一种可去除镉离子的络合物的制备方法及其应用与流程

本发明属于重金属处理物领域，尤其是可去除镉离子的络合物的制备方法及其应用。

背景技术：

镉的毒性非常大，gb8978—1996明确规定镉是一类污染物，最高允许排放质量浓度为0.1mg/l，且不能稀释处理。而一般工厂的含镉废水处理前镉的浓度都远远高于标准要求限值。

在水处理当中，包含(黄色)颜料、塑料稳定剂、(电视映像管)荧光粉、杀虫剂、杀菌剂、油漆等，去除镉的方法有化学沉淀法、离子交换法、电解法、凝聚法和氧化还原法等，虽然处理效率高，但耗资大并会造成二次污染。

技术实现要素：

针对现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种操作简单、实施可靠且产物能够有效对镉离子进行吸附处理的可去除镉离子的络合物的制备方法及其应用。

为了实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：

一种可去除镉离子的络合物的制备方法，将原甲酸三乙酯、4-氨基吡啶和醋酸铜按照液固比为3～5ml∶0.5～1.25g∶0.15～0.3g的比例加入到高压水热反应釜中，然后再加入5～20ml甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺到高压水热反应釜中，并在90～150℃温度条件下反应24～72h，制得呈红色的络合物沉淀，将其滤出洗涤后制得所需络合物。

作为一种优选实施，进一步，将原甲酸三乙酯、4-氨基吡啶和醋酸铜按照液固比为3ml∶0.75g∶0.18g的比例加入到高压水热反应釜中，然后再加入5ml甲醇或乙醇到高压水热反应釜中，并在90～150℃温度条件下反应72h，制得呈红色的络合物沉淀，将其滤出洗涤后制得所需络合物。

进一步，滤出的络合物沉淀在10～35℃温度条件下，采用10～50ml纯度为90％～99.99％的甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺清洗2～5次。

进一步，所述络合物的产率为45％～85％。

根据上述所述制备方法制得的络合物的应用，将其磨成粉末后，加入到废水、颜料、塑料稳定剂、荧光粉、杀虫剂、杀菌剂或油漆中进行去除镉离子。

采用上述的技术方案，本发明与现有技术相比，其具有的有益效果为：本发明方案操作简单、实施可靠，其所制得络合物可应用在废水处理和任何限制物清单中限制镉含量的，例如：(黄色)颜料、塑料稳定剂、(电视映像管)荧光粉、杀虫剂、杀菌剂、油漆等。且其应用操作简单、可直接采用处理效率高的吸附法，利用络合物对含镉废水进行处理，从而使含镉废水能够达标排放。

附图说明

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述：

图1为实施例1所制得络合物的扫描电镜图；

图2为实施例1所制得络合物在200～300℃条件下加热后的扫描电镜图；

图3为实施例1所制得络合物的氮气吸脱附图；

图4为实施例1所制得络合物的吸附曲线图；

图5为实施例1所制得络合物在吸附前后的核磁共振侦测113cd的图谱示意图。

具体实施方式

一种可去除镉离子的络合物的制备方法，将原甲酸三乙酯、4-氨基吡啶和醋酸铜按照液固比为3～5ml∶0.5～1.25g∶0.15～0.3g的比例加入到高压水热反应釜中，然后再加入5～20ml甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺到高压水热反应釜中，并在90～150℃温度条件下反应24～72h，制得呈红色的络合物沉淀，将其滤出，滤出的络合物沉淀在10～35℃温度条件下，采用10～50ml纯度为90％～99.99％的甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺清洗2～5次，制得所需络合物，所述络合物的产率为45％～85％。

实施例1

一种可去除镉离子的络合物的制备方法，将原甲酸三乙酯、4-氨基吡啶和醋酸铜按照液固比为3ml∶0.75g∶0.18g的比例加入到高压水热反应釜中，然后再加入5ml甲醇或乙醇到高压水热反应釜中，并在90～150℃温度条件下反应72h，制得呈红色的络合物沉淀，将其滤出,滤出的络合物沉淀在10～35℃温度条件下，采用10～50ml纯度为90％～99.99％的甲醇清洗2～5次,制得所需络合物。

其中，洗涤还可以使用乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。

性能测试

将实施例1所制得的络合物置于扫描电镜下进行表征，结果如图1所示。

将实施例1所制得络合物在200～300℃条件下加热后再用扫描电镜进行表征，结果如图2所示。

图3示出了实施例1所制得络合物的氮气吸脱附图。

镉吸附试验：配置1毫莫耳的金属络合物，在0.05mol/l的含镉溶液中吸附浓度70％的镉离子或原子；其中吸附温度为15～35℃，配置上述的条件，将产品磨碎，加入10～50ml的甲醇或乙醇，使溶液变成红色，再将氯化镉金属如下表比例加入，在50ml的烧杯中进行实验。

其吸附图如图4所示，将吸附前和吸附后的络合物进行核磁共振表征，结果如图5所示。

应用

将红色的金属络合物磨成粉，加入含有镉离子或原子的溶液中，例如废水，(黄色)颜料、塑料稳定剂、(电视映像管)荧光粉、杀虫剂、杀菌剂、油漆等，室温下搅拌2小时即可完成去除镉离子或原子。

以上所述为本发明实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种可去除镉离子的络合物的制备方法及其应用，将原甲酸三乙酯、4‑氨基吡啶和醋酸铜按照液固比为3～5 ml∶0.5～1.25 g∶0.15～0.3 g的比例加入到高压水热反应釜中，然后再加入5～20 ml甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺到高压水热反应釜中，并在90～150℃温度条件下反应24～72 h，制得呈红色的络合物沉淀，将其滤出洗涤后制得所需络合物；本发明方案操作简单、实施可靠，其所制得络合物可应用在废水处理和任何限制物清单中限制镉含量的，如：颜料、塑料稳定剂、(电视映像管)荧光粉、杀虫剂、杀菌剂、油漆等。且其应用操作简单、可直接采用处理效率高的吸附法，利用络合物对含镉废水进行处理，从而使含镉废水能够达标排放。

技术研发人员：徐伟恩
受保护的技术使用者：泉州师范学院
技术研发日：2019.03.13
技术公布日：2019.05.21