一种头孢类药物母液回收甲醇与丙酮的方法与流程

本发明涉及头孢类药物母液溶媒分离回收技术领域，具体涉及一种头孢类药物母液回收甲醇与丙酮的方法。

背景技术：

丙酮和甲醇都是有机化合物的优良溶剂，在化工以及医药生产方面应用广泛，头孢类原料药物生产过程中常会产生丙酮、甲醇、水及少量药物残留的混合液，将混合液直接排放不仅浪费资源，而且会对环保造成压力，该混合液中甲醇与丙酮存在共沸，所以采用普通精馏很难将其分离。

专利cn106278820a公开了一种分离甲醇与丙酮的工艺方法，采用水萃取法分离甲醇及丙酮，该分离工艺所得产品纯度低，没有对混合母液进行预处理，并不适用于头孢类药物甲醇、丙酮及水混合液的分离，且工艺过程中大量工艺用水直接排放至污水，工艺用水没有得到有效循环利用，工艺用水携带的热量也没有得到有效利用。

技术实现要素：

本发明主要克服现有技术丙酮与甲醇分离困难，工艺用水浪费而提供的一种头孢类药物母液回收甲醇与丙酮的方法，所回收甲醇、丙酮纯度高，能源得到有效利用，工艺节能环保。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种头孢类药物母液回收甲醇与丙酮技术方案为：

(1)将甲醇、丙酮和水的头孢药物母液加入预处理搅拌罐，将碱液罐中氢氧化钠溶液加入预处理搅拌罐，搅拌15min后静置萃取分层，下层废碱液排浓污，上层母液去母液储罐暂存，母液累积后经粗蒸釜蒸馏，粗蒸釜累计进料至一定量排放粗蒸釜残液，粗蒸釜残液排污水站进行处理，蒸馏液转至中转罐。

(2)将中转罐中母液加入酸液罐中盐酸调ph至6-7，母液连续进料加入萃取精馏塔，工艺用水罐中工艺用水连续加入塔上段，控制工艺用水与母液的流量比，全回流一定时间后，检测萃取精馏塔的塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出，回流比控制在2.5-3之间，萃取精馏塔顶得到回收丙酮粗品，塔底得到甲醇及水的混合液。

(3)将步骤(2)中萃取精馏塔塔顶采出丙酮粗品后，再连续进料加入丙酮精馏塔进行精制，全回流一定时间后，检测塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出，回流比控制在3-3.5之间，经精馏，丙酮精馏塔的塔顶馏出液经冷凝得到纯度较高的丙酮产品，丙酮精馏塔釜残排污水站处理。

(4)将步骤(2)中萃取精馏塔的塔底混合液以连续进料方式加入甲醇精馏塔，全回流一定时间后，检测塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出产品，回流比控制在2-3之间，经精馏，塔顶馏出产品经冷凝得到纯度较高的甲醇产品。

(5)将步骤(4)中甲醇精馏塔的塔底得到工艺用水与温度低的萃取精馏塔的原料进行换热后，再循环至萃取精馏塔上塔段进行工艺用水的循环利用。

进一步优选地，步骤(2)中，所述的回流比为2.5-3。

进一步优选地，步骤(2)中，所述的工艺用水与母液的流量比为0.75-0.85。

进一步优选地，步骤(3)中，所述的回流比为3-3.5。

进一步优选地，步骤(4)中，所述的回流比为2-3。

进一步优选地，所使用塔的操作压力为0.2-0.3mpa。

相比于现有技术，本发明的有益效果在于：对头孢药物母液进行预处理可有效分离混合液中药物残留，采用萃取精馏方法可以有效分离甲醇及丙酮，降低产品中副产物缩酮的含量，并对丙酮产品进行精制提纯，产品纯度较高，分离过程中工艺用水循环利用，工艺用水热能给原料预热，节能环保。

