一种马齿苋多糖提取工艺及其在护肤品中的应用的制作方法

文档序号:19211034发布日期:2019-11-26 01:15阅读:313来源:国知局

本发明涉马齿苋多糖提取工艺技术领域,具体涉及一种马齿苋多糖提取工艺及其在护肤品中的应用。



背景技术:

马齿苋具有清热解毒及散血消肿的功效,营养丰富,全草含有甲基肾上腺素、香豆精、黄酮以及强心甙、多糖和维生素,马齿苋粗多糖具有抗羟自由基和氧自由基的作用双重功效,呈剂量依赖关系,研究发现马齿苋对油脂具有一定的抗氧化性能,润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常的作用,可以减少因干燥引起的死皮和角质层的生产,防止冬季皮肤瘙痒,主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用,还有祛痘功能,特别对长期使用激素类化妆品产生的皮肤过敏有明显的抗过敏作用。



技术实现要素:

为克服所述不足,本发明的目的在于提供一种马齿苋多糖提取工艺及其在护肤品中的应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种马齿苋多糖提取工艺,包括以下步骤:

d1冷冻干燥后粉碎:选用干净无病害的新鲜马齿苋,或者干燥的马齿苋浸泡在水中至少2小时以上复水,将新鲜马齿苋或者复水后的马齿苋放入冰箱内冷冻,待冷冻成型后,放入冻干机内,冷冻干燥,冷冻干燥后复水,然后再冷冻干燥至少3次,将最后干燥的马齿苋粉碎成马齿苋粉末,粉末颗粒度在60-100目;

d2脱色除杂质:将步骤d1中多的马齿苋粉末,用70%wt-100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次,水浴温度为20-30℃,回流提取时间为1-2h,过滤,留马齿苋残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;

d3低温浸提:将步骤d2中的马齿苋残渣加入去离子水中进行低温浸提24-48h,料液比为10-30g/ml,温度为20-30℃,离心,得到马齿苋多糖浸提液和不溶的马齿苋残渣;

d4脱蛋白质:将步骤d3中所得的马齿苋多糖浸提液经微滤、减压浓缩,微滤微滤过程为将马齿苋多糖浸提液依次经过200目、400目的滤布过滤,然后经过0.1至1μm的微滤器进行过滤,然后减压浓缩至原体积的3/10,浓缩液加入sevage试剂(氯仿:正丁醇体积比为5:1),加入量为浓缩液的1/4-3/4,充分搅拌,静止分层,去除蛋白质,重复操作至少3次,收集上层多糖溶液;

d5提纯精制:将d6中所得上层多糖溶液浓缩至接近饱和,加入上层多糖溶液浓缩后体积的2-5倍乙醇,进行醇沉,乙醇的浓度为95%-100%wt,静止分层,8000r/min离心10min,用100%wt乙醇洗涤至少2次,然后真空或者冷冻干燥后,得到马齿苋多糖。

具体地,所述步骤d3中,低温浸提过程中,超声波浸提10min,至少分为2次完成。

一种马齿苋多糖提取在护肤品中的应用,利用上述方法制备的马齿苋多糖在护肤品种的应用。

本发明具有以下有益效果:本发明中马齿苋多糖的提取方法,采用了反复冷冻干燥法,利用冷冻过程中马齿苋中的冰晶刺破细胞壁,且在复水过程中,部分多糖析出,冷冻干燥过程中,仅有水升华,多糖成分留在干燥的马齿苋残渣中,完全释放多糖成分,利于后期的低温下去离子水对多糖的浸提,提高了提取率,且整个过程中,没有高温、有毒溶媒,最大限度的保持了马齿苋提取物的活性,与其他保湿效果好的护肤物质一起,应用于护肤产品,能取得更好的效果。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种马齿苋多糖提取工艺,包括以下步骤:

d1冷冻干燥后粉碎:选用干净无病害的新鲜马齿苋,或者干燥的马齿苋浸泡在水中至少2小时以上复水,将新鲜马齿苋或者复水后的马齿苋放入冰箱内冷冻,待冷冻成型后,放入冻干机内,冷冻干燥,冷冻干燥后复水,然后再冷冻干燥至少3次,将最后干燥的马齿苋粉碎成马齿苋粉末,粉末颗粒度在60-100目;

