本发明属于精油制备技术领域，具体涉及一种高品质高收率精油的制备方法。
背景技术：
水蒸馏是制备精油的最古老的方法，由于精油品质高，至今依然是广泛应用的精油制备方法。典型应用包括玫瑰、薰衣草、洋甘菊、薄荷、迷迭香、香茅草、桂花、茶树、依兰等精油的制备。但该方法不适合水中溶解度较大精油的制备，如茉莉、菊花精油。
水蒸馏制备精油有两种方法，其一是蒸馏时，蒸馏出的含有精油的冷凝液回流，另一种是蒸馏时，含有精油的冷凝液不回流。前一方法，由于冷凝水中的精油成分回流到加热釜，导致冷凝水中的热敏性成分变性，精油收率及品质下降；后一方法，虽然避免了冷凝水中精油成分中的热敏性成分的多次受热变性问题，但存在着冷凝水量大，精油收率不高的缺点，虽然有采用冷凝水加盐饱和及冷凝水二次蒸馏提高精油收率，如cn108192738a，但并不能完全回收冷凝水中的精油。此外，由于精油中不同香味成分在水中溶解度差异，导致精油组成与天然状态存在差异、精油的丰富性，层次感下降、保真度不佳等问题。因此如何克服现有技术的不足是目前精油制备技术领域亟需解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高品质高收率精油的制备方法，该方法具有操作简便，精油收率高，精油香气保真度高，品质佳等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏或水蒸气蒸馏制备精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于冷凝液采用静置的方式进行分离，分离有两种情况，一种是得到水相和脂溶性精油，另一种全部为水相；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为1-400倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为钾的无机酸盐和/或钠的无机酸盐；
浓缩温度为5-45℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用静置和/或离心的方式进行油水分离，分离温度为0-50℃，得到水溶性较好的精油和水相；
若步骤（1）中分离得到水相和脂溶性精油，则将脂溶性精油和水溶性较好的精油混合，得到全成分精油产品；
若步骤（1）中分离后还是只为水相，则此步骤得到的水溶性较好的精油为最终精油产品。
进一步，优选的是，步骤（1）中，正渗透浓缩采用的正向渗透膜为聚酰胺正渗透膜、醋酸纤维素正渗透膜或水孔蛋白正渗透膜。
进一步，优选的是，步骤（1）中，正渗透浓缩采用的正向渗透膜为中空纤维正渗透膜。
进一步，优选的是，步骤（1）中，浓缩倍数为50-200倍。
进一步，优选的是，步骤（1）中，汲取剂为nacl和na2so4中的一种或两种的组合。
进一步，优选的是，步骤（1）中，浓缩温度为10-30℃。
进一步，优选的是，步骤（2）中，分离温度为0-25℃。
进一步，优选的是，步骤（2）中，离心转速为1000-8000r/min。更为优选的是，离心转速为4000-6000r/min。
进一步，优选的是，所述的精油为玫瑰、薰衣草、洋甘菊、薄荷、迷迭香、香茅草、桂花、茶树、依兰、茉莉或菊花精油。
本发明全成分精油产品是将正渗透浓缩得到的水溶性较大的精油和蒸馏得到的脂溶性较大的精油混合得到的，是目前最为提倡和流行的产品。
本发明中采用水蒸馏制备精油的方法为现有方法，本发明不做特殊要求。
本发明对于汲取剂的用量不做具体限制，只要能达到浓缩倍数即可。
本发明正向渗透膜浓缩采用单级浓缩或逐级提浓的多级浓缩方式，本发明不做特殊限制。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
为了提高精油的收率，使水蒸馏方法适合水中溶解度较大精油的制备及克服现有水蒸馏制备精油存在的香气保真性不佳等问题，本发明对现有水蒸馏法或水蒸气蒸馏（蒸馏时含有精油的冷凝液不回流）制备精油的方法进行了改进，利用正渗透浓缩技术对蒸馏产生的含有精油的冷凝液（纯露、精油的饱和或不饱和水溶液）进行浓缩回收精油。该方法具有操作简便，精油收率高，精油香气保真度高，品质佳等优点。
本发明以钾、钠无机酸盐为汲取剂进行正渗透高倍浓缩，高倍浓缩液油水分离后，离心除去油层中的水分得到水溶性较大的精油，该精油与蒸馏后油水分离获得的脂溶性较大的精油合并，得到高品质的全成分精油，该全成分精油是目前最为提倡和流行的产品。
本发明制备过程中更好的保护了热敏性物质，避免了热敏性物质的变性，精油的丰富性好，层次感和保真度均优异，且极为接近于天然产品状态，同时，精油回收率提高了10-40%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏制备薰衣草精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于含有精油的冷凝液采用静置的方式进行分离，得到水相和脂溶性精油；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为1倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为nacl；正向渗透膜为聚酰胺正渗透膜；
浓缩温度为5-45℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用静置的方式进行油水分离，分离温度为0℃，得到水溶性较好的精油和水相；
将步骤（1）中得到的脂溶性精油和步骤（2）得到的水溶性较好的精油混合，得到全成分薰衣草精油产品。
实施例2
