一种水杨酸制备方法与流程

文档序号:18476627发布日期:2019-08-20 21:11阅读:4194来源:国知局

本发明涉及水杨酸生产加工技术领域,具体涉及一种水杨酸制备方法。



背景技术:

水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。最新的研究是要求所有已经有心脏疾病的l型糖尿病患者都要服用,同时水杨酸的治疗也被建议当成预防并发症的方法。但是现有的水杨酸制备水杨酸制备率低,制备水杨酸产生的废水中含有大量苯酚和水杨酸,直接进行废水处理,造成能源浪费。



技术实现要素:

为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种水杨酸制备方法。

本发明解决上述问题的技术方案为:一种水杨酸制备方法,其制备方法具体包括以下步骤:

步骤1,制备苯酚钠粉末,将苯酚和稍过量的50%氢氧化钠溶液加入高压釜内,搅拌均匀后缓慢加热至130℃反应。开启真空泵,对高压釜内液体进行真空干燥,得到干燥的粉状苯酚钠;

步骤2,制备水杨酸钠溶液,将反应釜冷却至100℃,通入0.5-0.6mpa的二氧化碳,二氧化碳通入5分钟后向高压釜内加入蒸馏水,不断搅拌并加热至160-170℃,反应3-3.5小时,打开真空泵进行真空浓缩得到30%的水杨酸钠溶液;

步骤3,制备工业水杨酸,并将水杨酸钠溶液加入脱色槽加入锌粉和活性炭中进行脱色,得到的溶液经压滤器压滤送至沉淀槽,加入30%-60%的硫酸进行酸析,再由离心机分离得到工业水杨酸和废水;

步骤4,制备水杨酸,将步骤3制备的工业水杨酸经干燥器干燥得到水杨酸;

步骤5,回收水杨酸钠,采用nda-800超高交联吸附树脂对废水进行定量吸附处理,吸附处理采用动态吸附处理,吸附装置内设有吸附芯体,吸附芯体采用玻璃材质,吸附芯体内填充nda-800超高交联吸附树脂,nda-800超高交联吸附树脂用水润湿,废水以一定流速和温度条件下流入吸附芯体进行吸附,吸附装置内设有温度控制系统,吸附过程为放热的物理吸附过程,随着吸附温度的提高,树脂的吸附能力逐渐下降,所以温度控制系统控制吸附装置内的吸附温度不超过30℃,废水的流速控制在1-2bv/h,吸附芯体内填充的nda-800超高交联吸附树脂与废水的体积比为1:10,采用脱附剂对吸附后的nda-800超高交联吸附树脂进行脱附再生,脱附剂以一定流速和温度条件下流入吸附芯体进行脱附,温度控制系统控制吸附装置内的脱附温度为50-60℃,脱附剂的流速控制在1-1.5bv/h,脱附液中含有主要有机成分为苯酚和水杨酸,苯酚和水杨酸的分析纯度为98.6%,可以直接生产回用。

本发明具有有益效果:

本发明提供了一种水杨酸的制备方法,对制备水杨酸产生的废水进行水杨酸和苯酚回收,采用nda-800超高交联吸附树脂回收率高,回收后的苯酚和水杨酸纯度高,可直接生产回收,不影响使用,nda-800超高交联吸附树脂脱附之后可重复使用,进行回收后的废水中进行简单处理后可达到排放标准。

具体实施方式

下面具体实施方式对本发明作进一步的说明。

一种水杨酸制备方法,,其制备方法具体包括以下步骤:

步骤1,制备苯酚钠粉末,将苯酚和稍过量的50%氢氧化钠溶液加入高压釜内,搅拌均匀后缓慢加热至130℃反应。开启真空泵,对高压釜内液体进行真空干燥,得到干燥的粉状苯酚钠;

步骤2,制备水杨酸钠溶液,将反应釜冷却至100℃,通入0.5-0.6mpa的二氧化碳,二氧化碳通入5分钟后向高压釜内加入蒸馏水,不断搅拌并加热至160-170℃,反应3-3.5小时,打开真空泵进行真空浓缩得到30%的水杨酸钠溶液;

步骤3,制备工业水杨酸,并将水杨酸钠溶液加入脱色槽加入锌粉和活性炭中进行脱色,得到的溶液经压滤器压滤送至沉淀槽,加入30%-60%的硫酸进行酸析,再由离心机分离得到工业水杨酸和废水;

步骤4,制备水杨酸,将步骤3制备的工业水杨酸经干燥器干燥得到水杨酸;

步骤5,回收水杨酸钠,采用nda-800超高交联吸附树脂对废水进行定量吸附处理,吸附处理采用动态吸附处理,吸附装置内设有吸附芯体,吸附芯体采用玻璃材质,吸附芯体内填充nda-800超高交联吸附树脂,nda-800超高交联吸附树脂用水润湿,废水以一定流速和温度条件下流入吸附芯体进行吸附,吸附装置内设有温度控制系统,吸附过程为放热的物理吸附过程,随着吸附温度的提高,树脂的吸附能力逐渐下降,所以温度控制系统控制吸附装置内的吸附温度不超过30℃,废水的流速控制在1-2bv/h,吸附芯体内填充的nda-800超高交联吸附树脂为1bv,处理的废水为10bv,采用脱附剂对吸附后的nda-800超高交联吸附树脂进行脱附再生,脱附剂包括1bv8%naoh+4bv水、1bv6%naoh+4bv水、2bv4%naoh+3bv水中的任意一种,脱附剂以一定流速和温度条件下流入吸附芯体进行脱附,温度控制系统控制吸附装置内的脱附温度为50-60℃,脱附剂的流速控制在1-1.5bv/h,脱附液中含有主要有机成分为苯酚和水杨酸,苯酚和水杨酸的分析纯度为98.6%,可以直接生产回用。

本发明提供了一种水杨酸的制备方法,对制备水杨酸产生的废水进行水杨酸和苯酚回收,采用nda-800超高交联吸附树脂回收率高,回收后的苯酚和水杨酸纯度高,可直接生产回收,不影响使用,nda-800超高交联吸附树脂脱附之后可重复使用,进行回收后的废水中进行简单处理后可达到排放标准。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。



技术特征:

技术总结
本发明提供了一种水杨酸制备方法,其制备方法具体包括以下步骤:步骤1,制备苯酚钠粉末;步骤2,制备水杨酸钠溶液;步骤3,制备工业水杨酸;步骤4,制备水杨酸;步骤5,回收水杨酸钠;对制备水杨酸产生的废水进行水杨酸和苯酚回收,采用NDA‑800超高交联吸附树脂回收率高,回收后的苯酚和水杨酸纯度高,可直接生产回收,不影响使用,NDA‑800超高交联吸附树脂脱附之后可重复使用,进行回收后的废水中进行简单处理后可达到排放标准。

技术研发人员:王成栋;王成慧;李冕
受保护的技术使用者:镇江高鹏药业有限公司
技术研发日:2019.05.22
技术公布日:2019.08.20
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