专利名称：一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化学功能材料技术领域，涉及一种银离子无机抗菌剂的制备方法，特别涉及一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法。
背景技术：
随着人民生活水平的不断提高，人们对生活环境的舒适性和卫生条件越来越重视，对卫生用品、日用品、水处理装置、食品包装、服装等耐用消费品的抗菌性有了较高的要求，因此各种抗菌制品便应运而生，并获得迅速发展，抗菌材料的市场需求和发展潜力巨大。抗菌剂是一类可以杀死或抑制细菌、病毒等有害微生物的功能材料，大体上可分为无机抗菌剂和有机抗菌剂。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂具有安全性能好、热分解温度高、稳定性能好、抗菌能力强、抗菌持久等特点，目前研究的最多、最广泛。无机抗菌剂一般是由抗菌组份和载体组成，它是通过物理吸附或离子交换的方法将具有抗菌能力的金属(或离子)固定在一定载体的表面而制成的物质。具有抗菌活性的金属离子有银、铬、钴、镍、铝、铜、锌、铁等离子，从安全性和抗菌性共同考虑，Ag+最好，因此，银离子抗菌剂在无机抗菌剂中占有主导地位。虽然银抗菌剂的研究很多，但目前的产品大多数是将Ag+通过离子交换或吸附原理负载在沸石、活性炭、磷酸盐、硅酸盐、溶解性玻璃、多孔金属等载体上而制成。直接以Ag+作为抗菌离子，存在以下缺陷=(I)Ag+容易被还原成单质银而变为黑色，影响银离子抗菌剂在浅色制品中的应用，抗变色能力差；(2)在碱性环境中易生成Ag2O沉淀，缓释性能差，影响抗菌持久性；(3) Ag+遇Cl—的物品或环境时，容易生成AgCl沉淀而失去活性，耐盐性能较差，(4)载银量较低；(5)工艺复杂，所需助剂种类繁多，劳动强度大，时间成本高等。以上缺陷限制了银离子抗菌剂在许多产品中的应用。中国专利200410016338. 2，200410016340. X，200410091123. 7，200510012945. 6， 200510041626. 8,200510049258. 1,2005100994497. 9,200510117474. 5,200610086298.8 等等，报道了许多银离子抗菌剂的制备方法，但从根本上并未解决以上存在的种种缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，解决现有的银离子抗菌剂易变色、缓释性能和耐盐性差、载银量低等技术问题。其技术方案为—种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，包括以下步骤I)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照I : I : 2.7进行混合，室温搅拌30!^11，501 水浴搅拌15min,搅拌速度800r/min,制得溶液；2)在800r/min搅拌条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50°C下水热条件下搅拌过夜，得到料液；3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。
进一步优选，步骤I)中所述银盐为硝酸银；所述氨基酸为组氨酸。进一步，步骤I)中银盐和氨基酸的反应时间为30min，反应温度为室温。进一步优选，步骤2)中所述的料液与蒙脱石的体积质量比为100 I。进一步，步骤2)中反应时间12h。进一步优选，步骤3)中固体物干燥温度为室温 70°C。上述方案中的技术问题解释如下I.上述方案中，银离子与组氨酸络合形成稳定的银-组氨酸络合物，避免了银离子的还原、氧化、和环境中的氯等离子反应等问题，可以稳定的形式存在。2.上述方案中，载体为高纯纳米蒙脱石。本发明的工作原理是本研究选用一种氨基酸-组氨酸作为络合剂，先与银离子络合形成稳定的银-组氨酸络合物，再将此稳定络合物负载于具有较大交换容量的高纯度蒙脱石载体，制备出一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂，解决了银离子抗菌剂易变色、缓释性能和耐盐性差、载银量低等问题。与现有技术相比，本发明的有益效果为I.本发明采用银-氨基酸络合物作为抗菌成分，银-组氨酸络合物离子具有较高的稳定性，不受氧化、还原以及环境中的氯离子等影响，从根本上解决了银离子抗菌剂易于变色的技术难题，同时提高了抗菌剂的缓释性能和耐盐性。2.本发明采用氨基酸作为络合剂，不仅无毒无害无污染，具有一定营养价值，可用于海水养殖业。3.本发明采用低温水热法合成技术，不需要高温焙烧；原料简单，只用三种原料即载体，银盐，氨基酸；工艺简便，易于实现产业化。4.本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，产品呈现乳白色蓬松粉末， 具有很好的抗变色性能，不需要球磨。5.本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，载银量为18%，抗菌活性大大提闻。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步详细地说明。实施例I :一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法在IOOmL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9. 6mL，加入80. 8mL 去离子水，溶液总体积为IOOmL,混勻，室温放置30min,于50°C水浴搅拌15min,搅拌速度 800r/min,加入高纯度蒙脱石I. Og,搅拌均匀，密封，置于50°C水浴中继续搅拌过夜，冷却、 离心分离，沉淀物置于60°C干燥箱中烘干。实施例2 : —种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法在IOOmL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9. 6mL，加入80. 8mL 去离子水，溶液总体积为IOOmL,混勻，室温放置30min,于50°C水浴搅拌15min,搅拌速度 800r/min,加入高纯度蒙脱石I. Og,搅拌均匀，密封，置于50°C水浴中继续搅拌过夜，冷却、 离心分离，沉淀物置于70°C干燥箱中干燥。实施例3 : —种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法
在IOOmL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9. 6mL，加入80. 8mL 去离子水，溶液总体积为IOOmL,混勻，室温放置30min,于50°C水浴搅拌15min,搅拌速度 800r/min,加入高纯度蒙脱石I. Og,搅拌均匀，密封，置于50°C水浴中继续搅拌过夜，冷却、
离心分离，沉淀物置于室温干燥。
权利要求
1.一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照I: I : 2. 7进行混合，室温搅拌30min，50°C水浴搅拌15min,搅拌速度800r/min,制得溶液；2)在50°C水浴，800r/min搅拌条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50°C下水热条件下搅拌过夜，得到料液；3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。
2.根据权利要求I所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述银盐为硝酸银；所述氨基酸为组氨酸。
3.根据权利要求I所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤I)中银盐和氨基酸的反应时间为30min，反应温度为室温。
4.根据权利要求I所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的料液与蒙脱石的体积质量比为100 I。
5.根据权利要求I所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应时间12h。
6.根据权利要求I所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中固体物干燥温度为室温 70°C。
全文摘要
本发明公开了一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，包括以下步骤1)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照1∶1∶2.7进行混合，室温搅拌30min，50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，制得溶液；2)在50℃水浴，搅拌速度800r/min条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50℃下水热条件下搅拌过夜，得到料液；3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，呈现乳白色蓬松粉末，具有很好的抗变色性能，提高了抗菌剂的缓释性能和耐盐性，载银量为18％，抗菌活性大大提高。适用于化学功能材料技术领域。
文档编号A01P1/00GK102599164SQ20121001702
公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者段淑娥 申请人:西安文理学院