一种复合多孔材料及其制备方法与流程

文档序号:17731682发布日期:2019-05-22 02:53阅读:221来源:国知局

本发明涉及一种复合多孔材料及其制备方法,属于多孔材料领域。



背景技术:

相对于连续介质材料而言,多孔材料一般具有相对密度低、比表面积高、重量轻、隔音、隔热等优点。传统有机多孔材料如聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、酚醛树脂等,大多存在易燃的缺点;而传统无机多孔材料如活性炭、泡沫铝、微孔玻璃等则需要干馏、高温熔化、酸处理等复杂工艺。

因此,开发一种制备工艺简单、不易燃的多孔材料具有一定现实意义。



技术实现要素:

针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种复合多孔材料,制备工艺简单、不易燃。本发明还提供了上述复合多孔材料的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用的一种复合多孔材料,按重量份计,包括以下原料:纯水110-210份,乳化剂1.8-4.5份,丙烯酸丁酯15-45份,甲基丙烯酸甲酯25-75份,甲基丙烯酸5-15份,苯乙烯10-30份,功能单体0.2-1份,ph调节剂0.6-6份,粉料5-10份,引发剂0.5-1.8份。

所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、3-(酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述ph调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述粉料为钛白粉、高岭土、重质碳酸钙粉中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。

另外,本发明还提供了一种所述复合多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

a)乳浊液a的制备:按质量份计,将纯水5-10份、乳化剂0.2-0.5份、丙烯酸丁酯5-15份、甲基丙烯酸甲酯5-15份、甲基丙烯酸0-5份,分散下制成乳浊液a;

b)乳液b的制备:按质量份计,在反应釜中加入纯水50-80份和乳化剂0.3-1份,持续搅拌并升温至75-95℃,加入引发剂0.1-0.3份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液a,滴加时间为0.5-2小时,保温0.5-1小时,得乳液b;

c)乳浊液c的制备:按质量份计,将纯水5-15份、乳化剂0.3-1份、甲基丙烯酸甲酯10-30份、甲基丙烯酸5-10份、功能单体0.2-1份,分散制成乳浊液c;

d)乳液d的制备:按质量份计,在反应釜中加入30-70份纯水和乳液b,持续搅拌并升温至75℃-95℃,加入引发剂0.2-0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液c,滴加时间为1-3小时,保温0.5-1小时,得到乳液d;

e)浆料e的制备:按质量份计,将乳液d、0.1-1份ph调节剂、10-15份纯水、5-10份粉料在砂磨机中研磨0.5-2小时,得到浆料e;

f)乳浊液f的制备:按质量份计,将纯水10-20份、乳化剂1-2份、苯乙烯10-30份、丙烯酸丁酯10-30份、甲基丙烯酸甲酯10-30份、引发剂0.1-0.5份,分散制成乳浊液f;

g)悬浊液g的制备:在反应釜中加入浆料e,持续搅拌并升温至75℃-95℃,加入引发剂0.1-0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液f,滴加时间为2-5小时,保温0.5-1小时后,用0.5-5份ph调节剂调节反应体系ph至7.5-10,得到悬浊液g;

h)将悬浊液g高速分散0.5-1小时,注入模具中,干燥后得到有机/无机复合多孔材料。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、本发明所有中间产物及最终产品均为不燃物,生产和使用过程失火风险极低。

2、本发明所有原材料和生产设备价格低廉易得。生产无需高温、高压,事故发生概率低。生产过程污染少,环保压力小。

3、本发明的步骤d)、g)中,灵活运用种子乳液聚合的思想,先制种子乳液,然后在种子的基础上进一步进行聚合。此操作可以使反应釜内乳胶粒数目不变,反应平稳进行,避免了常规连续乳液聚合过程中很难避免的瞬态现象;可以有效控制产物粒径及其分布,保证产品品质稳定。

4、本发明的步骤e)中,乳液d在适量ph调节剂的作用下,具有增稠、吸附粉料、分散粉料的作用,经过研磨后能保证浆料e质地细腻,有一定的储存稳定性,短时间内不会发生沉淀、团聚现象。

5、本发明的步骤g)中,功能单体与粉料生成硅氧键,使得悬浊液g制备过程中粉料依然能均匀分散,不会因为高温而解吸,避免了粉料团聚、大量滤渣产生和原料浪费。

6、本发明的步骤g)中,以浆料e为种子进行种子乳液聚合,聚合物链将包裹在粉料表面,一方面能进一步避免粉料团聚,另一方面能使材料成型后强度更高。最后将体系ph调至碱性,一方面能进一步增加乳胶粒稳定性,另一方面是为了使浆料e中大量羧基电离,电荷排斥作用使得聚合物链从卷曲变直,撑开包裹层,形成中空结构。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。