d2脱色除杂质:将步骤d1中多的马齿苋粉末100g,用70%wt乙醇在水浴中进行回流提取3次,水浴温度为20-30℃,回流提取时间为1h,过滤,留马齿苋残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;

d3低温超声浸提:将步骤d2中的马齿苋残渣加入去离子水中进行低温浸提24h,温度为20-30℃,4000r/min离心10min,得到马齿苋多糖浸提液和不溶的马齿苋残渣;

d4脱蛋白质:将步骤d3中所得的马齿苋多糖浸提液经微滤、减压浓缩,微滤微滤过程为将马齿苋多糖浸提液依次经过200目、400目的滤布过滤,然后经过0.1至1μm的微滤器进行过滤,然后减压浓缩至原体积的3/10,浓缩液加入sevage试剂(氯仿:正丁醇体积比为5:1),加入量为浓缩液的1/4,充分搅拌,静止分层,去除蛋白质,重复操作至少3次,收集上层多糖溶液;

d5提纯精制:将d6中所得上层多糖溶液浓缩至接近饱和,加入上层多糖溶液浓缩后体积的5倍乙醇,进行醇沉,乙醇的浓度为95%wt,静止分层,8000r/min离心10min,用100%wt乙醇洗涤至少2次,然后真空或者冷冻干燥后,得到马齿苋多糖14.5g,占干燥的马齿苋重量的14.5%,经硫酸-苯酚法测定后,测得多糖含量为97.1%。

一种马齿苋多糖在护肤品中的应用,马齿苋多糖具有抗氧化性能,润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常的作用,可以减少因干燥引起的死皮和角质层的生产,防止冬季皮肤瘙痒,主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用,与保湿作用较好的护肤品,如芦荟提取液、银耳提取液等物质混合后使用,具有更佳的效果。

实施例2

一种马齿苋多糖提取工艺,包括以下步骤:

d1冷冻干燥后粉碎:选用干净无病害的新鲜马齿苋,或者干燥的马齿苋浸泡在水中至少2小时以上复水,将新鲜马齿苋或者复水后的马齿苋放入冰箱内冷冻,待冷冻成型后,放入冻干机内,冷冻干燥,冷冻干燥后复水,然后再冷冻干燥至少3次,将最后干燥的马齿苋粉碎成马齿苋粉末,粉末颗粒度在60-100目;

d2脱色除杂质:将步骤d1中多的马齿苋粉末100g,用80%wt乙醇在水浴中进行回流提取2次,水浴温度为20-30℃,回流提取时间为1.5h,过滤,留马齿苋残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;

d3低温超声浸提:将步骤d2中的马齿苋残渣加入去离子水中进行低温浸提30h,温度为20-30℃,4000r/min离心10min,得到马齿苋多糖浸提液和不溶的马齿苋残渣;

d4脱蛋白质:将步骤d3中所得的马齿苋多糖浸提液经微滤、减压浓缩,微滤微滤过程为将马齿苋多糖浸提液依次经过200目、400目的滤布过滤,然后经过0.1至1μm的微滤器进行过滤,然后减压浓缩至原体积的3/10,浓缩液加入sevage试剂(氯仿:正丁醇体积比为5:1),加入量为浓缩液的1/2,充分搅拌,静止分层,去除蛋白质,重复操作至少3次,收集上层多糖溶液;

d5提纯精制:将d6中所得上层多糖溶液浓缩至接近饱和,加入上层多糖溶液浓缩后体积的4倍乙醇,进行醇沉,乙醇的浓度为98%wt,静止分层,8000r/min离心10min,用100%wt乙醇洗涤至少2次,然后真空或者冷冻干燥后,得到马齿苋多糖13.1g,占干燥的马齿苋重量的13.1%,经硫酸-苯酚法测定后,测得多糖含量为96.8%。

一种马齿苋多糖在护肤品中的应用,马齿苋多糖具有抗氧化性能,润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常的作用,可以减少因干燥引起的死皮和角质层的生产,防止冬季皮肤瘙痒,主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用,与保湿作用较好的护肤品,如芦荟提取液、银耳提取液等物质混合后使用,具有更佳的效果。

