一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法与流程

本发明属于砂浆用聚羧酸减水剂制备技术领域，具体涉及一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法。

背景技术：

近年来，随着国家铁路、港口、核电等大型国家基建项目的发展，对混凝土高性能化的要求，使得聚羧酸减水剂市场得到了迅速发展。

然而现有的砂浆用聚羧酸减水剂制备的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的砂浆用聚羧酸减水剂制备存在着以下方面的不足：

1.在改善砂浆流动性方面存在着不足，减水率不高；

2.在提高砂浆的早期强度方面存在着不足。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法，以解决上述背景技术中提出的现有的砂浆用聚羧酸减水剂制备的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的砂浆用聚羧酸减水剂制备存在着在改善砂浆流动性方面存在着不足，减水率不高；在提高砂浆的早期强度方面存在着不足问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：准备原材料：聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪、引发剂、30％氢氧化钠溶液、月桂硫醇、巯基丙酸、软水；

步骤二：大单体制备：在装有温度计、调速搅拌器、真空装置的烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪于设定的温度反应，并降温出料，得到大单体；

步骤三：软水加入并加热：在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的烧瓶中加入软水，搅拌并加热；

步骤四：聚合：将步骤二制备的大单体与月桂硫醇、巯基丙酸组成的水溶液滴入，滴加完毕后加入引发剂，搅拌后保温；

步骤五：合成：将步骤四制备的聚合物降温，用30％氢氧化钠溶液调节ph值，即得砂浆用聚羧酸减水剂。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述引发剂为过硫酸铵。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，设定的温度为70-85℃，降温至48-52℃出料。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，加热至75-85℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，大单体与月桂硫醇、巯基丙酸组成的水溶液滴入，2.8-3.2h内滴完，加入引发剂，3.3-3.5h内滴完，搅拌后保温0.8-1.2h。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤五中，聚合物降温至50℃以下，调节ph值为6-7。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)制备的砂浆用聚羧酸减水剂增加了砂浆减水率，在砂浆相同加水量的情况下，极大的改善砂浆的流动性；

(2)制备的砂浆用聚羧酸减水剂提高了砂浆的早期强度；

(3)粉体聚羧酸减水剂添加到保温粘结砂浆中，可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

具体实施方式

实施例1

一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：准备原材料：聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪、引发剂、30％氢氧化钠溶液、月桂硫醇、巯基丙酸、软水；引发剂为过硫酸铵；聚乙二醇单甲醚，用于建材工业中，作水泥高效减水剂、增强剂的原料，与丙烯酸反应，做成mpeg丙烯酸酸酯，是制备聚羧酸盐高效水泥减水剂的主要原材料，使用该原料合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点；

步骤二：大单体制备：在装有温度计、调速搅拌器、真空装置的烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪于设定的70℃反应，并降温至48℃出料，得到大单体；

步骤三：软水加入并加热：在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的烧瓶中加入软水，搅拌并加热至75℃；

步骤四：聚合：将步骤二制备的大单体与月桂硫醇、巯基丙酸组成的水溶液滴入，2.8h内滴完，滴加完毕后加入引发剂过硫酸铵水溶液，3.3h内滴完，搅拌后保温0.8h；

步骤五：合成：将步骤四制备的聚合物降温至50℃以下，用30％氢氧化钠溶液调节ph值为6，即得固含量40％砂浆用聚羧酸减水剂，将固含量40％的聚羧酸减水剂溶液，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道处均匀加入矿物隔离剂，控制一定的进风温度及出风温度，即可得到流动性良好的聚羧酸减水剂粉末，将粉体聚羧酸减水剂添加到保温粘结砂浆中，可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能；

水泥加水拌合后，由于水泥颗粒分子引力的作用，使水泥浆形成絮凝结构，使10％的拌合水被包裹在水泥颗粒之中，不能参与自由流动和润滑作用，从而影响了混凝土拌合物的流动性，当加入减水剂后，由于减水剂分子能定向吸附于水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带有同一种电荷，通常为负电荷，形成静电排斥作用，促使水泥颗粒相互分散，絮凝结构破坏，释放出被包裹部分水，参与流动，从而有效地增加混凝土拌合物的流动性。

