一种生产低钠草甘膦原药的装置的制作方法

本实用新型属于烷基酯法草甘膦原药结晶生产工艺及装置，属于化工设备领域。

背景技术：

草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂，具有优良的生物特性。目前国内草甘膦主流生产工艺有两条路线：烷基酯法和亚氨基二乙酸法。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法，我国生产草甘膦的主流工艺是甘氨酸-亚磷酸二烷基酯，具体流程为：以三乙胺作催化剂，多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛，与甘氨酸进一步进行反应后再与亚磷酸二甲酯进行酯化，随后合成液再经过预加酸、酸解、脱溶、脱酸、结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。该路线在生产过程中存在以下不足：1、预加酸阶段投入大量盐酸对反应体系进行酸化，在结晶环节再使用液碱（氢氧化钠）调整反应体系的ph值到最佳范围（0.3-1.8），以便草甘膦结晶析出，同时得到较好的颗粒度（晶型）。加入系统中的液碱与草甘膦料浆中的盐酸等酸性物质反应生产钠盐。在后续洗料过程中，大部分钠盐被洗料水带走，但是原料中仍残留有1000ppm以上钠离子（平均在5000ppm左右，高者甚至达到10000ppm以上）。

原料中的高含量的钠，可能引发草甘膦水剂或颗粒剂水溶液结晶，堵塞喷雾设备，影响使用效果。同时对制剂含量草甘膦的有效成分造成影响。在使用过程中可能还将引发一系列环保问题，如土壤板结、盐碱化、肥力下降等。目前行业通常做法增大洗料水量或提高洗料水温度等，这些措施对降低原药中钠离子含量有一定效果，但同时造成的草甘膦溶解损失增加，收率降低，母液产生量大幅上升，增加了环保处理成本。因此，需要开发新的生产工艺和装置，在确保草甘膦药效及产品质量的同时，降低钠离子的含量对行业的发展有着深远的意义。

技术实现要素：

针对上述存在的问题和缺陷，本实用新型提供了一种烷基酯法生产低钠草甘膦原药的结晶工序，通过投加三乙胺调节结晶ph，降低钠碱的消耗，在母液回收环节对三乙胺进行回收，减少结晶液中盐的处理成本；并且通过分级结晶、洗料，降低原药中钠离子含量，对水剂稳定性改善有较大影响。

本实用新型所提供的低钠草甘膦原药分级结晶装置及实施步骤如下：

一种烷基酯法生产低钠草甘膦结晶设备，具体包括水解釜，一级结晶器、一级固液分离装置、二级结晶器、二级固液分离装置、三乙胺投加器、碱投加器、烘干装置等。

所述的水解釜与一级结晶器连接，一级结晶器与一级固液分离装置连接，一级固液分离装置与二级结晶器连接，二级结晶器与二级固液分离装置连接，二级固液分离装置与干燥装置连接，干燥装置连接至产品包装区。

所述的一级结晶器上部设置有三乙胺投加器；二级结晶器上设置有碱投加器。

所述的一级固液分离装置经管线与干燥装置连接。

所述的二级固液分离装置经管线连接至母液回收区。

优选的方案中，所述的一、二级结晶器为搪瓷结晶釜，设有搅拌。

优选的方案中，所述的一级结晶器三乙胺投加装置，可通过阀门控制，并接有ph在线监测，与一级结晶器中ph值联锁。

优选的方案中，所述的一级固液分离装置可为离心洗料机、抽滤式洗料机中的一种。

优选的方案中，所述的二级结晶器碱投加器为液碱缓存罐（槽），通过阀门控制，并接有ph在线监测。

优选方案中，一、二固液分离器湿粉出料口与皮带机或刮板机进行连接，所述装置与干燥系统连接

本实用新型提供的低钠草甘膦原药生产结晶装置，有益效果如下：1、对草甘膦原药中钠离子含量进行有效控制，满足国内外部分高端客户的需求。2、节本降耗，减少了碱的投加量，增加三乙胺全部回用，用于草甘膦合成及结晶环节使用。洗料环节软水消耗也同比下降，减轻废水处理压力。3、提高了制剂产品质量的稳定性，降低了制剂产品中钠离子含量，避免造成土壤板结环境问题等。本实用新型属于烷基酯法草甘膦生产结晶技术领域，该生产系统将原药中钠离子含量由1000ppm左右降低至150ppm以下、90ppm左右，提高产品质量的稳定性，降低了生产成本，减轻了环保压力，提高草甘膦生产的环保效益和产品质量。

附图说明

图1为烷基酯法生产低钠草甘膦结晶设备图，其中，1.水解釜，2.一级结晶器，3.一级固液分离装置，4.二级结晶器，5.二级固液分离装置，6.干燥装置，7.三乙胺投加器，8.碱投加器。

具体实施方式

实施例1

一种生产低钠草甘膦原药的装置，水解釜1与一级结晶器2连接，一级结晶器2与一级固液分离装置3连接，一级固液分离装置3与二级结晶器4连接，二级结晶器4与二级固液分离装置5连接，二级固液分离装置5与干燥装置6连接，干燥装置6连接至产品包装区。

一级结晶器2上部设置有三乙胺投加器7；二级结晶器4上设置有碱投加器8。

一级固液分离装置3经管线与干燥装置6连接。

二级固液分离装置5经管线连接至母液回收区。

实施例2

将水解脱醇后的料浆转至结晶器中进行冷却降温，所述结晶料浆中ph值范围在-1～-0.3，料浆进入一级结晶器时温度一般控制在80～90℃左右，待降温1小时后，温度降至60～70℃时投加三乙胺，此时三乙胺投加量来调节结晶料浆中的ph值，控制其在0.1～0.6之间，降温至30～40℃时，物料进入一级洗料装置进行固液分离，分离后单独干燥包装，得到钠离子含量较低的草甘膦（平均在100ppm以下），且晶型情况较好；固液分离后的一次母液中因三乙胺碱性偏弱，母液中仍有少量草甘膦未有效回收，故将一次母液转至二级结晶器，在二级结晶器中投加氢氧化钠溶液，控制结晶ph值在0.6～1.8之间，结晶降温1～2小时，待温度降至30℃左右进入二级洗料装置进行固液分离，干燥后进行包装（平均在500-1000ppm左右）。