一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统的制作方法

本发明属于己内酰胺生产技术领域，特别是涉及环己酮肟的提纯、能量优化和废水的减排处理系统。

背景技术：

己内酰胺是一种重要的化工原料，环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间体，环己酮氨肟化装置是己内酰胺生产中最核心的装置。该装置以环己酮、液氨、双氧水为原料，叔丁醇为溶剂，在硅钛分子筛的作用下，反应生成环己酮肟，得到环己酮肟叔丁醇水溶液；采用精馏操作回收反应液中的叔丁醇，得到肟水溶液；加入甲苯，萃取肟水溶液中的环己酮肟，经水洗后得到甲苯环己酮肟溶液；甲苯环己酮肟溶液经过精馏工序精馏提纯，等到中间产品环己酮肟。

精馏工序主要是分离甲苯，提纯环己酮肟，现有技术采用真空精馏，利用蒸汽喷射泵提供真空度。在现有工艺中，甲苯环己酮肟溶液通过4个塔进行提纯分离，每套塔系设有单独的冷凝回收系统和真空系统，重复的冷凝回收系统既增大蒸汽和冷却水的消耗量，也会增加系统内的设备投资费用；采用蒸汽喷射泵，由于有蒸汽加入系统，不仅蒸汽消耗高，产生污水量多。这种工艺流程蒸汽消耗高、设备投资费用多，物料消耗多，因而对环己酮肟提纯系统进行研究，开发新的分离工艺，降低蒸汽消耗、循环水消耗、设备投资费用、废水排放量等都具有重大意义。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统，有效减低能量的消耗和废水的排放量。

本实用新型的技术方案：

己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统，主要由甲苯精馏塔、环己酮肟塔和甲苯脱肟塔组成。

甲苯环己酮肟溶液管道接入甲苯精馏塔，甲苯精馏塔与环己酮肟塔进料泵连接，环己酮肟塔进料泵和环己酮肟塔连接，环己酮肟塔与环己酮肟出料泵连接，环己酮肟出料泵将提纯的环己酮肟送出系统；

甲苯精馏塔气相管线与甲苯冷凝器连接，甲苯冷凝器与甲苯精馏塔真空系统连接，甲苯冷凝器与甲苯精馏塔的回流管线相连，甲苯冷凝器出口管线还与装置的甲苯循环使用管线相连；

环己酮肟塔塔顶气相管线与甲苯脱肟塔连接，甲苯脱肟塔塔釜出料管线与甲苯精馏塔塔釜连接，甲苯脱肟塔塔顶气相管线与甲苯酮冷凝器连接，甲苯酮冷凝器与甲苯脱肟塔真空系统连接；甲苯酮冷凝器与甲苯脱肟塔的回流管线相接，甲苯酮冷凝器还与甲苯酮精制处理装置连接。

本发明中甲苯精馏塔真空系统和甲苯脱肟塔真空系统采用干式真空系统。

本发明中甲苯精馏塔真空系统和甲苯脱肟塔真空系统的气相收集后集中处理。

所述的己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统在己内酰胺生产中的应用：

己内酰胺生产过程中的甲苯环己酮肟溶液经管道送入甲苯精馏塔，甲苯精馏塔与环己酮肟塔进料泵连接，环己酮肟塔进料泵和环己酮肟塔连接，环己酮肟塔与环己酮肟出料泵连接，环己酮肟出料泵将提纯的环己酮肟送出系统，甲苯精馏塔气相与甲苯冷凝器连接，甲苯冷凝器与甲苯精馏塔真空系统连接，环己酮肟塔塔顶气相与甲苯脱肟塔连接，甲苯脱肟塔塔釜出料与甲苯精馏塔塔釜连接，甲苯脱肟塔塔顶气相与甲苯酮冷凝器连接，甲苯酮冷凝器与甲苯脱肟塔真空系统连接，甲苯精馏塔真空系统和甲苯脱肟塔真空系统的气相收集后集中处理，甲苯冷凝器中冷凝的液体一部分作为甲苯精馏塔的回流，一部分送出装置循环使用，甲苯酮冷凝器中冷凝的液体一部分作为甲苯脱肟塔的回流，一部分送出继续精制处理。

本发明中环己酮肟塔气相出料直接进入甲苯脱肟塔。

本发明中环己酮肟塔和甲苯脱肟塔的操作压力为6-8mpa.a。

本发明的积极效果在于：

(1)环己酮肟塔塔顶气相不冷凝，直接气相进料进入甲苯脱肟塔，有效节省冷凝回收的设备投资，节省冷凝回收设备的循环水用量，节省甲苯脱肟塔的蒸汽消耗量。

(2)采用干式真空系统，能有效避免蒸汽进入物料系统，不仅节省蒸汽消耗，还从工艺上降低系统的废水量。

附图说明

图1一种己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统

1-甲苯精馏塔；2-环己酮肟塔进料泵；3-环己酮肟塔；4-环己酮肟出料泵；5-甲苯脱肟塔；6-甲苯冷凝器；7-甲苯精馏塔真空系统；8-甲苯酮冷凝器；9-甲苯脱肟塔真空系统；

a-甲苯环己酮肟溶液；b-甲苯；c-真空系统尾气；d-甲苯酮；e-环己酮肟；sml-低压蒸汽。

具体实施方式

下面的实例将对本发明做进一步说明，但本发明并不限制于这些实例。

实施例1：

年产10万吨己内酰胺生产过程中环己酮肟提纯系统，如图1所示工艺流程，甲苯环己酮肟进料51t/h。

己内酰胺生产过程中的甲苯环己酮肟溶液经管道送入甲苯精馏塔1，甲苯精馏塔1操作压力为20kpa.g，真空由干式真空泵7提供，甲苯精馏塔1塔顶为甲苯蒸汽，经甲苯冷凝器6冷凝后一部分作为甲苯精馏塔1的回流，一部分作为甲苯循环液循环回氨肟化装置；甲苯精馏塔1塔釜为环己酮肟含量为30%的甲苯肟溶液，甲苯肟溶液经泵送入环己酮肟塔3继续精馏提纯环己酮肟，环己酮肟塔3操作压力为6kpa.a，塔釜为纯度99.99%的环己酮肟；塔顶为含环己酮肟9.4%以及其余有机物杂质的甲苯溶液，塔顶气相不经过冷凝，直接气相进料送入甲苯脱肟塔5，甲苯脱肟塔5操作压力为6kpa.a，与环己酮肟塔3共用干式真空系统9，甲苯脱肟塔5塔顶气相经甲苯酮冷凝器8冷凝后一部分作为甲苯脱肟塔5的回流，一部分作为送入氨肟化装置进行有机相杂质回收，甲苯脱肟塔5塔釜环己酮肟经检测，合格则作为环己酮肟中间产品经环己酮肟出料泵4一起送入下步工序，不合格则送入甲苯精馏塔1塔釜进行精馏提纯。

本实用新型与原有工艺设备比较，节约蒸汽约14000吨/年，节约循环水约240万吨/年，投资费用减少约500万元。