃/min的速率降温至125℃，热处理50min，继续冷却至室温即可。
实施例3
一种高阻燃聚四氟乙烯消防栓制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15份玻璃纤维加入到其体积10倍的质量分数为7%的氢氧化钠溶液中，在95℃下，以500rpm的转速搅拌3h，再用质量分数为5%的稀盐酸溶液调节其ph值至中性，然后继续超声处理40min后，抽滤，冷冻干燥，得到活化玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得玻璃纤维放入其体积15倍的正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，将溶液温度加热至52℃，在300rpm下搅拌50min后过滤，将所得物在120℃下干燥15h后，转入马弗炉中进行焙烧，得到二氧化硅-玻璃纤维；
（3）将步骤（2）所得物加入到其体积10倍的酚醛树脂乳液中，通入氮气作为保护气体，并在80℃下，以500rpm磁力搅拌，得到悬浮液，搅拌反应15h后，离心，并用蒸馏水洗涤3次，将所得物放入烘箱中，在60℃下干燥，得到改性酚醛树脂-二氧化硅-玻璃纤维复合物；
（4）将8份云母粉、4份滑石粉、3份纳米铜经过改性处理后，与100份聚四氟乙烯粉末、步骤（3）所得物放入高速搅拌机中，充分搅拌均匀，后加入到消火栓磨具中，用40mpa的压力压制20min后撤去压力出模，然后将所得物置于温控电炉中进行热处理。
进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯和正己烷的混合溶液中，正硅酸乙酯与正己烷比例为1:3。
进一步的，步骤（3）所述焙烧条件为：以3/min的速率升温至350℃后，焙烧2h，然后继续以3℃/min的速率升温至470℃，焙烧3h，接着以4℃/min的速率降温至420℃，保温2h，再以6℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（3）所述酚醛树脂乳液固含量为35%。
进一步的，步骤（3）所述离心转速为3800rpm，时间为20min。
进一步的，步骤（4）所述改性处理为：将云母粉、滑石粉、纳米铜放入球磨机中球磨均匀，然后加入12份氯化锑，继续球磨30min，然后将所得物加入到其体积13倍的饱和氨水中，40hz下超声处理30min，然后过滤，将所得物放入90℃下烘干，然后转入马弗炉中，在520℃下焙烧5h，8℃/min的速率降至室温。
进一步的，步骤（4）所述热处理具体为：以3℃/min的速率升温至150℃，热处理40min，然后继续升温至250℃，热处理30min，随后以5℃/min的速率降温至130℃，热处理60min，继续冷却至室温即可。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了步骤（2）二氧化硅对玻璃纤维的改性处理，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了步骤（3）酚醛树脂乳液的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了对云母粉、滑石粉、纳米铜的改性处理，除此之外的方法步骤均相同。
性能测试：
用液体打压机检测各实施例和对比实施例所得消防栓的承压，以常温破坏压力表征；
用木垛燃烧法检测各实施例和对比实施例所得消防栓的耐火承压能力，以在火堆中燃烧10min破坏压力与在火堆中燃烧15min破坏压力表征；
用不燃实验炉检测各实施例和对比实施例所得消防栓的防火等级。
检测结果如表1所示：
表1
由表1可知，本发明所得消防栓常温下破坏压力大于3.15mpa，在火堆中燃烧10min的破坏压力大于2.87mpa，在火堆中燃烧15min的破坏压力大于2.21mpa，承压耐火能力显著，防火等级为a1级不燃，符合gb50084-2001自动喷水灭火系统设计规范、以及消火栓gb3445-2005消防法规。