本发明属于有机化工中间体产品制备领域，具体的，涉及一种染料中间体n-氰乙基-n-苯乙基苯胺的制备方法。
背景技术：
n-氰乙基-n-苯乙基苯胺(n-cyanoethyl-n-phenylethylaniline，简称cpa)，是一种重要的染料化工中间体，主要应用于生产c.i.分散红183(分散枣红h-g)、c.i.分散红184等红色染料。
国内有关n-氰乙基-n-苯乙基苯胺的研发、制备信息很少，包括维普资讯网、同方学术文献资源库、万方数据库、尚微科技报告资源服务系统等国内主要科技资源信息数据库均没有涉及n-氰乙基-n-苯乙基苯胺生产方法的信息。
其同系物n-氰乙基-n-苯甲(苄)基苯胺的生产方法是在缚酸剂存在下，利用n-氰乙基苯胺和氯化苯进行烷基化反应，再经适当的分离提纯而得。
其反应方程式如下式1：
技术实现要素：
针对国内现有生产技术的缺失，本发明提供了一种生产n-氰乙基-n-苯乙基苯胺的生产方法，填补了国内n-氰乙基-n-苯乙基苯胺生产技术空白，其反应式如下式2。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种n-氰乙基-n-苯乙基苯胺的生产方法，包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中按照1∶1.05～1.4的比例投入原料n-氰乙基苯胺和2-溴乙基苯，以及碱性化合物缚酸剂、季铵盐类催化剂；
步骤二：采用程序升温过程控制一定的反应温度范围，直至反应终点合格；
步骤三：反应物降温至100℃以下，加水进行水汽蒸馏回收过量的2-溴乙基苯原料，收集水汽冷凝液底部的2-溴乙基苯回用，上部的水进入下一步除盐；
步骤四：
水洗分离，加入所述步骤三中收集的所有冷凝水，充分搅拌后静置沉降分离，下部即为n-氰乙基-n-苯乙基苯胺产品，上部含盐废水经处理排放。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一中的投料比例优选为1∶1.15～1.25。
在本发明的一个优选实施例中，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、氧化镁、氧化钙等碱性化合物的任意一种或多种。优选为碳酸钠。
在本发明的一个优选实施例中，所述催化剂为季铵盐类化合物。优选为十六烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵。最优选四丁基溴化铵。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中所述的程序升温过程控制一定的反应温度范围为80～150℃。优选为100～140℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中所述的程序升温过程是指从初始反应温度每隔4小时升温10℃进行反应。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中的反应合格为原料2-溴乙基苯余量小于2.5％，主产物n-氰乙基-n-苯乙基苯胺含量大于92％。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(3)中的所述的加水进行水汽蒸馏回收过量的2-溴乙基苯，其加水量以确保副产溴化钠完全溶解即可，既保证步骤(4)的水洗除盐效果，又尽量减少废水产生量。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(3)的蒸馏采用分水器，所述蒸馏温度不超过120℃，蒸馏终点为没有黄色油滴析出。具体是所述水汽蒸馏回收过量的2-溴乙基苯，其具体操作宜采用分水器进行，2-溴乙基苯冷凝后沉降于分水器底部，上层水相自动回流进入蒸馏瓶循环利用，确保蒸馏温度不大于120℃，以免蒸馏过程温度过高产生杂质影响产品质量。至分水器中没有黄色油滴析出视为蒸馏终点。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(4)中的操作温度为80～90℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(4)的水洗分离是指利用步骤(3)加入的水充分搅拌溶解副产溴化钠，并通过液液分层使其与产品分离，其较佳的操作温度为于80～90℃。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种n-氰乙基-n-苯乙基苯胺生产方法，具有工艺流程简洁、原材料价廉易得、操作控制平稳、反应转化率及选择性均较高、后处理方便、产品质量好(hplc纯度大于93％)、三废少等优点，填补了国内n-氰乙基-n-苯乙基苯胺生产技术空白。
具体实施方式
本发明的原理在于：
本发明提供的一种n-氰乙基-n-苯乙基苯胺生产方法，以n-氰乙基苯胺和2-溴乙基苯为原料，碱性化合物为缚酸剂，季铵盐类为催化剂，在间歇混合搅拌式反应器中经程序升温控制一定的反应温度进行烷基化反应，反应完成后经水汽回收过量的原料2-溴乙基苯及水洗除盐等分离单元操作，可得n-氰乙基-n-苯乙基苯胺产品。
实施例1
250ml四口瓶依次加入n-氰乙基苯胺工业品40.6g(含水份22.71％，折干36.5g，hplc组成：单氰95.47％、双氰3.85％，苯胺0.23％)、2-溴乙基苯55.5g(过量20％，计9.3g)、碳酸钠15.9g、四丁基溴化铵0.3g。加热至100℃反应4小时，升温至110℃反应4小时，升温至120℃反应4小时，升温至130℃反应4小时，升温至140℃反应4小时，取样分析结果：原料单氰余量1.94％、双氰1.53％、主产92.32％，杂质a1.62％、杂质b0.55％。降温至95℃，加入85g水进行水汽蒸馏，蒸馏过程温度控制在120℃以内，至分水器中没有黄色油滴析出停止，共回收2-溴乙基苯8.5g，回收率91.45％。上层水全部返回四口瓶内于85℃充分搅拌并静置沉降15分钟，分离得下层产品60.7g，主产含量93.41％，转化率98.06％，选择性97.85％，收率97.15％。
实施例2
投料同实施例1，反应温度恒定控制在130℃反应20小时，取样分析结果：原料单氰余量5.59％、双氰1.92％、主产79.28％，杂质a4.88％。
实施例3
投料同实施例1，加热至110℃反应4小时，升温至120℃反应4小时，升温至130℃反应4小时，升温至140℃反应4小时，升温至150℃反应4小时，取样分析结果：原料单氰余量1.59％、双氰1.86％、主产91.52％，杂质a1.67％、杂质b1.06％。
实施例4
250ml四口瓶依次加入n-氰乙基苯胺工业品40.6g(含水份22.71％，折干36.5g，hplc组成：单氰95.47％、双氰3.85％，苯胺％)、新鲜2-溴乙基苯40.0g，回收2-溴乙基苯15.5g、碳酸钠15.9g、四丁基溴化铵0.3g。加热反应温度控制同实施例1，取样分析结果：原料单氰余量1.85％、双氰1.65％、主产92.56％，杂质a1.74％。
对比例1
投料同实施例1，加热至160℃反应15小时，取样分析结果：原料单氰余量0.53％、双氰1.83％、主产85.92％，杂质a5.37％、杂质b6.01％。
对比例2
250ml四口瓶依次加入n-氰乙基苯胺工业品40.6g(含水份22.71％，折干36.5g，hplc组成：单氰95.47％、双氰3.85％，苯胺％)、2-溴乙基苯55.5g(过量20％，计9.3g)、氢氧化钠123.0g、四丁基溴化铵0.3g。加热至100℃反应4小时，升温至110℃反应4小时，升温至120℃反应4小时，升温至130℃反应4小时，升温至140℃反应4小时，取样分析结果：原料单氰余量10.89％、双氰1.67％、主产85.21％，杂质a1.21％、杂质b0.53％。
对比例3
投料及反应过程同实施例1，取样分析结果：原料单氰余量1.,85％、双氰1.64％、主产92.53％，杂质a1.32％、杂质b0.51％。降温至95℃，加入85g水，搅拌10分钟，沉降20分钟，分去水层，于-0.09mpa下减压蒸馏至液温140℃，共回收2-溴乙基苯6.1g，回收率65.6％。