本发明涉及三乙胺回收技术领域，具体涉及一种ae-活性酯母液回收三乙胺的方法。
背景技术：
传统制备ae-活性酯的方法是以三苯基磷为脱水剂，在98～99％的氨噻肟酸与精制后的二硫化二苯并噻唑在催化剂三乙胺存在下进行缩合反应，反应后的产物中，催化剂三乙胺往往需要进行回收套用，目前的三乙胺回收工艺的流程，较复杂且提纯回收的质量及效率并不理想。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种ae-活性酯母液回收三乙胺的方法，它可以实现提高ae活性酯母液中三乙胺的回收效率。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种ae-活性酯母液回收三乙胺的方法，包括：
a、在ae活性酯母液置入蒸馏预热脱水釜，加入适量的五氧化二磷，搅拌30min；
b、检测其水分小于0.1％时升温至40℃，打开阀门至减压蒸馏装置，蒸馏出溶剂；
c、蒸馏完毕后，釜底残夜转料至残液计量罐，并进行计量；
d、将计量好的残液放入溶配釜中，加入等量的甲醇，升温至40℃，搅拌溶解均匀后，过滤入合成釜；
e、往合成釜中加入计量与残液配合的二氯甲烷、乙腈溶液，并打开放空阀门，开始滴加过氧化氢溶液，滴加完毕后保温反应1h，然后降温至30℃并保温2h；
f、再往合成釜中加入二硫化二苯骈噻唑溶液，升温至50℃，然后保温1.5h；
g、打开合成釜放料阀放料至离心机进行甩料；
h、甩干后的物料再用甲醇洗料后甩干；
i、干燥后的物料进行称重，转料至烘干。
进一步地，所述步骤b中，出料时物料的温度不超过80℃。
进一步地，所述步骤e中在滴加过氧化氢溶液时：开始时应缓慢的滴加，速度先保持20l/h流速，随后逐渐增加流速，滴加时间控制在2～2.5h。
进一步地，所述步骤g中，离心机甩料后，将物料投入二合一过滤洗涤装置中将母液用压缩空气压滤压干。
进一步地，所述步骤i中，在进行烘干时，将烘干设备的真空阀门打开，使真空度保持在-0.08mpa，打开搅拌机械后并打开热水阀门，在90℃温度下烘干4h，取样检测水分在0.2％以下后即可出料。
本发明的有益效果：能够对ae活性酯制备后残余母液中的催化剂三乙胺进行高质量回收提纯，工艺流程较简单，适合规模化生产，其中步骤e中通过二氯甲烷、乙腈、过氧化氢的反应，使三乙胺回收70％，再通过步骤f中二硫化二苯骈噻唑的加入，使三乙胺的提纯回收率达到90-95％，实现三乙胺的高质量回收提纯。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种ae-活性酯母液回收三乙胺的方法，包括：
a、在ae活性酯母液置入蒸馏预热脱水釜，加入适量的五氧化二磷，搅拌30min；
b、检测其水分小于0.1％时升温至40℃，打开阀门至减压蒸馏装置，蒸馏出溶剂，出料时物料的温度不超过80℃，避免出料时，物料温度过高，影响下一步的计量；
c、蒸馏完毕后，釜底残夜转料至残液计量罐，并进行计量；
d、将计量好的残液放入溶配釜中，加入等量的甲醇，升温至40℃，搅拌溶解均匀后，过滤入合成釜；
e、往合成釜中加入计量与残液配合的二氯甲烷、乙腈溶液，并打开放空阀门，开始滴加过氧化氢溶液，滴加完毕后保温反应1h，然后降温至30℃并保温2h，在滴加过氧化氢溶液时：开始时应缓慢的滴加，速度先保持20l/h流速，随后逐渐增加流速，滴加时间控制在2～2.5h，使能够充分反应；
f、再往合成釜中加入二硫化二苯骈噻唑溶液，升温至50℃，然后保温1.5h；
g、打开合成釜放料阀放料至离心机进行甩料，离心机甩料后，将物料投入二合一过滤洗涤装置中将母液用压缩空气压滤压干；
h、甩干后的物料再用甲醇洗料后甩干；
i、干燥后的物料进行称重，转料至烘干，在进行烘干时，将烘干设备的真空阀门打开，使真空度保持在-0.08mpa，打开搅拌机械后并打开热水阀门，在90℃温度下烘干4h，取样检测水分在0.2％以下后即可出料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。