本发明属于化工领域，特别涉及一种柠檬醛的制备方法。
背景技术：
柠檬醛是中国规定允许使用的食用香料，可用于配制草莓、苹果、杏、甜橙、柠檬等水果型食用香精；柠檬醛可用于人造柠檬油，柑桔油的调制，以及其他柑桔类香料、水果香精、樱桃、咖啡、李子等食品的香精，还广泛用于餐具的洗涤剂、肥皂、花露水的加香剂；柠檬醛是合成紫罗兰酮及甲基紫罗兰酮、二氢大马酮等原料；作为有机原料可还原为香茅醇、橙花醇与香叶醇；还可转化成柠檬腈。医药工业中用于制造维生素a和e等，也是叶绿醇的原料。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高的柠檬醛的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种柠檬醛的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
s1：在圆底烧瓶中依次加量溶剂、催化剂和异戊烯醇；
s2：开启搅拌使s1中物料搅拌均匀并升温至≥75℃；
s3：缓慢滴加异戊烯醛于反应体系中，控制温度不高于75℃；
s4：异戊烯醛滴加完毕后，控制反应温度75-85℃保温8-10h；
s5：保温反应过程中，用溶剂不断将水带出；
s6、保温反应结束后，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛与溶剂；
s7：向圆底烧瓶中继续加入碳酸铵，减压升温蒸出轻组分；
s8：轻组分蒸出后，将反应液升温≥130℃，反应1-2h后得到产品柠檬醛，其反应原理为：
进一步地，所述s1中的溶剂为环己烷。
进一步地，所述s1中的催化剂为异戊烯酸。
进一步地，所述异戊烯酸的量为异戊烯醇与异戊烯醛总量的0.3%。
进一步地，所述异戊烯醇与异戊烯醛的摩尔比为2.5:1。
进一步地，所述s7中碳酸铵的量为反应液总量的0.5%。
本发明的优点在于：
（1）本发明柠檬醛的制备方法，采用溶剂与异戊烯醇、催化剂相混合的条件下滴加异戊烯醛，减少副反应的发生，从而提高转化率；重排与裂解时提高反应温度同时减少反应时间来控制杂质的生成，安全、高效地使异戊烯醇和异戊烯醛转化为柠檬醛的方法，通过本发明制备的柠檬醛产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，柠檬醛的收率≥95.0%，含量达到98.0%以上，取得了良好的经济效益；
（2）本发明柠檬醛的制备方法，s2中物料搅拌均匀后升温，是使反应体系均匀，s3中滴加异戊烯醛时缓慢进行的，是为了控制副反应的发生，s4中保温8-10小时，是不断将中间体转变为成品的过程，s5中环己烷带水后是可以回收套用的，s6中蒸出的异戊烯醇、异戊烯醛、环己烷均可以回收套用，使用的溶剂量少、回收率高，该制备方法环保，适用于工业生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明柠檬醛的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
s1：在圆底烧瓶中依次加量溶剂、催化剂和异戊烯醇；
s2：开启搅拌使s1中物料搅拌均匀并升温至≥75℃；
s3：缓慢滴加异戊烯醛于反应体系中，控制温度不高于75℃；
s4：异戊烯醛滴加完毕后，控制反应温度75-85℃保温8-10h；
s5：保温反应过程中，用溶剂不断将水带出；
s6、保温反应结束后，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛与溶剂；
s7：向圆底烧瓶中继续加入碳酸铵，减压升温蒸出轻组分；
s8：轻组分蒸出后，将反应液升温≥130℃，反应1-2h后得到产品柠檬醛。
作为实施例，更具体的实施方式为s1中的溶剂为环己烷，s1中的催化剂为异戊烯酸，异戊烯酸的量为异戊烯醇与异戊烯醛总量的0.3%，异戊烯醇与异戊烯醛的摩尔比为2.5:1，s7中碳酸铵的量为反应液总量的0.5%。
下面通过具体的实施例来对本发明柠檬醛的制备方法进行详细说明。
实施例
本实施例公开了一种柠檬醛的制备方法，该制备方法采用滴加的方式，具体步骤如下：在500ml圆底烧瓶中依次加入100g溶剂环己烷，219.5g异戊烯醇，1.0g的异戊烯酸，开启搅拌升温至75℃，在100ml恒压滴液漏斗中加入85.5g异戊烯醛，控制温度不超过75℃，缓慢滴加异戊烯醛，滴加完毕后，控制温度于75℃保温反应8h，反应过程中环己烷不断带出体系中生成的水，保温结束后，降温至25℃，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛、异戊烯酸，反应瓶中加入2.5g碳酸铵，减压升温至130℃，反应的同时蒸出轻组分后，继续130h保温反应1h，得到柠檬醛固体。
本实施例中柠檬醛经液相色谱分析得到含量为98.2%，柠檬醛摩尔收率为95%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
1.一种柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
s1：在圆底烧瓶中依次加量溶剂、催化剂和异戊烯醇；
s2：开启搅拌使s1中物料搅拌均匀并升温至≥75℃；
s3：缓慢滴加异戊烯醛于反应体系中，控制温度不高于75℃；
s4：异戊烯醛滴加完毕后，控制反应温度75-85℃保温8-10h；
s5：保温反应过程中，用溶剂不断将水带出；
s6、保温反应结束后，减压蒸出异戊烯醇、异戊烯醛与溶剂；
s7：向圆底烧瓶中继续加入碳酸铵，减压升温蒸出轻组分；
s8：轻组分蒸出后，将反应液升温≥130℃，反应1-2h后得到产品柠檬醛。
2.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述s1中的溶剂为环己烷。
3.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述s1中的催化剂为异戊烯酸。
4.根据权利要求3所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述异戊烯酸的量为异戊烯醇与异戊烯醛总量的0.3%。
5.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述异戊烯醇与异戊烯醛的摩尔比为2.5:1。
6.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于：所述s7中碳酸铵的量为反应液总量的0.5%。