异丁烯水合制备叔丁醇的装置的制作方法

本实用新型涉及一种制备叔丁醇的装置，具体涉及一种异丁烯水合制备叔丁醇的装置。
背景技术：
：叔丁醇是一种重要的精细化工产品，目前，生产叔丁醇的通用方法是树脂水合法，即以磺酸型离子交换树脂为催化剂，以含异丁烯的碳四混烃为原料水合生产叔丁醇。异丁烯等烃类与水的相互溶解度低，在以液态混合时，容易形成两液相。异丁烯水合的关键技术在于使碳四混烃与水形成均匀分散体或者溶液，以提高反应的转化率。关于如何解决水烃相互溶解度低的难题，已有相关资料见诸报道。ZL00129128.9采用异丁烯与水逆流进料的方法进塔、并且产物叔丁醇连续出塔的操作方式，以提高气液两相浓度差，促进反应向正方向进行，突破反应平衡限制，从而提高异丁烯转化率，但是该方法存在水比大、空速小、催化剂成型困难等问题。ZL1511815A、ZL101293813A采用溶剂或乳化剂改善混合碳四和水的互溶性，以提高反应转化率，上述技术存在的缺点是含乳化剂污水或者溶剂分离增加了投资成本及能耗。ZL98812676.1为了增加水合混合碳四的互溶性，在反应原料中加入了叔丁醇，反应的转化率可以达到80-90％，该技术依靠离心泵的作用将叔丁醇、水和液相碳四烃三相打散促溶，这在实践中很难实现。ZL101124188A在原料中添加叔丁醇作为促溶剂，为了形成均匀液相，该技术提高了原料中叔丁醇的含量，但是由于异丁烯水合反应为可逆反应，异丁烯的转化率因化学平衡而受限，为了解决这一难题，该技术在每个反应器后加设精馏塔，以移去叔丁醇水溶液，此外，每个反应器入口处补加异丁烯和水，以促进反应向正方向移动，该技术的缺点是工艺繁琐，投资以及能耗较高。技术实现要素：针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种异丁烯水合制备叔丁醇的装置，结构简单，解决碳四混烃与水互溶性差的难题，具有异丁烯转化率高、操作稳定性好、能耗低的优点，易于工业化生产。本实用新型所述的异丁烯水合制备叔丁醇的装置，包括三个反应器，分别为第一反应器、第二反应器和第三反应器，碳四混烃线通过第一反应器进料线连通第一反应器，第一反应器进料线按进料方向依次设置第一分布器、第三分布器、循环泵和第一换热器，第一反应器的底部出口通过第一反应器循环线连接第一反应器进料线，第一反应器循环线上连接脱盐水线，第一反应器的底部出口还通过第二反应器进料线连接第二反应器，第二反应器的底部出口通过第三反应器进料线连接第三反应器，第三反应器的底部出口通过精馏塔进料管线连接精馏塔，精馏塔下部设置再沸器，精馏塔底部设置塔釜物料采出线，塔釜物料采出线通过叔丁醇循环线连接碳四混烃线，叔丁醇循环线上设有叔丁醇排出线。其中：第一反应器的内部下部设有冷却水线。第一反应器循环线位于第一分布器和第三分布器之间，第一反应器循环线上设有第二分布器，第二分布器位于第一反应器进料线和脱盐水线之间。第二反应器进料线上设有第二换热器，第三反应器进料线上设有第三换热器，精馏塔进料管线上设有精馏塔塔釜换热器。精馏塔顶部通过塔顶馏出线连接回流罐进口，塔顶馏出线上设有塔顶冷凝器，回流罐出口通过管道分别连接回流线和碳四采出线。塔釜物料采出线通过叔丁醇循环线连接碳四混烃线为：塔釜物料采出线上设有塔釜物料采出泵，塔釜物料采出线连接精馏塔塔釜换热器进口，精馏塔塔釜换热器出口通过管道连接叔丁醇排出线，精馏塔塔釜换热器出口通过叔丁醇循环线连接碳四混烃线，叔丁醇循环线上设有叔丁醇冷却器。精馏塔内设有降液管和50-60块塔盘，塔盘采用复合孔微型阀高效塔盘，降液管采用多折边倾斜降液管。