1.一种苯乙醛的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)以1,4-二苯基-2-丁炔为原料,在lindlar催化剂作用下发生加氢反应,得到中间体1,4-二苯基-2-丁烯;
2)1,4-二苯基-2-丁烯首先在低温下进行臭氧化反应,然后在催化剂作用下发生催化还原反应,分离得到苯乙醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)采用的lindlar催化剂选自pd-caco3或pd-baso4,优选pd-caco3;
所述催化剂与1,4-二苯基-2-丁炔质量比为1:10-1000,优选为1:20-200,更优选为1:100-200。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述加氢反应,反应温度为25-100℃,优选为25-80℃,更优选为50-80℃;反应的压力为0.5-5.0mpag,优选为1.0-3.0mpag,更优选为1.5-2.5mpag;反应时间为0.5-8h,优选为0.5-2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,加氢反应在溶剂存在下进行,所述溶剂选自醇或醚类中的一种或多种,优选c1-c6的直链或支链醇中的一种或多种,更优选c1-c3的直链醇中的一种或多种,进一步优选为甲醇和/或乙醇;优选地,所述溶剂用量以1,4-二苯基-2-丁炔在其中的溶解浓度计为1g/(3-10)ml,优选1g/(4-6)ml;和/或
步骤1)中,加氢反应完成后还包括过滤、脱溶剂处理过程;其中,必须经过过滤分离催化剂,而溶剂可以脱除或不脱除。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,
步骤2)中,所述臭氧化反应,臭氧与1,4-二苯基-2-丁烯的摩尔比范围为1.05-2:1,优选1.05-1.1:1;
优选地,所述臭氧化反应采用的臭氧,是通过含臭氧的氧气引入的。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述低温温度范围为-70-50℃,优选为-50-0℃,更优选为-20-0℃;
所述臭氧化反应时间为0.1-5h,优选为0.5-3h,更优选为0.5-1.5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化还原反应,采用lindlar催化剂,氢气作为还原剂;
所述lindlar催化剂优选为pd-caco3或pd-baso4;
所述lindlar催化剂与1,4-二苯基-2-丁烯质量比为1:100-10000,优选为1:200-2000,更优选为1:1000-2000;
步骤1)中加氢反应与步骤2)中催化还原反应采用的lindlar催化剂可以相同或者不同,优选二者相同。
8.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化还原反应,反应温度为0-50℃,优选为15-30℃;反应时间为0.5-8h,优选为1-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,催化还原反应体系中包含有溶剂,所述溶剂选自醇中的一种或多种,优选c1-c6的直链或支链醇中的一种或多种,更优选c1-c3的直链醇中的一种或多种,进一步优选为甲醇和/或乙醇;优选地,所述溶剂用量,以1,4-二苯基-2-丁炔在其中的浓度计为1g/(3-10)ml,优选1g/(4-6)ml;
步骤1)中加氢反应与步骤2)中催化还原反应采用的溶剂可以相同或者不同。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,苯乙醛中加入稳定剂,所述稳定剂为有机酸,优选酒石酸和/或柠檬酸;所述稳定剂加入量为0.1-1wt%,优选0.2-0.5wt%。