本发明涉及本一种复合型光稳定剂n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺的制备方法，属于光稳定剂的制备领域。
背景技术：
：n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺，是一种新的复合型受阻胺类光稳定剂。由于n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺分子中包含受阻胺和二苯甲酮官能团，对高分子材料既有光稳定剂的性能，又具有抗紫外线的性能，类似与此类的光稳定剂，近年来在高分子领域内的应用不断扩展，同时它与树脂材料具有良好的相容性和分散性。对高(低)压聚烯烃、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烃电工薄膜、pet、pbt、苯乙烯类树脂、聚氨酯、聚苯乙烯、abs树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯（tpo），epdm，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，abs，san，asa，也可用于聚氨酯,聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良。由于n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的合成国内文献报道极少，因此研究n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的制备方法具有非常重要的工业应用价值。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的复合型光稳定剂n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种复合型光稳定剂，其结构式如下:。所述制备方法的合成工艺路线为：。一种复合型光稳定剂的制备方法，步骤如下:（1）以2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪为原料，加入催化剂、溶剂、水进行反应；（2）反应结束后进行水洗、脱色、过滤，过滤后的有机相，回流分水后降温，结晶完全，过滤，即得复合型光稳定剂n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺。作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中所述2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪、催化剂、溶剂和水的用量比例按质量计为1:0.954-1.048:0.071-0.104:1.429-3.571:0.714-1.036。作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中溶剂为苯、甲苯、二甲苯中任意一种。作为本发明的一种改进，所述溶剂为二甲苯。作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠以及碳酸钾中任意一种。作为本发明的一种改进，所述催化剂为氢氧化钠。作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中反应温度为95-100℃，反应时间为6-8h。作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中降温后的温度为8-10℃。由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：本发明用2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪为原料合成复合型光稳定剂n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到93%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。实施例1：在装有温度计和冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入二甲苯80g，开启搅拌，加入2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪53.4g，氢氧化钠4g，水40g，升温至95℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，静置分出水相，再用40g清水洗涤二次，分出水相，收集有机相，有机相加入活性炭脱色，过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至8℃，结晶完全，过滤，即得n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品，产品收率为93.16%。实施例2：在装有温度计和冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入二甲苯80g，开启搅拌，加入2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪56.0g，氢氧化钠4g，水40g，升温至100℃时，反应时间8h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，静置分出水相，再用40g清水洗涤二次，分出水相，收集有机相，有机相加入活性炭脱色，过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至10℃，结晶完全，过滤，即得n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品，产品收率为94.43%。实施例3：在装有温度计和冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入二甲苯80g，开启搅拌，加入2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪56.0g，氢氧化钠5g，水50g，升温至98℃时，反应时间7h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，静置分出水相，再用40g清水洗涤二次，分出水相，收集有机相，有机相加入活性炭脱色，过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品，产品收率为93.92%。实施例4：在装有温度计和冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入二甲苯150g，开启搅拌，加入2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪56.0g，氢氧化钠4g，水40g，升温至99℃时，反应时间7h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，静置分出水相，再用40g清水洗涤二次，分出水相，收集有机相，有机相加入活性炭脱色，过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品，产品收率为94.08%。实施例5：在装有温度计和冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入二甲苯200g，开启搅拌，加入2-氯-4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪58.7g，氢氧化钠5.8g，水58g，升温至100℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，静置分出水相，再用40g清水洗涤二次，分出水相，收集有机相，有机相加入活性炭脱色，过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至10℃，结晶完全，过滤，即得n-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-n-[4,6-二(n-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品，产品收率为93.76%。将上述实施例4所制备出的光稳定剂按0.2%、0.5%、1.0%的比例分别加入到聚乙烯材料中，经过吹膜，分别制成厚度约为0.09mm的塑料薄膜，按照gb/t13022-1991测试其拉伸强度和断裂伸长率（老化条件为:灯管类型：uvb-340；辐照度（340nm）：0.76w/㎡/nm；黑标温度：60±3℃/50±3℃；光照/冷凝循环：480min/240min）。未经老化的性能测试：测试项目原pe材料添加0.3%的pe添加0.5%的pe添加0.7%的pe断裂伸长率%734727746752拉伸强度mpa18.1418.2617.7617.39老化800h的性能测试：测试项目原pe材料添加0.3%的pe添加0.5%的pe添加0.7%的pe断裂伸长率%539695710718拉伸强度mpa15.2116.1216.4416.68老化1200h的性能测试：测试项目原pe材料添加0.3%的pe添加0.5%的pe添加0.7%的pe断裂伸长率%369601642685拉伸强度mpa12.0214.2414.8215.12根据上述测试结果可知，未添加本发明的光稳定剂的pe材料随着老化时间的增加，断裂伸长率和拉伸强度逐渐降低；未经老化时，添加不同浓度光稳定剂的pe材料，断裂伸长率和拉伸强度未发生明显变化，随着老化时间的增加，添加了本发明的光稳定剂的pe材料的断裂伸长率和拉伸强度效果更优，说明本发明的光稳定剂具备优良的抗老化性能。上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。当前第1页12