一种分离乙二胺和水共沸物的方法与流程

本发明属于有机胺生产技术领域，涉及一种分离乙二胺和水共沸物的方法。

背景技术：

现有技术的乙醇胺临氢氨化制备乙二胺的生产工艺，得到的乙二胺粗品纯度较低，含有一定比例的水分。为得到高纯度的乙二胺，需将生产出的乙二胺再经过脱水处理，主要技术手段是加入脱水剂或增加其他分离装置进行处理。上述现有工艺，即增加人力物力，同时，加入脱水剂，会带来微量的污染物质，影响产品的纯度；采用渗透蒸发装置进行分离，能耗高，不利于大规模生产，且多余热量无法回收。

cn201110409282.7公开了一种分离乙二胺和水共沸物的方法，该方法在常压条件下，使用脱水剂与水形成低沸点共沸物与乙二胺分离的方法，该方法的脱水剂为苯、二乙苯醚、环己烷中的一种或两种以上的混合物。是将乙二胺与水的混合物进入用于乙二胺脱水的精馏塔，向体系中加入脱水剂，通过调整混合物进料口位置、脱水剂回流口位置、回流比例，控制塔釜温度等方法，使脱水剂与水形成低沸点共沸物，而不与乙二胺形成共沸物，并将此低沸点共沸物从塔顶蒸出，已脱水的乙二胺从塔底流出。乙二胺中水质量含量在1-30%左右。本发明的优点为脱水后的乙二胺能达到产品指标要求。但无法实现热量回收。

cn201310497676.1公开了一种分离乙二胺和水共沸物的方法，该方法在低压或常压条件下，精馏塔釜馏分进入渗透蒸发装置使乙二胺和水分离的方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：(1)乙二胺和水混合物进入精馏塔进行分离，操作压力100kpa~200kpa，塔顶温度100℃~120℃，塔釜温度120℃~142℃，回流比0.5~10，塔顶馏分为纯水，塔釜馏分为乙二胺和水的最高共沸物；(2)精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧操作压力100kpa~2000kpa，料液测操作温度40℃~100℃，膜后压力0.5kpa~2kpa，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺。该方法需渗透蒸发，设备损耗快，且无法回收热量。

可见，现有技术的分离乙二胺和水共沸物的方法，存在脱水剂污染以及高能耗，且无法进行热量回收的问题。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明提供一种加压分离乙二胺和水共沸物的方法，要达到以下发明目的：分离乙二胺和水共沸物时，无需引入脱水剂；并有效回收生产中的多余热量，降低能耗。

为达到以上发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种分离乙二胺和水共沸物的方法，具体工艺方法如下：

1、将乙二胺和水共沸物加入脱水精馏塔中，从精馏塔中上部进料。控制塔顶温度175~200℃，塔釜温度200~210℃，操作压力0.5~1.0mpa，水分从塔顶蒸出，塔釜采出脱水后的乙二胺；操作压力优选0.75mpa。

水为轻组分，随塔内蒸气压自然流出；己二胺为重组分，塔釜设有循环泵将液打出。回流比是5~25。

所述乙二胺和水共沸物中水的质量含量在1-27%左右。

2、塔顶馏分进入余热回收器，控制余热回收器内压力≤0.75mpa，蒸汽温度155℃~175℃，产出蒸汽为不饱和蒸汽，导去总管网进入后续生产；

所述余热回收器为列管式换热器。

上述工艺，乙二胺的纯度提高0.2-0.3%，乙二胺的产品纯度达到99.7%~99.9%。

所述采用加压精馏塔可回收约3~6t/h蒸汽。

所述的加压精馏塔采用板式塔、填料塔或板式塔与填料塔混合的方式，填料为波纹填料，规则的凹凸不锈钢板。

该方法采用加压精馏塔和塔顶余热回收器装置，将乙二胺和水的混合物进入加压的精馏塔内，水作为低沸点物从塔顶蒸出，并引入余热回收器内，乙二胺作为塔釜馏分从塔底流出。

本发明具备以下有益效果：

本发明采用加压分离乙二胺和水而不加入脱水剂或增加附属分离设备，脱水后的乙二胺纯度高于99.7%，并且可以回收脱水蒸馏产生的蒸汽热量，能量消耗降低了36%左右，获得155℃~175℃的蒸汽3~6t/h，显著减少生产能耗。

附图说明

图1为分离乙二胺和水共沸物的工艺流程图；

图中：a-加压精馏塔，b-余热回收器，1、2、3、4、5、6均为管路。

具体实施方式

按照附图1工艺流程图所示，将乙二胺和水共沸物从管路1进入加压精馏塔a，产品乙二胺由塔底采出，进入管线2中；塔顶馏分经管路3进入余热回收器b，蒸汽从管路4流出；6为热脱盐水入口，5为热脱盐水出口。

下面结合实例对本发明进一步论述。

实施例1一种分离乙二胺和水共沸物的方法

将乙二胺和水共沸物引入加压精馏塔a内，操作压力控制在0.95mpa，塔底温度控制在210℃，塔顶温度控制在195℃，水分从塔顶蒸出，塔釜采出乙二胺；回流比是14~16；塔顶蒸出水的纯度为99.6%，塔底采出乙二胺的纯度为99.8%。

所述乙二胺和水共沸物：含水20wt%、乙二胺75%~79wt%、有机胺混合物1%~5%，有机胺混合物的组分包括二乙稀三胺、氨基哌嗪、羟乙基乙二胺。

将塔顶蒸出水分导入余热回收器b，导入时，水分温度在190℃，余热回收器内操作压力控制在0.65mpa，蒸汽温度控制170℃，换热后的冷凝水由管路5流出，蒸汽产量为4.6t/h。

实施例2一种分离乙二胺和水共沸物的方法

将乙二胺和水共沸物引入加压精馏塔a内，操作压力控制在0.80mpa，塔底温度控制在200℃，塔顶温度控制在185℃，水分从塔顶蒸出，塔釜采出乙二胺；回流比是7~11；塔顶蒸出水的纯度为99.7%，塔底采出乙二胺的纯度为99.7%。

所述乙二胺和水共沸物：含水20wt%、乙二胺75%~79wt%、有机胺混合物1%~5%，有机胺混合物的组分包括二乙稀三胺、氨基哌嗪、羟乙基乙二胺。

将塔顶蒸出水分导入余热回收器b，导入时，水分温度在185℃，余热回收器内操作压力控制在0.60mpa，蒸汽温度控制160℃，换热后的冷凝水由管路5流出，蒸汽产量为3.8t/h。

实施例3一种分离乙二胺和水共沸物的方法

将乙二胺和水共沸物引入加压精馏塔a内，操作压力控制在1.05mpa，塔底温度控制在215℃，塔顶温度控制在198℃，水分从塔顶蒸出，塔釜采出乙二胺；回流比是18~21；塔顶出料为纯度99.5%的水，塔底为99.9%的乙二胺。

所述乙二胺和水共沸物：含水20wt%、乙二胺75%~79wt%、有机胺混合物1%~5%，有机胺混合物的组分包括二乙稀三胺、氨基哌嗪、羟乙基乙二胺。

将塔顶蒸出水分导入余热回收器b，导入时，水分温度在198℃，余热回收器内操作压力控制在0.68mpa，蒸汽温度控制175℃，换热后的冷凝水由管路5流出，蒸汽产量为5.5t/h。

除特殊说明以外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比例均为质量比。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。