精馏塔进料温度为80-90℃，塔顶温度为50-80℃，塔底温度为120-150℃，塔压力为0.3-0.7MPa。本实用新型设置了3个反应器，每个反应器入口处加设换热器；优选地，第一反应器、第二反应器和第三反应器的进料温度均在40-60℃之间，且第一反应器进料温度比第二反应器进料温度高1-10℃，第二反应器进料温度比第三反应器进料温度高1-10℃，第一反应器、第二反应器和第三反应器的压力均为0.8-0.9Mpa。第一反应器、第二反应器和第三反应器均为固定床反应器，第一反应器、第二反应器和第三反应器的催化剂床层高径比为0.8-1.1，填充的催化剂均为大孔径强酸型阳离子交换树脂，第一反应器、第二反应器和第三反应器的催化剂装填体积比为1:0.5-0.9:0.2-0.5。第一反应器入口脱盐水与碳四混烃、第一反应器循环物料及精馏塔塔底循环叔丁醇的质量比为1:5-6:18-20:4-6，第一反应器进料中碳四混烃的体积空速为0.8-1.5h-1；碳四混烃为异丁烯含量为40-50wt.％的碳四混烃；碳四混烃线中的碳四混烃为液态，温度为20-40℃，叔丁醇循环线内的叔丁醇温度为20-40℃。物料经过三个反应器后，物料中水醇质量比下降至1:6，反应推动力已经降低到较低水平，物料脱碳四后能得到浓度为85wt％以上的叔丁醇。本实用新型循环泵、回流泵、塔釜物料采出泵采用的是离心泵，第一换热器、第二换热器、第三换热器、精馏塔塔釜换热器、塔顶冷凝器、再沸器、叔丁醇冷却器采用的是浮头式换热器、固定管板式换热器、U型弯式换热器中的一种或几种。采用本实用新型所述的异丁烯水合制备叔丁醇的装置的制备工艺，步骤如下：来自碳四混烃线的碳四混烃与来自叔丁醇循环线的叔丁醇经第一分布器混合，来自脱盐水线的脱盐水与来自第一反应器循环线的物料在第二分布器内混合，上述两股物料在第三分布器内混合。混合后的物料经循环泵加压、第一换热器换热后沿着第一反应器进料线进入第一反应器，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线返回第二分布器，另一部分经过第二换热器冷却后，沿着第二反应器进料线进入第二反应器反应，反应产物经过第三换热器冷却后，沿着第三反应器进料线进入第三反应器反应，反应产物经过精馏塔塔釜换热器加热后，沿精馏塔进料管线进入精馏塔。物料在再沸器的热驱动以及回流液的作用下气液两相逆流接触进行馏分切割，塔顶馏出物碳四烃沿着塔顶馏出线先后经过塔顶冷凝器冷凝、回流泵加压后，一部分作为回流液沿着回流线返回精馏塔，一部分沿着碳四采出线外排，塔底叔丁醇沿着塔釜物料采出线经过塔釜物料采出泵加压、精馏塔塔釜换热器冷却后，一部分沿着叔丁醇循环线返回第一分布器，一部分沿着叔丁醇排出线外排。与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：(1)目前，在现有的以叔丁醇为溶剂、碳四混烃水合生产叔丁醇的生产过程中，即使是反应开始时有大量叔丁醇存在，混合碳四与水的互溶性仍较差，具体体现在反应器入口处取样分析重复性差。本实用新型碳四混烃先与循环叔丁醇在第一分布器混合，脱盐水与第一反应器循环物料混合，最后两股物料在第三分布器混合，具有以下优点：加设分布器以增加流体的接触面积；利用异丁烯在叔丁醇水溶液中的溶解度随着叔丁醇浓度的增加而增加的特点，将碳四混烃与精馏塔底的高浓度叔丁醇水溶液在第一分布器内混合，使碳四混烃与高浓度叔丁醇水溶液形成均相，而第一反应器循环物料非常容易与脱盐水形成另一股均相溶液，这两股均相物料极性相似，表面张力很小，在第三分布器内的混合过程是一个组分扩散过程，相间阻力很小。