本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成m酸的方法。
背景技术：
：m酸，化学名称为3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，简称m酸。染料作为一种重要的化工原料，在生活和生产中占重要的地位，其中溴氨蓝3r和活性艳蓝k-3r的染料在国内外需求量很大。而m酸就是合成这两种染料的重要的中间体，m酸在高压硒催化下高选择性的生成，使染料中间体m酸的合成更加绿色化，更加符合现代工业化生产需求。传统的还原合成m酸的方法有两种(1)铁粉还原法，(2)催化加氢还原法。上述两种方法各有优缺点，铁粉还原的优点是原料廉价易得，设备简单，而缺点是造成大量的铁泥和三废问题，使后处理问题较难。催化加氢的优点是在上述的三废问题大大减少。但是因为m酸硝基物中带有少量的硫，使得在催化加氢过程中催化剂容易失活，不仅影响了反应进程还加大了催化剂的成本投入。所以上述两种方法在工业生产上都受到了一定程度上限制。技术实现要素：本发明的目的是提供一种绿色，可循环的催化还原染料中间体m酸的方法。本发明是通过如下技术方案实现的：一种合成m酸的方法，以5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸为原料，硒为催化剂，水为溶剂，碱为助催化剂，在气体一氧化碳存在的条件下，高温高压下进行反应，经过搅拌，过滤，然后用盐酸调节ph使产品析出，经过抽滤，重结晶得到目标产物。上述的一种合成m酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：硒＝100：2-100：10。上述的一种合成m酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：水＝1：111-1：667。上述的一种合成m酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：助催化剂＝5:1-5:8。上述的一种合成m酸的方法，所述的碱为有机碱或无机碱。上述的一种合成m酸的方法，所述的有机碱为三乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、n、n-二甲基苯胺中的一种或两种以上的混合。上述的一种合成m酸的方法，所述的无机碱是无水碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、无水醋酸钠的一种或两种以上的混合。上述的一种合成m酸的方法，所述的高温为120℃-170℃，所述的高压为2mpa-7mpa，反应时间为2-7h。上述的一种合成m酸的方法，所述的气体为一氧化碳气体或工业一氧化碳尾气。上述的一种合成m酸的方法，所述的工业一氧化碳尾气含有空气、氮气、二氧化碳、水蒸气，其中氮气、二氧化碳、水蒸气的含量之和小于等于总体积的30％，空气含量小于10％。本发明反应式如下：本发明具有以下有益效果：1.本发明为高压反应。一锅反应，设备投资少，操作简便安全。2.成本低。原料简单易得，用价格比较低廉的非金属硒作为催化剂。3.符合绿色化学的要求。避免了铁粉还原带来的三废高的问题，使催化还原更加绿色化。4.节约资源。本发明在高压下进行，操作简单，催化剂容易分离回收并重复使用。5.经济性好。本发明具有很好的选择性，采用非金属硒作为催化剂，催化的选择性能达到99％以上。6.具有相转移的优点。在本发明的催化体系化体系中，首先催化剂以固态的形式存在，在反应进行时完全溶于反应体系中成为均相反应，当反应结束后，放置在空气的条件下搅拌，催化活性物质被空气氧化成为单质析出，过滤并分离，在整个过程中综合了均相催化和非均相催化的优点。具体实施方式下面的实例是对本发明的详述，而不是对本发明的限制。实施例1取一个10l高压釜洗涤，干燥备用。5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸(0.5mol)，无机碱无水碳酸钠(0.6mol)，硒(0.025mol)，去离子水3l依次加入高压釜中，通入一氧化碳气体到5mpa，在150℃下反应5h后，经过搅拌，过滤，然后用盐酸调节ph至1使产品析出，经过抽滤，重结晶得到纯品。产品由高效液相色谱仪测得最高纯度为99.9％。实施例2其他实验方法和条件同实施例1，只改变反应时间，测得m酸的收率如表1：表1时间(h)234567收率(％)53.9469.476.784.2178.2475.22实施例3其他实验方法和条件同实施例1，只改变碱的种类，测得m酸的收率如表2：表2碱et3ndbuch3coonanahco3k2co3khco3na2co3收率(％)13.8660.1836.9126.8963.1221.9484.21实施例4其他实验方法和条件同实施例1，只改变反应温度，测得m酸的收率如表3：表3温度(℃)120130140150160170收率(％)38.5652.4866.0184.2173.9268.37实施例5其他实验方法和条件同实施例1，只改变压强，测得m酸的收率如表2：表4压强(mpa)234567收率(％)40.8253.1870.5684.2178.5973.13实施例6其他实验方法和条件同实施例1，只改变水的量，测得m酸的收率如表5：表5h2o(l)123456收率(％)60.7374.8384.2162.2138.3149.72实施例7其他实验方法和条件同实施例1，只改变硒的量，测得m酸的收率如表6：表6硒(mol)00.010.020.0250.030.04收率(％)34.7149.3981.8284.2174.3273.23实施例8其他实验方法和条件同实施例1，只改变无机碱的量，测得m酸的收率如表7：表7na2co3(mol)0.10.30.50.60.70.8收率(％)34.167.6178.2484.2174.5274.21当前第1页12