实施例3

一种马齿苋多糖提取工艺,包括以下步骤:

d1冷冻干燥后粉碎:选用干净无病害的新鲜马齿苋,或者干燥的马齿苋浸泡在水中至少2小时以上复水,将新鲜马齿苋或者复水后的马齿苋放入冰箱内冷冻,待冷冻成型后,放入冻干机内,冷冻干燥,冷冻干燥后复水,然后再冷冻干燥至少3次,将最后干燥的马齿苋粉碎成马齿苋粉末,粉末颗粒度在60-100目;

d2脱色除杂质:将步骤d1中多的马齿苋粉末100g,用90%wt乙醇在水浴中进行回流提取4次,水浴温度为20-30℃,回流提取时间为2h,过滤,留马齿苋残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;

d3低温超声浸提:将步骤d2中的马齿苋残渣加入去离子水中进行低温浸提36h,温度为20-30℃,4000r/min离心10min,得到马齿苋多糖浸提液和不溶的马齿苋残渣;

d4脱蛋白质:将步骤d3中所得的马齿苋多糖浸提液经微滤、减压浓缩,微滤微滤过程为将马齿苋多糖浸提液依次经过200目、400目的滤布过滤,然后经过0.1至1μm的微滤器进行过滤,然后减压浓缩至原体积的3/10,浓缩液加入sevage试剂(氯仿:正丁醇体积比为5:1),加入量为浓缩液的3/4,充分搅拌,静止分层,去除蛋白质,重复操作至少3次,收集上层多糖溶液;

d5提纯精制:将d6中所得上层多糖溶液浓缩至接近饱和,加入上层多糖溶液浓缩后体积的3倍乙醇,进行醇沉,乙醇的浓度为100%wt,静止分层,8000r/min离心10min,用100%wt乙醇洗涤至少2次,然后真空或者冷冻干燥后,得到马齿苋多糖14.8g,占干燥的马齿苋重量的14.8%,经硫酸-苯酚法测定后,测得多糖含量为97.7%。

一种马齿苋多糖在护肤品中的应用,马齿苋多糖具有抗氧化性能,润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常的作用,可以减少因干燥引起的死皮和角质层的生产,防止冬季皮肤瘙痒,主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用,与保湿作用较好的护肤品,如芦荟提取液、银耳提取液等物质混合后使用,具有更佳的效果。

实施例4

一种马齿苋多糖提取工艺,包括以下步骤:

d1冷冻干燥后粉碎:选用干净无病害的新鲜马齿苋,或者干燥的马齿苋浸泡在水中至少2小时以上复水,将新鲜马齿苋或者复水后的马齿苋放入冰箱内冷冻,待冷冻成型后,放入冻干机内,冷冻干燥,冷冻干燥后复水,然后再冷冻干燥至少3次,将最后干燥的马齿苋粉碎成马齿苋粉末,粉末颗粒度在60-100目;

d2脱色除杂质:将步骤d1中多的马齿苋粉末100g,用100%wt乙醇在水浴中进行回流提取4次,水浴温度为20-30℃,回流提取时间为1.5h,过滤,留马齿苋残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;

d3低温超声浸提:将步骤d2中的马齿苋残渣加入去离子水中进行低温浸提48h,温度为20-30℃,4000r/min离心10min,得到马齿苋多糖浸提液和不溶的马齿苋残渣;

d4脱蛋白质:将步骤d3中所得的马齿苋多糖浸提液经微滤、减压浓缩,微滤微滤过程为将马齿苋多糖浸提液依次经过200目、400目的滤布过滤,然后经过0.1至1μm的微滤器进行过滤,然后减压浓缩至原体积的3/10,浓缩液加入sevage试剂(氯仿:正丁醇体积比为5:1),加入量为浓缩液的3/4,充分搅拌,静止分层,去除蛋白质,重复操作至少3次,收集上层多糖溶液;

d5提纯精制:将d6中所得上层多糖溶液浓缩至接近饱和,加入上层多糖溶液浓缩后体积的2倍乙醇,进行醇沉,乙醇的浓度为100%wt,静止分层,8000r/min离心10min,用100%wt乙醇洗涤至少2次,然后真空或者冷冻干燥后,得到马齿苋多糖13.9g,占干燥的马齿苋重量的13.9%,经硫酸-苯酚法测定后,测得多糖含量为98.1%。

一种马齿苋多糖在护肤品中的应用,马齿苋多糖具有抗氧化性能,润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常的作用,可以减少因干燥引起的死皮和角质层的生产,防止冬季皮肤瘙痒,主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用,与保湿作用较好的护肤品,如芦荟提取液、银耳提取液等物质混合后使用,具有更佳的效果。

本发明不局限于所述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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