上述设计的优点是改善了碳四混烃与水的互溶性。(2)本实用新型设置了3个反应器，每个反应器入口处加设换热器，并在第一反应器内中下部设置冷却水线，使整个反应维持在较低温度水平，能有效避免因床层温度过高而导致的催化剂磺酸根离子脱落以及异丁烯聚合等问题，也有利于水合反应的进行。(3)第一反应器、第二反应器和第三反应器的催化剂装填体积依次降低，能有效减少后续反应器内异丁烯停留时间，减少异丁烯二聚物、仲丁醇等副产物的生成量。附图说明图1是本实用新型实施例异丁烯水合制备叔丁醇的装置结构示意图；图中：1、碳四混烃线；2、第一分布器；3、脱盐水线；4、第二分布器；5、第三分布器；6、第一反应器进料线；7、第一换热器；8、第一反应器；9、循环泵；10、第一反应器循环线；11、第二反应器进料线；12、第二换热器；13、第二反应器；14、第三反应器进料线；15、第三换热器；16、第三反应器；17、精馏塔塔釜换热器；18、精馏塔进料管线；19、精馏塔；20、塔顶冷凝器；21、塔顶馏出线；22、回流罐；23、回流泵；24、回流线；25、碳四采出线；26、再沸器；27、塔釜物料采出线；28、塔釜物料采出泵；29、叔丁醇排出线；30、叔丁醇循环线；31、叔丁醇冷却器，32、冷却水线。具体实施方式下面结合实施例对本实用新型做进一步说明。实施例1一种异丁烯水合制备叔丁醇的装置，如图1所示，包括三个反应器，分别为第一反应器8、第二反应器13和第三反应器16，碳四混烃线1通过第一反应器进料线6连通第一反应器8，第一反应器进料线6按进料方向依次设置第一分布器2、第三分布器5、循环泵9和第一换热器7，第一反应器8的底部出口通过第一反应器循环线10连接第一反应器进料线6，第一反应器循环线10上连接脱盐水线3，第一反应器8的底部出口还通过第二反应器进料线11连接第二反应器13，第二反应器13的底部出口通过第三反应器进料线14连接第三反应器16，第三反应器16的底部出口通过精馏塔进料管线18连接精馏塔19，精馏塔19下部设置再沸器26，精馏塔19底部设置塔釜物料采出线27，塔釜物料采出线27通过叔丁醇循环线30连接碳四混烃线1，叔丁醇循环线30上设有叔丁醇排出线29。第一反应器8的内部下部设有冷却水线32。第一反应器循环线10位于第一分布器2和第三分布器5之间，第一反应器循环线10上设有第二分布器4，第二分布器4位于第一反应器进料线6和脱盐水线3之间。第二反应器进料线11上设有第二换热器12，第三反应器进料线14上设有第三换热器15，精馏塔进料管线18上设有精馏塔塔釜换热器17。精馏塔19顶部通过塔顶馏出线21连接回流罐22进口，塔顶馏出线21上设有塔顶冷凝器20，回流罐22出口通过管道分别连接回流线24和碳四采出线25。塔釜物料采出线27通过叔丁醇循环线30连接碳四混烃线1为：塔釜物料采出线27上设有塔釜物料采出泵28，塔釜物料采出线27连接精馏塔塔釜换热器17进口，精馏塔塔釜换热器17出口通过管道连接叔丁醇排出线29，精馏塔塔釜换热器17出口通过叔丁醇循环线30连接碳四混烃线1，叔丁醇循环线30上设有叔丁醇冷却器31。精馏塔19内设有降液管和50-60块塔盘，塔盘采用复合孔微型阀高效塔盘，降液管采用多折边倾斜降液管。采用该异丁烯水合制备叔丁醇的装置的制备工艺，步骤如下：来自碳四混烃线1的碳四混烃与来自叔丁醇循环线30的叔丁醇经第一分布器2混合，来自脱盐水线3的脱盐水与来自第一反应器循环线10的物料在第二分布器4内混合，上述两股物料在第三分布器5内混合。