本发明涉及化工技术领域，具体为一种低温合成硅烷偶联剂的制备方法。
背景技术：
硅烷偶联剂主要用于玻璃纤维增强塑料，硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性，因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，典型的硅烷偶联剂有a151(乙烯基三乙氧基硅烷)、a171(乙烯基三甲氧基硅烷).a172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)，硅烷偶联剂的用途已从玻璃纤维增强塑料(frp)扩大到玻璃纤维增强热塑性塑料(frtp)用的玻璃纤维表面处理剂、无机填充物的表面处理剂以及密封剂、树脂混凝土、水交联性聚乙烯、树脂封装材料、壳型造型、轮胎、带、涂料、胶粘剂、研磨材料(磨石)及其它的表面处理剂，在硅烷偶联剂这两类性能互异的基团中，以y基团最重要、它对制品性能影响很大，起决定偶联剂的性能作用，只有当y基团能和对应的树脂起反应，才能使复合材料的强度提高，一般要求y基团要与树脂相容并能起偶联反应。
目前的原工艺在生产多硫化钠时，是用硫化钠与硫磺在350多度的高温下进行反应合成，此时有大量的硫化氢气体产生，对环境产生很大的污染，且用此方法生产多硫化钠需要一个车间，增加生产成本。
本发明的硅烷偶联剂制备工艺是以液碱(氢氧化钠)与硫磺在90-95度时反应合成多硫化钠，使用此工艺没有气体硫化氢产生，只有盐生成，故而没有环境的所相污染，盐可做为产品外销，用此方法生产多硫化钠只有一个釜就可以满足工业生产，降低了生产成本，做到了真正的环保。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温合成硅烷偶联剂的制备方法，解决了现有硅烷偶联剂在生产过程中会有大量的硫化氢气体产生，对环境产生很大的污染，且用此方法生产多硫化钠需要一个车间，增加生产成本的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低温合成硅烷偶联剂，其原料按重量份比包括：30-40份氢氧化钠、10-20份硫磺、5-8份氯丙基三乙氧基硅烷、10-15份催化剂、10-30份脱色剂和5-15份水。
优选的，其原料包括如下组分：35份氢氧化钠、15份硫磺、7份氯丙基三乙氧基硅烷、13份催化剂、20份脱色剂和10份水。
优选的，其原料包括如下组分：30份氢氧化钠、10份硫磺、5份氯丙基三乙氧基硅烷、10份催化剂、10份脱色剂和5份水。
优选的，其原料包括如下组分：40份氢氧化钠、20份硫磺、8份氯丙基三乙氧基硅烷、15份催化剂、30份脱色剂和15份水。
优选的，所述催化剂为氢氧化钡、盐酸、醋酸或氧化锌中的一种或多种的组合。
优选的，所述脱色剂为高锰酸钾。
本发明还公开了一种低温合成硅烷偶联剂的制备方法，具体包括以下步骤：
s1、首先将选取的氢氧化钠与硫磺依次加入反应釜中，升温至50-70℃，并以300-400r/min转速搅拌30-40min，使混合液搅拌均匀，当氢氧化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至90-95℃反应2-5h，即可得到多硫化钠水溶液；
s2、之后将s1制得的多硫化钠水溶液降温至60-65℃，加入氯丙基三乙氧基硅烷，以转速为300-400r/min搅拌30-40min，搅拌后依次加入催化剂和脱色剂，升温至75-90℃进行反应1-3h，即可制得硅烷偶联剂粗产物；
s3、之后对s2制得的硅烷偶联剂粗产物进行过滤，加入水然后进行分液，分液完成后使用有机相除去催化剂，即可制得高纯度的硅烷偶联剂。
(三)有益效果