一种复合多孔材料,按重量份计,包括以下原料:纯水110-210份,乳化剂1.8-4.5份,丙烯酸丁酯15-45份,甲基丙烯酸甲酯25-75份,甲基丙烯酸5-15份,苯乙烯10-30份,功能单体0.2-1份,ph调节剂0.6-6份,粉料5-10份,引发剂0.5-1.8份。

所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、3-(酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述ph调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述粉料为钛白粉、高岭土、重质碳酸钙粉中的一种或上述成分以任意比例混合。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。

另外,本发明还提供了一种所述复合多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

a)乳浊液a的制备:按质量份计,将纯水5-10份、乳化剂0.2-0.5份、丙烯酸丁酯5-15份、甲基丙烯酸甲酯5-15份、甲基丙烯酸0-5份,分散下制成乳浊液a;

b)乳液b的制备:按质量份计,在反应釜中加入纯水50-80份和乳化剂0.3-1份,持续搅拌并升温至75-95℃,加入引发剂0.1-0.3份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液a,滴加时间为0.5-2小时,保温0.5-1小时,得乳液b;

c)乳浊液c的制备:按质量份计,将纯水5-15份、乳化剂0.3-1份、甲基丙烯酸甲酯10-30份、甲基丙烯酸5-10份、功能单体0.2-1份,分散制成乳浊液c;

d)乳液d的制备:按质量份计,在反应釜中加入30-70份纯水和乳液b,持续搅拌并升温至75℃-95℃,加入引发剂0.2-0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液c,滴加时间为1-3小时,保温0.5-1小时,得到乳液d;

e)浆料e的制备:按质量份计,将乳液d、0.1-1份ph调节剂、10-15份纯水、5-10份粉料在砂磨机中研磨0.5-2小时,得到浆料e;

f)乳浊液f的制备:按质量份计,将纯水10-20份、乳化剂1-2份、苯乙烯10-30份、丙烯酸丁酯10-30份、甲基丙烯酸甲酯10-30份、引发剂0.1-0.5份,分散制成乳浊液f;

g)悬浊液g的制备:在反应釜中加入浆料e,持续搅拌并升温至75℃-95℃,加入引发剂0.1-0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液f,滴加时间为2-5小时,保温0.5-1小时后,用0.5-5份ph调节剂调节反应体系ph至7.5-10,得到悬浊液g;

h)将悬浊液g高速分散0.5-1小时,注入模具中,干燥后得到有机/无机复合多孔材料。

实施例1

一种复合多孔材料,按重量份计,包括以下原料:纯水110份,乳化剂1.8份,丙烯酸丁酯15份,甲基丙烯酸甲酯25份,甲基丙烯酸5份,苯乙烯10份,功能单体0.2份,ph调节剂0.6份,粉料5份,引发剂0.5份。

所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷。

所述ph调节剂为氢氧化钠。所述粉料为钛白粉。所述引发剂为过硫酸铵。

所述复合多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

a)乳浊液a的制备:按质量份计,将纯水5份、乳化剂0.2份、丙烯酸丁酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份,分散下制成乳浊液a;

b)乳液b的制备:按质量份计,在反应釜中加入纯水50份和乳化剂0.3份,持续搅拌并升温至75℃,加入引发剂0.1份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液a,滴加时间为0.5小时,保温0.5小时,得乳液b;

c)乳浊液c的制备:按质量份计,将纯水5份、乳化剂0.3份、甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸5份、功能单体0.2份,分散制成乳浊液c;

d)乳液d的制备:按质量份计,在反应釜中加入30份纯水和乳液b,持续搅拌并升温至75℃℃,加入引发剂0.2份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液c,滴加时间为1小时,保温0.5小时,得到乳液d;

e)浆料e的制备:按质量份计,将乳液d、0.1份ph调节剂、10份纯水、5份粉料在砂磨机中研磨0.5小时,得到浆料e;

f)乳浊液f的制备:按质量份计,将纯水10份、乳化剂1份、苯乙烯10份、丙烯酸丁酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、引发剂0.1份,分散制成乳浊液f;

g)悬浊液g的制备:在反应釜中加入浆料e,持续搅拌并升温至75℃,加入引发剂0.1份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液f,滴加时间为2小时,保温0.5小时后,用0.5份ph调节剂调节反应体系ph至7.8,得到悬浊液g;

h)将悬浊液g高速分散0.5小时,注入模具中,干燥后得到有机/无机复合多孔材料。

将制得悬浊液g高速分散,注入适当模具并晾干后可得到平板状材料。该材料表面呈现大小不一的多孔结构,密度为610kg/m3,按照gb30000.8-2013进行检测,该材料不属于易燃固体。将该平板覆盖在冰箱上,由于多孔材料的隔热特性,可明显减少冰箱表面低温造成的冷凝水,实用效果显著。