混合后的物料经循环泵9加压、第一换热器7换热后沿着第一反应器进料线6进入第一反应器8，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线10返回第二分布器4，另一部分经过第二换热器12冷却后，沿着第二反应器进料线11进入第二反应器13反应，反应产物经过第三换热器15冷却后，沿着第三反应器进料线14进入第三反应器16反应，反应产物经过精馏塔塔釜换热器17加热后，沿精馏塔进料管线18进入精馏塔19。物料在再沸器26的热驱动以及回流液的作用下气液两相逆流接触进行馏分切割，塔顶馏出物碳四烃沿着塔顶馏出线21先后经过塔顶冷凝器20冷凝、回流泵23加压后，一部分作为回流液沿着回流线24返回精馏塔19，一部分沿着碳四采出线25外排，塔底叔丁醇沿着塔釜物料采出线27经过塔釜物料采出泵28加压、精馏塔塔釜换热器17冷却后，一部分沿着叔丁醇循环线30返回第一分布器2，一部分沿着叔丁醇排出线29外排。实施例1进料碳四混烃组成如表1所示，碳四混烃温度为20℃。循环叔丁醇温度为20℃，循环叔丁醇中叔丁醇的含量为89wt.％。第一反应器8入口的脱盐水、碳四混烃、来自第一反应器循环线10的物料及来自叔丁醇循环线30的叔丁醇的质量比为1:6:18:4。表1组分异丁烯异丁烷含量(wt.％)4852第一反应器8、第二反应器13和第三反应器16的催化剂床层高径比为0.8，第一反应器8、第二反应器13和第三反应器16的催化剂装填体积比为1:0.9:0.5。第一反应器8进料中碳四混烃的体积空速为1.0h-1，进料温度为55℃，反应压力为0.9MPa，出口温度为60℃；第二反应器13进料温度为49℃，反应压力为0.87MPa，出口温度为53℃；第三反应器16进料温度为40℃，反应压力为0.86MPa，出口温度为43℃。反应后，异丁烯总转化率87％。精馏塔19内设有降液管和50块塔盘，塔盘采用复合孔微型阀高效塔盘，降液管采用多折边倾斜降液管，进料温度为80℃，塔顶温度为50℃，塔底温度为120℃，塔压力为0.5MPa。精馏塔塔釜流出物叔丁醇浓度为89wt.％，二聚异丁烯浓度为0.01wt.％，仲丁醇浓度为0.01wt.％。实施例2实施例2采用的异丁烯水合制备叔丁醇的装置与实施例1相同，不同在于：进料碳四混烃组成如表2所示，碳四混烃温度为40℃。循环叔丁醇温度为40℃，循环叔丁醇中叔丁醇的含量为85wt.％。第一反应器8入口的脱盐水、碳四混烃、来自第一反应器循环线10的物料及来自叔丁醇循环线30的叔丁醇的质量比为1:5:20:6。表2组分异丁烯异丁烷含量(wt.％)4060第一反应器8、第二反应器13和第三反应器16的催化剂床层高径比为1.0，第一反应器8、第二反应器13和第三反应器16的催化剂装填体积比为1:0.6:0.3。第一反应器8进料中碳四混烃的体积空速为0.8h-1，进料温度为50℃，反应压力为0.9MPa，出口温度为55℃；第二反应器13进料温度为49℃，反应压力为0.87MPa，出口温度为53℃；第三反应器16进料温度为43℃，反应压力为0.86MPa，出口温度为46℃。反应后，异丁烯总转化率85％。精馏塔19内设有降液管和55块塔盘，塔盘采用复合孔微型阀高效塔盘，降液管采用多折边倾斜降液管。进料温度为90℃，塔顶温度为75℃，塔底温度为130℃，塔压力为0.6Mpa。精馏塔塔釜流出物叔丁醇浓度为85wt.％，二聚异丁烯浓度为0.01wt.％，仲丁醇浓度为0.01wt.％。当前第1页1 2 3