本发明涉及精油提取
技术领域：
，尤其涉及一种沉香精油的制备工艺。
背景技术：
沉香为瑞香科沉香属(aquilariaagalocharoxb.)或瑞香科沉香属白木香[aquilariasinensis(lour.)gilg]树木中含树脂部位。主要产自南亚次大陆的东北部、印度尼西亚群岛和巴布亚新几内亚群岛，称之为进口沉香；我国沉香主要产自广东、海南、云南、福建等省区，称之为国产沉香。沉香中主要呈香味成分为以倍半萜及其含氧衍生物类、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类等。沉香来源于沉香树受到外部伤害或者本身病变等影响所分泌的树脂，其受黄绿墨耳真菌的微生物侵入寄生，在菌体内酶的作用下，发生了一系列变化，并经多年沉积而形成的一种特殊的富含香气的物质。沉香精油是制造高级香水、化妆品等重要原料。现有提取沉香精油的方法较多，有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂法、复合酶发酵提取法等。采用水蒸汽蒸馏法提取，消耗时间长、有效成分易被破坏；采用有机溶剂如乙醇、汽油或石油醚提取，存在易燃易爆危险和有机溶剂残留的问题。因此，品质低、能耗高和污染大等不利因素，严重限制了沉香精油的开发应用。如专利申请号为201310303186.3公开了一种利用混合酶制剂发酵提取沉香精油的方法，其以纤维素酶、酸性蛋白酶和a-淀粉酶为混合酶制剂，对沉香原料加水封闭发酵提取沉香精油。但是，该种方法提取沉香精油的提取率仅在0.2％-0.236％(原文记载2‰-2.36‰)，同时该方法涉及到的发酵程序，所需时间长达72小时以上，这两方面的缺陷无疑会限制通过沉香木提取沉香精油的生产效率。因此，实有必要设计一种沉香精油的制备工艺，解决现有技术的缺陷。技术实现要素：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种沉香精油的制备工艺，实施简便、易于工业化生产，并且所得沉香精油的得率高、品质高。该发明提供以下技术方案，一种沉香精油的制备工艺，包括以下步骤：s1、砍伐沉香树杆，取出沉香树杆的结香部分；s2、将结香部分放置在阴凉处晾干10-11天，直至结香部分的含水量在1％-2.5％；s3、将晾干后的结香部分粉碎成沉香粉；s4、将沉香粉装入超临界萃取装置中，并向该超临界萃取装置注入超临界状态的流体，在萃取压力22-28mpa，萃取温度45-65℃的条件下萃取90min，在分离压力6.5-7.5mpa，分离温度45-55℃的条件下分离90min，经过萃取和分离后得到初油；s5、将初油加热至60-80℃，并持续加热30min，直至出现油水分离的现象，冷却至常温，将水倒出，得到二油；s6、将二油加热至60-80℃，直至油融化，将融化的二油倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行进一步分离，最后得到沉香精油及沉香油膏。进一步地，在s1中，所述沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留下含有棕黑色油脂的结香部分。优选地，在s3中，所述沉香粉的粒径为2mm-3mm。优选地，在s4中，所述超临界状态的流体为二氧化碳流体，所述二氧化碳流体的流量为300m3/h。进一步地，在s6中，先将所述刮膜式分子蒸馏装置开启，令所述刮膜式分子蒸馏装置处于真空状态，真空压力为0.1-1.0mpa。进一步地，在s6中，所述刮膜式分子蒸馏装置通过三级分离釜从二油中分离得到沉香精油及沉香油膏；其中一级分离釜的蒸馏温度为75-80℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分离，二级分离釜的蒸馏温度为80-90℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分离，三级分离釜的蒸馏温度为100-148℃，最后得到沉香精油及沉香油膏。本发明沉香精油的制备工艺的有益效果为：与现有技术相比，本发明利用超临界萃取装置和刮膜式分子蒸馏装置联用技术从沉香结香木中提取分离岀沉香精油，利用此技术，大大提高了沉香精油的得率，同时在质量上也最大程度保持沉香结香原有的香味、无溶剂污染，满足纯天然日化香精开发的需要，具有更广阔的市场前景。具体实施方式为了使本发明的发明目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。一种沉香精油的制备工艺，包括以下步骤：s1、砍伐沉香树杆，取出沉香树杆的结香部分；s2、将结香部分放置在阴凉处晾干10-11天，直至结香部分的含水量在1％-2.5％；s3、将晾干后的结香部分粉碎成沉香粉；s4、将沉香粉装入超临界萃取装置中，并向该超临界萃取装置注入超临界状态的流体，在萃取压力22-28mpa，萃取温度45-65℃的条件下萃取90min，在分离压力6.5-7.5mpa，分离温度45-55℃的条件下分离90min，经过萃取和分离后得到初油；其中，所述超临界萃取装置的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行，利用流体不同的溶解能力对待分离物质进行有选择性的分离，通过控制条件(压力和温度)得到最佳比例的混合成分；s5、将初油加热至60-80℃，并持续加热30min，直至出现油水分离的现象，冷却至常温，将水倒出，得到二油；s6、将二油加热至60-80℃，直至油融化，将融化的二油倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行进一步分离，最后得到沉香精油及沉香油膏。进一步地，在s1中，所述沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留下含有棕黑色油脂的结香部分。优选地，在s3中，所述沉香粉的粒径为2mm-3mm。优选地，在s4中，所述超临界状态的流体为二氧化碳流体，所述二氧化碳流体的流量为300m3/h。进一步地，在s6中，先将所述刮膜式分子蒸馏装置开启，令所述刮膜式分子蒸馏装置处于真空状态，真空压力为0.1-1.0mpa。