实施例2

一种复合多孔材料,按重量份计,包括以下原料:纯水160份,乳化剂3份,丙烯酸丁酯30份,甲基丙烯酸甲酯50份,甲基丙烯酸10份,苯乙烯20份,功能单体0.6份,ph调节剂3份,粉料8份,引发剂1份。

所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述功能单体为3-(酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

所述ph调节剂为氢氧化钙。所述粉料为高岭土、重质碳酸钙粉的混合。

所述引发剂为过硫酸钾。

所述复合多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

a)乳浊液a的制备:按质量份计,将纯水7.5份、乳化剂0.3份、丙烯酸丁酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸2.5份,分散下制成乳浊液a;

b)乳液b的制备:按质量份计,在反应釜中加入纯水65份和乳化剂0.7份,持续搅拌并升温至85℃,加入引发剂0.2份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液a,滴加时间为1小时,保温0.5小时,得乳液b;

c)乳浊液c的制备:按质量份计,将纯水10份、乳化剂0.5份、甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸7.5份、功能单体0.6份,分散制成乳浊液c;

d)乳液d的制备:按质量份计,在反应釜中加入50份纯水和乳液b,持续搅拌并升温至85℃,加入引发剂0.3份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液c,滴加时间为2小时,保温0.5小时,得到乳液d;

e)浆料e的制备:按质量份计,将乳液d、0.5份ph调节剂、12.5份纯水、8份粉料在砂磨机中研磨1小时,得到浆料e;

f)乳浊液f的制备:按质量份计,将纯水15份、乳化剂1.5份、苯乙烯20份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯20份、引发剂0.2份,分散制成乳浊液f;

g)悬浊液g的制备:在反应釜中加入浆料e,持续搅拌并升温至85℃,加入引发剂0.3份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液f,滴加时间为3小时,保温0.5小时后,用2.5份ph调节剂调节反应体系ph至7.5-10,得到悬浊液g;

h)将悬浊液g高速分散0.5小时,注入模具中,干燥后得到有机/无机复合多孔材料。

将悬浊液g高速分散后涂布在玻璃杯表面,亦可以发挥多孔材料的隔热作用。在相同实验条件下,玻璃杯中水温从75摄氏度降低到40摄氏度的时间延长了9分钟,体现了发明的实用性。

实施例3

一种复合多孔材料,按重量份计,包括以下原料:纯水210份,乳化剂4.5份,丙烯酸丁酯45份,甲基丙烯酸甲酯75份,甲基丙烯酸15份,苯乙烯30份,功能单体1份,ph调节剂6份,粉料10份,引发剂1.8份。

所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、3-(酰氧)丙基三甲氧基硅烷的混合。所述ph调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾的混合。

所述粉料为钛白粉。所述引发剂为过硫酸钾及过硫酸钠的混合。

所述复合多孔材料的制备方法,包括以下步骤:

a)乳浊液a的制备:按质量份计,将纯水10份、乳化剂0.5份、丙烯酸丁酯15份、甲基丙烯酸甲酯15份、甲基丙烯酸5份,分散下制成乳浊液a;

b)乳液b的制备:按质量份计,在反应釜中加入纯水80份和乳化剂1份,持续搅拌并升温至95℃,加入引发剂0.3份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液a,滴加时间为2小时,保温1小时,得乳液b;

c)乳浊液c的制备:按质量份计,将纯水15份、乳化剂1份、甲基丙烯酸甲酯30份、甲基丙烯酸10份、功能单体1份,分散制成乳浊液c;

d)乳液d的制备:按质量份计,在反应釜中加入70份纯水和乳液b,持续搅拌并升温至95℃,加入引发剂0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液c,滴加时间为3小时,保温1小时,得到乳液d;

e)浆料e的制备:按质量份计,将乳液d、1份ph调节剂、15份纯水、10份粉料在砂磨机中研磨2小时,得到浆料e;

f)乳浊液f的制备:按质量份计,将纯水20份、乳化剂2份、苯乙烯30份、丙烯酸丁酯30份、甲基丙烯酸甲酯30份、引发剂0.5份,分散制成乳浊液f;

g)悬浊液g的制备:在反应釜中加入浆料e,持续搅拌并升温至95℃,加入引发剂0.5份,待引发剂完全溶解后滴加乳浊液f,滴加时间为5小时,保温1小时后,用5份ph调节剂调节反应体系ph至7.5-10,得到悬浊液g;

h)将悬浊液g高速分散1小时,注入模具中,干燥后得到有机/无机复合多孔材料。

将悬浊液高速分散,注入适当模具制成桶形,烘干后表面可见大小不一的多孔结构,密度为720kg/m3,按照gb30000.8-2013进行检测,该材料不属于易燃固体。

用该桶形物体盖住音量恒定的音箱,由于多孔材料的隔音特性,可明显感觉到音量降低,可见此发明的实用性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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