本发明属于化学建材领域，具体涉及一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法。
背景技术：
三乙醇胺和三异丙醇胺的一个重要应用领域是水泥助磨剂，具有显著的助磨和增强效果。三乙醇胺能够显著增加水泥的3d强度，三异丙醇胺能够显著增加水泥的28d强度。近几年通过对三乙醇胺和三异丙醇胺增强机理的研究，在三乙醇胺和三异丙醇胺的基础上，开发出二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂的主要原料。二乙醇单异丙醇胺分子结构与三乙醇胺和三异丙醇胺类似，hlb值：三乙醇胺＞二乙醇单异丙醇胺＞三异丙醇胺，用于水泥助磨剂时，发现其综合了三乙醇胺和三异丙醇胺对水泥增强的效果，能够显著提高水泥3d强度和28d强度。二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂原料，正在逐渐替代三乙醇胺和三异丙醇胺。
美国专利us2649483a公开了二乙醇单异丙醇胺的合成方法，是以二乙醇胺与环氧丙烷反应得到。在已公开的技术中，为确保二乙醇胺的转化率，需要控制环氧丙烷：二乙醇胺的摩尔比为0.95～1.05，由于环氧丙烷会与二乙醇单异丙醇胺反应生成季铵碱，季铵碱会催化副反应，增加二乙醇单异丙醇胺同分异构体和胺醚等副产物的含量，使二乙醇单异丙醇胺有效含量降低。
因此现有技术存在副产物偏高、有效物纯度偏低的难题，降低了二乙醇单异丙醇胺的应用价值。
技术实现要素：
为了解决现有技术存在的副产物偏高、目标产物纯度偏低的问题，本发明提供一种生产高纯度二乙醇单异丙醇胺的方法，该方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，适于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和弱酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.050～-0.098mpa，升温至40～60℃；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力，待反应完全后得到高纯度二乙醇单异丙醇胺。
进一步地，所述二乙醇胺的质量百分含量为60.00～99.99%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.01～40.00%，水可以加速反应速度，但水太多反应浓度太低，也不利于反应速度和提高转化率，适当的含水量可以促进反应速度，同时保持高的转化率。
进一步地，所述弱酸为有机弱酸，包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙醇酸、丙烯酸、乳酸、丙二酸及其单钠盐、甘油酸、富马酸、酒石酸、谷氨酸、正己酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苯二甲酸等等。
进一步地，所述弱酸为甲酸、乙酸或丙酸，而甲酸沸点太低易发挥到气相，丙酸价格太高，所以优选乙酸。
进一步地，所述弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001～0.05:1。
进一步地，所述环氧丙烷的质量百分含量为98.00～99.99%。
进一步地，所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95～1.05。
进一步地，步骤s2中所述反应温度为50～120℃，压力为-0.098～0.5mpa。
本发明具有以下优点：
在二乙醇单异丙醇胺合成过程中，加入少量弱酸，弱酸可以与季铵碱生成季铵盐，抑制副反应，极大地降低二乙醇单异丙醇胺同分异构体和胺醚等副产物的含量，得到高纯度的二乙醇单异丙醇胺。本申请并未选用强酸或者无机弱酸，原因是强酸酸性太强、活性太高，会优先于环氧丙烷反应生成酯，导致形成新的副产物，而无机弱酸会存在相容性问题，会产生分层或沉淀。因此，本发明的制备方法可用于生产高纯度的二乙醇单异丙醇胺；本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，适于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.055mpa，升温至45℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.00%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.10%，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.006：1；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.00%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95，控制反应温度为65℃，压力为0.05mpa，待反应完全后得到质量百分含量为98.5%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为0.30%。
实施例2：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.080mpa，升温至50℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.20%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.11%，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.003；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.30%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为70℃，压力为0.1mpa，待反应完全后得到质量百分含量为98.3%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为0.50%。
实施例3：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和甲酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.030mpa，升温至40℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.60%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.15%，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.005；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.90%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.99，控制反应温度为65℃，压力为0.15mpa，待反应完全后得到质量百分含量为98.6%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为0.40%。
实施例4：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和丙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.085mpa，升温至46℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.90%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.12%，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.008；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.85%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为80℃，压力为0.20mpa，待反应完全后得到质量百分含量为98.8%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为0.30%。
实施例5：
一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.05mpa，升温至50℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为80.00%，二乙醇胺中水的质量百分含量为19.00%，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.006；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.90%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为75℃，压力为0.15mpa，待反应完全后得到质量百分含量为85.50%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为0.35%。本实施例由于原料二乙醇胺的含水量较大，得到的产品除了所述的副产物，其它主要是水。
对比实施例1：
一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺，搅拌均匀后，抽真空至-0.055mpa，升温至45℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.00%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.10%；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.00%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95，控制反应温度为65℃，压力为0.05mpa，待反应完全后得到质量百分含量为96.0%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为2.80%。
对比实施例2：
一种生产二乙醇单异丙醇胺的方法，它包括以下步骤：
s1.反应容器中加入二乙醇胺，搅拌均匀后，抽真空至-0.05mpa，升温至50℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为80.00%，二乙醇胺中水的质量百分含量为19.00%；
s2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，所述环氧丙烷的质量百分含量为99.90%，二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为75℃，压力为0.15mpa，待反应完全后得到质量百分含量为83.30%的二乙醇单异丙醇胺，副产物质量百分含量为2.70%。
综上，当加入的弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001～0.05:1时，本发明的实施例1、2、3、4、5与对比实施例1、2得到的二乙醇单异丙醇胺副产物质量百分含量明显降低。本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，适于工业化大规模生产。
以上揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作地等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。