一种高DHA含量的鱼油脱胶方法与流程

本发明涉及鱼油精制技术领域，特别是指一种高dha含量的鱼油脱胶方法。

背景技术：

鱼油主要是由鱼粉压榨炼制而成，由于鱼油是epa和dha的主要来源，随着人们对健康关注度的提高，鱼油也越来越供不应求。鱼油的制备工艺包括传统工艺的压榨法、蒸煮法、溶剂法和淡碱水解法，以及现代工艺的酶解法和超临界流体萃取法。为了提高鱼油的产量和纯度，目前淡碱水解法应用最多，而酶解法是研究和应用的热点。不管是淡碱水解法还是酶解法提取的鱼油都被称为粗鱼油，粗鱼油由于磷脂、蛋白质或者粘液的残留而导致后续精制过程的困难，因此，要得到精制鱼油之前，必须要通过脱胶工艺对粗鱼油进行处理，以便后续精制过程的顺利进行，目前对鱼油的脱胶过程主要是采用加热鱼油至80℃，然后采用磷酸进行脱胶，最后用naoh进行酸中和，如申请号cn201610729469.8，专利名为一种具有修复皮肤功能的鲟鱼鱼油和其制备方法，其中鱼油的脱胶方法采用将粗鲟鱼鱼油加热至80℃，向鱼油中加入60％磷酸，搅拌后，离心分离除去胶质的沉淀，取上清液，即为脱胶鲟鱼鱼油，其中60％磷酸与粗鲟鱼鱼油的质量比为1：100。并采用naoh脱酸法去除磷酸，此方法脱胶的好处是，脱胶产物易于分离，但由于epa和dha是易氧化的物质，当对鱼油加热至80℃时，会造成epa和dha的氧化破坏，导致提取的epa和dha含量偏低。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高dha含量的鱼油脱胶方法，以克服现有技术中全部或者部分不足。

基于上述目的本发明提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法，所述的方法包括如下步骤：

1)将粗鱼油与水、吸附剂在真空状态下超声10～25min，然后静止放置2～5h，过滤；

2)将过滤后粗鱼油在氮气保护下，加入30～45℃脱胶剂溶液，搅拌脱胶反应3～5h，离心过滤，然后加入30～45℃nacl溶液，搅拌盐析反应1.5～2.5h，离心过滤，然后加入温度40～50℃的清水，搅拌水洗反应0.5～2h，重复脱胶反应、盐析反应和水洗反应2～4次，得脱胶鱼油。

在一些可选实施例中，所述(1)中粗鱼油与水的体积比为1:2.5～4。

在一些可选实施例中，所述(1)中吸附剂为质量比为1:0.5～1.5的白土和活性炭混合物，添加量为粗鱼油的1～2.5％.wt。

在一些可选实施例中，所述(1)中超声的强度为0.2～0.8w.cm^-1，频率为3～20mhz。

在一些可选实施例中，所述(2)中脱胶剂为柠檬汁，添加量为粗鱼油的1.5～8％.wt。

在一些可选实施例中，所述(2)中nacl溶液的浓度为7～11％，添加量为粗鱼油的0.6～1.3％.wt。

在一些可选实施例中，所述(2)中离心的转速为6000～10000r/min，时长7～14min。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法，先采用吸附剂在超声的作用下对粗鱼油进行常温吸附处理，除去粗鱼油中的粘液等一些杂质，然后通过低温脱胶反应、盐析反应和水洗反应相结合的方法，对粗鱼油中的磷脂等杂质进行去除，整个过程采用低温操作，且添加的脱胶剂以柠檬汁代替柠檬酸和磷酸的混合物，具有节省原料的优点；柠檬汁中不仅含有柠檬酸，其含有的vc具有防止鱼油中dha和epa氧化的作用，提高鱼油中营养价值物质的含量，且制备方法简单，脱胶率达到15.02％，正常脱胶率为12～14.5％。

附图说明

图1为本发明实施例不同水温下，不同产品的脱胶率变化示意图；

图2为本发明实施例不同水温下，不同产品的过氧化值变化示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

为了解决现有技术中鱼油在脱胶过程中全部或者部分不足，本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法，所述的方法包括如下步骤：

1)将粗鱼油与水、吸附剂在真空状态下超声10～25min，然后静止放置2～5h，过滤；

2)将过滤后粗鱼油在氮气保护下，加入30～45℃脱胶剂溶液，搅拌脱胶反应3～5h，离心过滤，然后加入30～45℃nacl溶液，搅拌盐析反应1.5～2.5h，离心过滤，然后加入温度40～50℃的清水，搅拌水洗反应0.5～2h，重复脱胶反应、盐析反应和水洗反应2～4次，得脱胶鱼油。

为了更清楚的对本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法的阐述，下面结合不同实施例条件和性能测试数据对本发明实施例作进一步的阐述。

