本发明涉及合成领域，特别是涉及一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺。
背景技术：
氯代碳酸乙烯酯，中文别名是4-氯-1,3-二氧五环-2-酮，分子式是c3h3clo3，分子量为122.51，纯度≥95％。
随着锂离子电池的发展,电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(fec)和碳酸亚乙烯酯(vc)的用量快速增长。fec可以提高电池的循环寿命,增加电池的安全性,并且可以改善电池的低温性能,受到广泛关注。通常fec是由氯代碳酸乙烯酯(cec)与氟化试剂在溶剂中进行卤素交换反应生成。vc是目前效果最理想的锂离子电池有机成膜添加剂,是以cec为原料进行脱氯反应而得到。这两种用量较大的锂离子电池电解液添加剂都是以cec为原料生产的,因此随着fec、vc产量的增加,cec的需求量也明显增长。
目前氯代碳酸乙烯酯的合成工艺研究较少，氯气的使用效率低，对反应不能进行有效的控制，生产存在安全问题。
技术实现要素：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入一定量的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂与碳酸乙烯酯配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时对一级氯化反应釜和二级氯化反应釜进行加热，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内；
步骤四：反应一段时间后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
优选的，所述步骤一中一级氯化反应釜与二级氯化反应釜内碳酸乙烯酯质量比为4:1。
优选的，所述步骤二中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种混合物。
优选的，所述步骤二中引发剂与碳酸乙烯酯1:10。
优选的，所述步骤三中一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内引发剂溶液滴加量为4:1。
优选的，所述步骤四中反应时间为10个小时。
本发明的优点如下：
此工艺通过两级氯化反应，大大提高了氯气的使用效率，减少了尾气处理装置的负荷，同时引发剂配置成溶液后，可有效的对反应进行控制，使反应相对温和，保证了安全生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入质量比为4:1的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂偶氮二异丁腈与碳酸乙烯酯1:10配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时将一级氯化反应釜和二级氯化反应釜加热至80±10℃，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内，控制一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内滴加量为4:1；
步骤四：反应10小时后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
实施例2
一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入质量比为3:1的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂偶氮二异丁腈与碳酸乙烯酯1:8配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时将一级氯化反应釜和二级氯化反应釜加热至80±10℃，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内，控制一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内滴加量为3:1；
步骤四：反应10小时后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
实施例3
一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入质量比为5:1的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂偶氮二异丁腈与碳酸乙烯酯1:12配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时将一级氯化反应釜和二级氯化反应釜加热至80±10℃，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内，控制一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内滴加量为3:1；
步骤四：反应10小时后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
实施例4
一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入质量比为3:1的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂偶氮二异丁腈与碳酸乙烯酯1:12配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时将一级氯化反应釜和二级氯化反应釜加热至80±10℃，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内，控制一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内滴加量为3:1；
步骤四：反应10小时后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
实施例5
一种氯代碳酸乙烯酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：在一级氯化反应釜与二级氯化反应釜中加入质量比为5:1的碳酸乙烯酯；
步骤二：将引发剂偶氮二异丁腈与碳酸乙烯酯1:8配置成引发剂溶液并转移至氯化高位滴加釜中；
步骤三：将氯气分别通入一级氯化反应釜和二级氯化反应釜中，同时将一级氯化反应釜和二级氯化反应釜加热至80±10℃，缓慢滴加引发剂溶液至一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内，控制一级氯化反应釜和二级氯化反应釜内滴加量为5:1；
步骤四：反应10小时后，结束反应，即得到氯代碳酸乙烯酯。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。