实施例2

一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：准备原材料：聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪、引发剂、30％氢氧化钠溶液、月桂硫醇、巯基丙酸、软水；引发剂为过硫酸铵；聚乙二醇单甲醚，用于建材工业中，作水泥高效减水剂、增强剂的原料，与丙烯酸反应，做成mpeg丙烯酸酸酯，是制备聚羧酸盐高效水泥减水剂的主要原材料，使用该原料合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点；

步骤二：大单体制备：在装有温度计、调速搅拌器、真空装置的烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪于设定的78℃反应，并降温至50℃出料，得到大单体；

步骤三：软水加入并加热：在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的烧瓶中加入软水，搅拌并加热至80℃；

步骤四：聚合：将步骤二制备的大单体与月桂硫醇、巯基丙酸组成的水溶液滴入，3.0h内滴完，滴加完毕后加入引发剂过硫酸铵水溶液，3.4h内滴完，搅拌后保温1.0h；

步骤五：合成：将步骤四制备的聚合物降温至50℃以下，用30％氢氧化钠溶液调节ph值为6.5，即得固含量40％砂浆用聚羧酸减水剂，将固含量40％的聚羧酸减水剂溶液，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道处均匀加入矿物隔离剂，控制一定的进风温度及出风温度，即可得到流动性良好的聚羧酸减水剂粉末，将粉体聚羧酸减水剂添加到保温粘结砂浆中，可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能；

水泥加水拌合后，由于水泥颗粒分子引力的作用，使水泥浆形成絮凝结构，使20％的拌合水被包裹在水泥颗粒之中，不能参与自由流动和润滑作用，从而影响了混凝土拌合物的流动性，当加入减水剂后，由于减水剂分子能定向吸附于水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带有同一种电荷，通常为负电荷，形成静电排斥作用，促使水泥颗粒相互分散，絮凝结构破坏，释放出被包裹部分水，参与流动，从而有效地增加混凝土拌合物的流动性。

实施例3

一种砂浆用聚羧酸减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：准备原材料：聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪、引发剂、30％氢氧化钠溶液、月桂硫醇、巯基丙酸、软水；引发剂为过硫酸铵；聚乙二醇单甲醚，用于建材工业中，作水泥高效减水剂、增强剂的原料，与丙烯酸反应，做成mpeg丙烯酸酸酯，是制备聚羧酸盐高效水泥减水剂的主要原材料，使用该原料合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点；

步骤二：大单体制备：在装有温度计、调速搅拌器、真空装置的烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、甲基苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪于设定的85℃反应，并降温至52℃出料，得到大单体；

步骤三：软水加入并加热：在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的烧瓶中加入软水，搅拌并加热至85℃；

步骤四：聚合：将步骤二制备的大单体与月桂硫醇、巯基丙酸组成的水溶液滴入，3.2h内滴完，滴加完毕后加入引发剂过硫酸铵水溶液，3.5h内滴完，搅拌后保温1.2h；

步骤五：合成：将步骤四制备的聚合物降温至50℃以下，用30％氢氧化钠溶液调节ph值为7，即得固含量40％砂浆用聚羧酸减水剂，将固含量40％的聚羧酸减水剂溶液，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道处均匀加入矿物隔离剂，控制一定的进风温度及出风温度，即可得到流动性良好的聚羧酸减水剂粉末，将粉体聚羧酸减水剂添加到保温粘结砂浆中，可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能；

水泥加水拌合后，由于水泥颗粒分子引力的作用，使水泥浆形成絮凝结构，使30％的拌合水被包裹在水泥颗粒之中，不能参与自由流动和润滑作用，从而影响了混凝土拌合物的流动性，当加入减水剂后，由于减水剂分子能定向吸附于水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带有同一种电荷，通常为负电荷，形成静电排斥作用，促使水泥颗粒相互分散，絮凝结构破坏，释放出被包裹部分水，参与流动，从而有效地增加混凝土拌合物的流动性。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。