本发明其一实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法，所述的方法包括如下步骤：

1)将粗鱼油与温度38～48℃的水按照体积比为1:3的比例进行搅拌混合，然后加入由质量比为1:1的白土和活性炭混合物组成的吸附剂，添加量为粗鱼油的1.8％.wt，然后在真空状态下，采用强度为0.6w.cm^-1，频率为15mhz的超声10～25min，然后静止放置2～5h，真空过滤；水分少，磷脂呈内盐结构，完全溶解在油中，不到临界温度，不会凝聚析出，加热水后磷脂分子结构转变为水化式，具有很强的吸水能力，然后结合白土和活性炭进行吸附对粗鱼油进行初步的脱胶；

2)将过滤后粗鱼油在氮气保护下，加入温度30～45℃脱胶剂柠檬汁溶液，添加量为粗鱼油的5.6％.wt，搅拌脱胶反应3～5h，在转速为6000～10000r/min，离心7～14min，过滤，然后向过滤的鱼油中加入温度30～45℃，浓度为9％的nacl溶液，添加量为粗鱼油的1.1％.wt，搅拌盐析反应1.5～2.5h，在转速为6000～10000r/min，离心7～14min，过滤，然后向过滤的鱼油中加入温度40～50℃的清水，搅拌水洗反应0.5～2h，重复脱胶反应、盐析反应和水洗反应2～4次，得脱胶鱼油，得产品1。

本发明其二实施例同本发明其一实施例，不同的是本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法中(1)中的粗鱼油与水的体积比为1:2.5，吸附剂为质量比为1:0.5的白土和活性炭混合物，添加量为粗鱼油的1％.wt，超声的强度为0.2w.cm^-1，频率为3mhz；

(2)：柠檬汁添加量为粗鱼油的1.5％.wt，nacl溶液的浓度为7％，添加量为粗鱼油的0.6％.wt，得产品2。

本发明其三实施例同本发明其一实施例，不同的是本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法中(1)中的粗鱼油与水的体积比为1:4，吸附剂为质量比为1:1.5的白土和活性炭混合物，添加量为粗鱼油的2.5％.wt，超声的强度为0.8w.cm^-1，频率为20mhz；

(2)：柠檬汁添加量为粗鱼油的8％.wt，nacl溶液的浓度为11％，添加量为粗鱼油的1.3％.wt，得产品3。

本发明其四实施例同本发明其一实施例，不同的是本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法中(1)中的粗鱼油与水的体积比为1:4，吸附剂为质量比为1:1.5的白土和活性炭混合物，添加量为粗鱼油的2.5％.wt，超声的强度为0.8w.cm^-1，频率为20mhz；

(2)：柠檬汁添加量为粗鱼油的1.5％.wt，nacl溶液的浓度为7％，添加量为粗鱼油的0.6％.wt，得产品4。

本发明其五实施例同本发明其一实施例，不同的是本发明实施例提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法中(1)中的粗鱼油与水的体积比为1:4，吸附剂为质量比为1:1.5的白土和活性炭混合物，添加量为粗鱼油的2.5％.wt，超声的强度为0.2w.cm^-1，频率为3mhz；

(2)：柠檬汁添加量为粗鱼油的8％.wt，nacl溶液的浓度为11％，添加量为粗鱼油的1.3％.wt，得产品5。

将制备的1～5脱胶后的鱼油产品，与石油醚以1:2的比例混合，然后借助紫外分光光度计进行波长全扫描(190～1100nm)，筛选最佳吸收峰波长，并在该波长下进行吸光度的测定，然后根据吸光度进行脱胶率的计算，公式如下：

同时，采用gb5009.227中的方法，对产品进行过氧化值的测量，脱胶率测试的结果如图1，过氧化值的测量结果如图2，图1显示，随着温度的增加，脱胶率增加，这是由于温度的提升，加剧分子运动更利于胶溶性杂质的相容性，有利于脱胶的进行。图2显示随着温度的增加，过氧化值趋于稳定，但当温度超过45℃时，过氧化值剧烈增加，这可能由于温度的增加导致鱼油中的蛋白质或多肽类物质产生不可逆的变化，从而使鱼油中自由基、过氧含量增加，结合图1～2，温度最佳为45℃，且产品1的性能最佳。

取产品1～5经过脱色、脱臭和精制蒸馏后，按照表1的测量标准进行性能测量，测试结果如表所示。

表1精制鱼油的测量标准与测量结果

本发明提供的一种高dha含量的鱼油脱胶方法，先采用吸附剂在超声的作用下对粗鱼油进行常温吸附处理，除去粗鱼油中的粘液等一些杂质，然后通过低温脱胶反应、盐析反应和水洗反应相结合的方法，对粗鱼油中的磷脂等杂质进行去除，整个过程采用低温操作，且添加的脱胶剂以柠檬汁代替柠檬酸和磷酸的混合物，具有节省原料的优点；柠檬汁中不仅含有柠檬酸，其含有的vc具有防止鱼油中dha和epa氧化的作用，提高鱼油中营养价值物质的含量，且制备方法简单，脱胶率达到15.02％。最佳反应温度为45℃。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。