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏制备薄荷精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于含有精油的冷凝液采用静置的方式进行分离，得到水相和脂溶性精油；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为50倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为na2so4；正向渗透膜为醋酸纤维正渗透膜；
浓缩温度为10-30℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用静置的方式进行油水分离，分离温度为50℃，得到水溶性较好的精油和水相；
将步骤（1）将步骤（1）中得到的脂溶性精油和步骤（2）得到的水溶性较好的精油混合，得到全成分薄荷精油产品。
实施例3
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏制备香茅草香精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于含有精油的冷凝液采用静置的方式进行分离，得到水相和脂溶性精油；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为100倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为nacl和na2so4（质量比为1：1）；正向渗透膜为水孔蛋白正渗透膜；
浓缩温度为25-30℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用离心的方式进行油水分离，分离温度为20-25℃，得到水溶性较大的精油和水相；离心转速为8000r/min；
将步骤（1）中得到的脂溶性精油和步骤（2）得到的水溶性较大的精油混合，得到全成分香茅草精油产品。
实施例4
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏制备茉莉精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于含有精油的冷凝液采用静置的方式进行分离，分离后得到依然全部为水相；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为400倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为硫酸钾；正向渗透膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜；浓缩温度为10-18℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用离心的方式进行油水分离，分离温度为20-30℃，得到水溶性较好的精油和水相；该精油为最终精油产品。离心转速为4000r/min
实施例5
一种高品质高收率精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），采用水蒸馏制备茉莉精油过程中，含有精油的冷凝液不回流，对于含有精油的冷凝液采用静置的方式进行分离，分离后依然全部为水相；
对于得到的水相采用正渗透浓缩，浓缩倍数为200倍，得到油层和水层明显分层的浓缩液；
浓缩过程采用的汲取剂为氯化钾和氯化钠（质量比为1：1）；正向渗透膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜；
浓缩温度为20-25℃，压力为0.1-0.2mpa；
步骤（2），将步骤（1）得到的浓缩液采用离心的方式进行油水分离，分离温度为25℃，得到水溶性较好的精油和水相；该精油为最终精油产品。离心转速为1000r/min。
应用实例1：玫瑰精油的制备
（1）200kg无杂质的玫瑰鲜花置于水蒸馏釜中，加入600kg清水，加热进行蒸馏，蒸馏得到的含有精油的冷凝液不回流，冷凝过程中以4-12℃的水作冷媒，蒸馏结束后，含有精油的冷凝液静置2小时，油水分离得到18.4g油相——脂溶性较大的淡黄色玫瑰精油及240l水相（纯露）。
（2）以中空纤维正渗透膜作分离膜的正向渗透汲取室中，加入4l质量百分比浓度为12%的nacl溶液（20℃），浓缩室中加入20l水相（20℃），启动循环泵进行浓缩，运行压力控制在0.1-0.2mpa。当汲取液丧失汲取能力时，更换汲取液；浓缩过程中不断添加分离出的水相，直至240l水相浓缩到1.2l；
（3）将正渗透浓缩得到的1.2l浓缩液置于分液漏斗中，静置4小时后，分液得到32.2g淡黄色乳化精油。
（4）将得到的32.2g淡黄色乳化精油置于离心管中，于20℃时，以5000r/min高速离心15分钟，得到水溶性较大的淡黄色精油30.3g。
（5）将18.4g脂溶性较大的淡黄色玫瑰精油和正渗透浓缩获得的30.3g水溶性较大的淡黄色精油合并得到48.7g高品质的全成分玫瑰精油。
应用实例2：茉莉精油的制备
（1）100kg无杂质的茉莉鲜花置于水蒸馏釜中，加入600kg清水，加热进行蒸馏，蒸馏得到的含有精油的冷凝液不回流，冷凝过程中以4-12℃的水作冷媒，蒸馏结束后，得到400l含精油的冷凝水（纯露）。此含精油的冷凝水静置处理后不分层，几乎全为水相。
（2）以中空纤维正向渗透膜作分离膜的正向渗透汲取室中，加入5l质量百分比浓度为6%的nacl溶液（20℃），浓缩室中加入20l含精油的冷凝水（20℃），启动循环泵进行浓缩，运行压力控制在0.1-0.2mpa。当汲取液丧失汲取能力时，更换汲取液；浓缩过程中不断添加含精油的冷凝水，直至400l含精油的冷凝水浓缩到3l。
（3）将正渗透浓缩得到的3l浓缩液置于分液漏斗中，静置4小时后，分液得到136.1g淡黄色乳化精油。
（4）将得到的136.1g淡黄色乳化精油置于离心管中，于20℃时，以6000r/min高速离心15分钟，得到水溶性较大的淡黄色精油102.9g。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。