进一步地，在s6中，所述刮膜式分子蒸馏装置通过三级分离釜从二油中分离得到沉香精油及沉香油膏；其中一级分离釜的蒸馏温度为75-80℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分离，二级分离釜的蒸馏温度为80-90℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分离，三级分离釜的蒸馏温度为100-148℃，最后得到沉香精油及沉香油膏；其中，分子蒸馏是液体物料以薄膜状态流过加热面就完成蒸馏过程，其分离程度高，能分离常规不易分开的物质；物料受热时间短，一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会；此外，轻组分与重组分为同一级分子蒸馏中的相对概念，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分。以下通过具体实施方式对本发明作进一步描述。实施例一：本发明沉香精油的制备工艺，包括以下步骤：s1、砍伐沉香树杆，取出沉香树杆的结香部分；s2、将结香部分放置在阴凉处晾干10天，直至结香部分的含水量在2.5％；s3、将晾干后的结香部分粉碎成粒径为3mm的沉香粉；s4、将10kg沉香粉装入超临界萃取装置中，并向该超临界萃取装置注入二氧化碳流体，所述二氧化碳流体的流量为300m3/h，在萃取压力22mpa，萃取温度45℃的条件下萃取90min，在分离压力6.5mpa，分离温度45℃的条件下分离90min，经过萃取和分离后得到初油；s5、将初油加热至60℃，并持续加热30min，直至出现油水分离的现象，冷却至常温，将水倒出，得到二油；s6、将二油加热至60℃，直至油融化，将所述刮膜式分子蒸馏装置开启，令所述刮膜式分子蒸馏装置处于真空状态，真空压力为1mpa，将融化的二油倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行进一步分离；其中一级分离釜的蒸馏温度为75℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分离，二级分离釜的蒸馏温度为80℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分离，三级分离釜的蒸馏温度为100℃，最后得到沉香精油108g及沉香油膏72g。实施例二：本发明沉香精油的制备工艺，包括以下步骤：s1、砍伐沉香树杆，取出沉香树杆的结香部分；s2、将结香部分放置在阴凉处晾干10.5天，直至结香部分的含水量在1.8％；s3、将晾干后的结香部分粉碎成粒径为2.5mm的沉香粉；s4、将10kg沉香粉装入超临界萃取装置中，并向该超临界萃取装置注入二氧化碳流体，所述二氧化碳流体的流量为300m3/h，在萃取压力25mpa，萃取温度55℃的条件下萃取90min，在分离压力7mpa，分离温度50℃的条件下分离90min，经过萃取和分离后得到初油；s5、将初油加热至70℃，并持续加热30min，直至出现油水分离的现象，冷却至常温，将水倒出，得到二油；s6、将二油加热至70℃，直至油融化，将所述刮膜式分子蒸馏装置开启，令所述刮膜式分子蒸馏装置处于真空状态，真空压力为0.5mpa，将融化的二油倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行进一步分离；其中一级分离釜的蒸馏温度为77℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分离，二级分离釜的蒸馏温度为85℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分离，三级分离釜的蒸馏温度为124℃，最后得到沉香精油114g及沉香油膏76g。实施例三：本发明沉香精油的制备工艺，包括以下步骤：s1、砍伐沉香树杆，取出沉香树杆的结香部分；s2、将结香部分放置在阴凉处晾干11天，直至结香部分的含水量在1％；s3、将晾干后的结香部分粉碎成粒径为2mm的沉香粉；s4、将10kg沉香粉装入超临界萃取装置中，并向该超临界萃取装置注入二氧化碳流体，所述二氧化碳流体的流量为300m3/h，在萃取压力28mpa，萃取温度65℃的条件下萃取90min，在分离压力7.5mpa，分离温度55℃的条件下分离90min，经过萃取和分离后得到初油；s5、将初油加热至80℃，并持续加热30min，直至出现油水分离的现象，冷却至常温，将水倒出，得到二油；s6、将二油加热至80℃，直至油融化，将所述刮膜式分子蒸馏装置开启，令所述刮膜式分子蒸馏装置处于真空状态，真空压力为0.1mpa，将融化的二油倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行进一步分离；其中一级分离釜的蒸馏温度为80℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分离，二级分离釜的蒸馏温度为90℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分离，三级分离釜的蒸馏温度为148℃，最后得到沉香精油120g及沉香油膏80g。实施例四：沉香精油提取率和提取时间对比试验以本发明实施例二、传统水蒸汽蒸馏法以及申请号为201310303186.3专利实施例3方法为对比对象，采用相同重量的沉香原料进行提取，对提取率和提取时间进行统计，结果见表1。表1沉香精油提取率和提取时间的对比结果提取方法投料(kg)沉香精油(g)提取率(％)提取时间水蒸气蒸馏法107.20.07233.6h本发明实施例二101141.145.5h201310303186.31023.60.23672h由表1可知，本发明沉香精油的提取率远高出现有专利记载的结果，以及传统方法的提取率，同时大大缩短了提取时间，提高了提取效率。此外，针对本发明其他实施例的提取率和提取时间均优于现有的提取方法。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。当前第1页12