附图说明

附图1为本发明头孢类药物母液回收甲醇及丙酮的工艺流程图。

图中：01-预处理搅拌罐02-碱液罐03-母液储罐04-粗蒸釜05-酸液罐06-中转罐07-工艺水罐08-萃取精馏塔t109-丙酮粗品罐10-丙酮精馏t211-丙酮成品罐12-甲醇精馏塔t313-甲醇产品罐

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的发明内容作进一步详细的说明，但并不因此而限定本发明的内容。

如附图所示，本发明工艺流程包含三个精馏塔，t1塔为萃取精馏塔，t2塔及t3塔为普通精馏塔。

实施例

(1)将甲醇、丙酮和水的头孢药物母液加入预处理搅拌罐，将碱液罐中氢氧化钠溶液加入预处理搅拌罐，搅拌15min后静置萃取分层，下层废碱液排浓污，上层母液去母液储罐暂存，母液累积后经粗蒸釜蒸馏，粗蒸釜累计进料20cm³时排放粗蒸釜残液，粗蒸釜残液排污水站进行处理，蒸馏液转至中转罐；

(2)将中转罐中母液加入酸液罐中盐酸调ph至6-7，母液连续进料加入萃取精馏塔(t1塔)，工艺用水罐中工艺用水连续加入塔上段，控制工艺用水与母液的流量比，全回流一定时间后，检测萃取精馏塔的塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出，控制回流比，萃取精馏塔顶得到回收丙酮粗品，塔底得到甲醇及水的混合液；

(3)将步骤(2)中萃取精馏塔塔顶采出丙酮粗品后，再连续进料加入丙酮精馏(t2塔)进行精制，全回流一定时间后，检测塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出，控制回流比，经精馏，丙酮精馏塔的塔顶馏出液经冷凝得到纯度较高的丙酮产品，丙酮精馏塔釜残排污水站处理；

(4)将步骤(2)中萃取精馏塔的塔底混合液以连续进料方式加入甲醇精馏塔(t3塔)，全回流一定时间后，检测塔顶产品纯度指标，产品合格后，开始采出产品，控制回流比，经精馏，塔顶馏出产品经冷凝得到纯度较高的甲醇产品。

(5)将步骤(4)中甲醇精馏塔的塔底得到工艺用水与温度低的萃取精馏塔的原料进行换热后，再循环至萃取精馏塔上塔段进行工艺用水的循环利用。

将塔操作压力控制在0.2-0.3mpa操作条件下，按照上述实施例进行操作，通过调整t1-t3塔的回流比、步骤(2)中工业用水与母液的流量比，保持其他条件不变，所得结果见表1。

表1：回流比对产品纯度的影响

从表1可知，当t1塔回流比为2.5-3，t2塔回流比为3-3.5，t3塔回流比为2-3，水与母液流量比为0.75-0.85时，所得的丙酮产品gc纯度在99.9％以上，甲醇gc纯度在95％以上。

本发明能对头孢类药物废液中丙酮及甲醇溶媒进行有效回收，产品纯度较高，工艺过程中对母液的预处理能有效去除产品中药物残留，工艺用水在整个精馏系统中循环使用，且工艺用水携带的热给产品进行预热，节约资源能源，提高了能量利用率，整个精馏过程无需添加其他有机萃取剂，成本降低，操作简便，适合推广应用。

技术特征：

技术总结
本发明涉及头孢类药物母液中溶媒分离回收技术领域，具体涉及一种头孢类药物母液回收甲醇与丙酮的方法，所述方法步骤包括：(1)母液加碱液预处理，母液存储；(2)母液粗蒸馏；(3)丙酮精制；(4)甲醇精制；(5)工艺用水循环利用。该方法充分利用头孢母液资源，有效回收头孢类母液甲醇‑丙酮‑水混合液中的甲醇及丙酮，回收丙酮纯度达到99.9％以上，甲醇纯度达到95％以上，工艺用水在分离过程中循环套用，整个工艺节能环保，操作简单安全，适宜推广放大生产。

技术研发人员：李明杰;朱传喜;李伟
受保护的技术使用者：山东罗欣药业集团股份有限公司;山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东裕欣药业有限公司
技术研发日：2018.12.29
技术公布日：2019.05.03