一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法与流程

本发明属于气致变色技术领域，尤其是涉及一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法。

背景技术：

柔性太阳能装置有着高透明性，极强的柔韧性，良好的伸展性，可自由弯曲甚至折叠等特点，在节能设备中发挥着越来越重要的作用。而传统气致变色薄膜制备方法难以制备柔性气体显色膜，且随着温度的升高，传统的气致变色薄膜的各方面性能会显著降低，甚至完全无法使用。wo3纳米薄膜具有着优异的变色性能，具有光致变色、热致变色、气致变色等特性，因此wo3纳米薄膜制备的耐高温柔性气致变色薄膜有着良好的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钨源溶解在溶剂中，搅拌以获得前体溶胶；

(2)将前体溶胶涂覆于pet上，得到薄膜；

(3)将薄膜在紫外灯下进行uv照射，直至薄膜变透明，得到wo3薄膜；

(4)将wo3薄膜干燥，进行高温稳定，得到所述的具有耐高温的柔性气致变色薄膜。

优选地，步骤(1)中，所述的钨源为wcl6。

优选地，步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇、甲醇和异丙醇中的一种。

进一步优选地，步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇。

优选地，步骤(2)中采用旋涂机进行涂覆。

优选地，所述的旋涂机的转速为3000rpm，旋涂时间为60s。

优选地，步骤(3)中，所述的紫外灯采用高压汞灯，功率为1～1.5kw，激发波长为290-330nm。

优选地，步骤(4)中，所述的干燥是在50～70℃的恒温干燥箱中干燥5～30分钟。

本发明通过溶胶-凝胶法在聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)上制备柔性共边结构wo3气致变色薄膜。在250℃加热后可保持较高的孔隙率，在180℃折叠100次后，气相变色薄膜仍然分布的很均匀。此方法操作简单，工艺条件要求不高，易于大面积的生产制备。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)通过将wcl6溶解在无水乙醇中制备出溶胶。

(2)通过旋涂机将前体溶液以3000rpm旋涂在pet上，旋涂时间为60秒。

(3)采用高压hg灯(例如1kw)下进行uv照射，直至薄膜变得透明。

(4)将制备的薄膜在高温下干燥(例如60℃恒温下干燥10分钟)，稳固薄膜结构。

附图说明

图1为实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜的光谱图。

图2为实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜气致变色的速度。

图3为在250℃退火后实施例1的wo3薄膜的循环寿命曲线。

图4为实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜组装的柔性帐篷的演示图。

具体实施方式

一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钨源溶解在溶剂中，搅拌以获得前体溶胶；

(2)将前体溶胶涂覆于pet上，得到薄膜；

(3)将薄膜在紫外灯下进行uv照射，直至薄膜变透明，得到wo3薄膜；

(4)将wo3薄膜干燥，进行高温稳定，得到所述的具有耐高温的柔性气致变色薄膜。

优选地，步骤(1)中，所述的钨源为wcl6。

优选地，步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇、甲醇和异丙醇中的一种。

进一步优选地，步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇。

优选地，步骤(2)中采用旋涂机进行涂覆。

优选地，所述的旋涂机的转速为3000rpm，旋涂时间为60s。

优选地，步骤(3)中，所述的紫外灯采用高压汞灯，功率为1kw，激发波长为290-330nm。

优选地，步骤(4)中，所述的干燥是在50～70℃的恒温干燥箱中干燥5～30分钟。

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将wcl6加入无水乙醇中，常温搅拌30min以获得前体溶胶液。通过旋涂机将前体溶胶液以3000rpm旋涂在pet上，旋涂时间持续60秒，以形成wo3薄膜。

(2)将制备好的wo3薄膜放置在功率为1kw、激发波长为209-330nm的高压hg灯的下，直至薄膜变为透明。

(3)将制备好的wo3薄膜在60℃的烘箱里干燥10min，以稳定薄膜的骨架结构。

图1为实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜的光谱图，图中bleached为透明态(没有通入h2),colored为致色态(通入h2，以实现气致变色)，透射光谱显示，相比透明态，致色态的透过率明显降低。

图2展示了实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜气致变色的速度，如图2(a)为循环的开始时的气致变色速度，图2(b)为300次循环后的气致变色速度。从两幅图中我们发现，致色/透明过程的响应时间非常短。开始时，在通入于h220s后，致色的过程可以完成90％，并且在通入o24秒后，薄膜几乎可以完全恢复到透明态。经过300次循环后，气体变色的所有速度并不会出现明显的衰减。

图3为在250℃退火后实施例1的wo3薄膜的循环寿命曲线，在250℃退火后，发现薄膜的致色速度和深度上没有明显的衰减。

图4展示了实施例1制得的具有耐高温的柔性气致变色薄膜组装的柔性帐篷的示意图，它主要由一个双层柔性薄膜半球组成，在夹层中间有一个界面，能让气体流入帐篷。注入氢气后，可以达到气致变色的功能。

实施例2

一种具有耐高温的柔性气致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将wcl6加入无水乙醇中，常温搅拌30min以获得前体溶胶液。通过提拉法以pet为模板从前提溶胶液中以150mm/min的速率提拉，以形成wo3薄膜。

(2)将制备好的wo3薄膜放置在功率为1.5kw，激发波长290-330nm的高压hg灯的下，直至在薄膜变为透明。

(3)将制备好的wo3薄膜在50℃的烘箱里干燥30min，以稳定薄膜的骨架结构。

实施例3

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，采用无水甲醇代替无水乙醇作为溶剂。

实施例4

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，采用异丙醇代替无水乙醇作为溶剂。

实施例5

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，干燥是在70℃下持续5分钟。

上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。