本发明提供了一种低温合成硅烷偶联剂的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该低温合成硅烷偶联剂的制备方法，其原料按重量份比包括：30-40份氢氧化钠、10-20份硫磺、5-8份氯丙基三乙氧基硅烷、10-15份催化剂、10-30份脱色剂和5-15份水，低温合成硅烷偶联剂的制备方法，具体包括以下步骤：s1、首先将选取的氢氧化钠与硫磺依次加入反应釜中，升温至50-70℃，并以300-400r/min转速搅拌30-40min，使混合液搅拌均匀，当氢氧化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至90-95℃反应2-5h，即可得到多硫化钠水溶液，s2、之后将s1制得的多硫化钠水溶液降温至60-65℃，加入氯丙基三乙氧基硅烷，以转速为300-400r/min搅拌30-40min，搅拌后依次加入催化剂和脱色剂，升温至75-90℃进行反应1-3h，即可制得硅烷偶联剂粗产物，s3、之后对s2制得的硅烷偶联剂粗产物进行过滤，加入水然后进行分液，分液完成后使用有机相除去催化剂，即可制得高纯度的硅烷偶联剂，可实现通过以氢氧化钠与硫磺在90-95度时反应合成多硫化钠，使用此工艺没有气体硫化氢产生，只有盐生成，故而没有环境的所相污染，盐可做为产品外销，用此方法生产多硫化钠只有一个釜就可以满足工业生产，降低了生产成本，从而很好的达到了节能环保的目的。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供三种技术方案：一种低温合成硅烷偶联剂的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
s1、首先将选取的35份氢氧化钠与15份硫磺依次加入反应釜中，升温至60℃，并以350r/min转速搅拌35min，使混合液搅拌均匀，当氢氧化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至93℃反应4h，即可得到多硫化钠水溶液；
s2、之后将s1制得的多硫化钠水溶液降温至63℃，加入7份氯丙基三乙氧基硅烷，以转速为350r/min搅拌35min，搅拌后依次加入13份催化剂和20份脱色剂，升温至83℃进行反应2h，即可制得硅烷偶联剂粗产物；
s3、之后对s2制得的硅烷偶联剂粗产物进行过滤，加入水然后进行分液，分液完成后使用有机相除去催化剂，即可制得高纯度的硅烷偶联剂。
实施例2
s1、首先将选取的30份氢氧化钠与10份硫磺依次加入反应釜中，升温至50℃，并以300r/min转速搅拌30min，使混合液搅拌均匀，当氢氧化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至90℃反应2h，即可得到多硫化钠水溶液；
s2、之后将s1制得的多硫化钠水溶液降温至60℃，加入5份氯丙基三乙氧基硅烷，以转速为300r/min搅拌30min，搅拌后依次加入10份催化剂和10份脱色剂，升温至75℃进行反应1h，即可制得硅烷偶联剂粗产物；
s3、之后对s2制得的硅烷偶联剂粗产物进行过滤，加入水然后进行分液，分液完成后使用有机相除去催化剂，即可制得高纯度的硅烷偶联剂。
实施例3
s1、首先将选取的40份氢氧化钠与20份硫磺依次加入反应釜中，升温至70℃，并以400r/min转速搅拌40min，使混合液搅拌均匀，当氢氧化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至95℃反应5h，即可得到多硫化钠水溶液；
s2、之后将s1制得的多硫化钠水溶液降温至65℃，加入8份氯丙基三乙氧基硅烷，以转速为400r/min搅拌40min，搅拌后依次加入15份催化剂和30份脱色剂，升温至90℃进行反应3h，即可制得硅烷偶联剂粗产物；
s3、之后对s2制得的硅烷偶联剂粗产物进行过滤，加入水然后进行分液，分液完成后使用有机相除去催化剂，即可制得高纯度的硅烷偶联剂。
方案对比
采用本发明实施例1-3分别制得硅烷偶联剂，在制备的同时对实施例1-3的硅烷偶联剂制备工艺分别进行回收率鉴定，鉴定结果表明，实施例1的硅烷偶联剂制备方法的回收率为95.7％，实施例1的硅烷偶联剂制备方法的回收率为80.5％，实施例1的硅烷偶联剂制备方法的回收率为88.4％，实施例1的硅烷偶联剂制备方法的回收率最高，因此本发明可实现通过以氢氧化钠与硫磺在90-95度时反应合成多硫化钠，使用此工艺没有气体硫化氢产生，只有盐生成，故而没有环境的所相污染，盐可做为产品外销，用此方法生产多硫化钠只有一个釜就可以满足工业生产，降低了生产成本，从而很好的达到了节能环保的目的。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。