一种环己酮氨肟化反应分离装置的制作方法

本发明属于己内酰胺生产技术领域，主要涉及一种环己酮氨肟化反应分离装置。

背景技术：

己内酰胺是生产锦纶纤维和工程塑料的主要原料，而环己酮肟的制备是生产己内酰胺的关键步骤。目前，制备环己酮肟的方法主要有拉西法、no催化还原法、磷酸羟胺法、氨肟化法。其中，氨肟化法以其制备方法简单、过程安全的优点，成为近年来己内酰胺装置发展的主流，有关环己酮氨肟化方法的改进研究仍在持续进行。

中国专利cn1324684公开了一种钛硅分子筛催化反应中催化剂的循环分离方法，将含有钛硅分子筛催化剂的反应物料用泵加入膜分离器，并控制物料在膜分离器中的膜面流速，从膜分离器的渗透侧得到清液，膜分离器的出口得到截留液，截留液循环回料罐。

中国专利zl02100227.4公开了一种酮氨肟化反应体系中钛硅分子筛的分离方法。该技术方案中使用外置沉降器来实现钛硅分子筛和反应产物酮肟的连续分离。

中国专利zl02100228.2公开了一种环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法。该技术方案中使用外置沉降器来实现钛硅分子筛和反应产物酮肟的连续分离。

中国专利zl200510133880.0公开了一种环己酮肟的制备方法。该技术方案的权利要求主要是反应混合物形成循环流，以及反应器上环己酮、氨、双氧水的加入位置方案，未涉及反应物料与催化剂的分离方案。

中国专利申请cn200810227656.1公布了一种酮或醛的氨肟化反应。采用的是反应浆液经旋液分离器和无机膜或金属烧结管进行多级液-固分离，该专利中旋液分离器和无机膜或金属烧结管等均为反应器外部过滤元件，且均设置在循环泵后。

中国专利zl201020046146.7公开了一种环己酮氨肟化反应器。该专利的核心是通过装设在氨肟化反应器内部的膜过滤器，完成滤液与催化剂的分离。

中国专利zl201120054873.2公开了一种环己酮氨肟化反应催化剂分离装置。该技术方案的主要特点是反应器内置和外置过滤器串联二级分步过滤，内置过滤器的滤液直接送入外置过滤器进行进一步过滤，外置过滤器膜管孔径比内置过滤器的膜管孔径小。

中国专利申请cn201110209393.3公开了生产环己酮肟的氨肟化反应器，权利要求主要是反应器内部的结构，包括内部的过滤系统、液氨蒸发盘管、环形分配器、柱状引流管等。

中国专利申请cn201210016278.9公开了一种环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法，其特征在于：通过反应物外循环取热方式控制反应温度，反应产物与钛硅分子筛在过滤器中分离。该方案也是通过在循环泵后设置外置过滤器，完成滤液与催化剂的分离。

中国专利zl201220142109.5公开了一种外置无机膜氨肟化催化反应分离装置，反应物料在反应罐、供料泵、外置无机膜错流过滤器、混合器之间进行大循环，其中一部分物料在供料管道、循环泵、外置无机膜错流过滤器、小循环管道等构成的闭路中进行小循环。该方案也是通过在循环泵后设置外置过滤器，完成滤液与催化剂的分离，且未涉及移除反应热的方案。

中国专利zl201220294588.2涉及一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置。该技术方案通过动态分离器罐体中的碟片膜过滤元件来实现催化剂与料液的分离，该方案也是

通过在循环泵后设置动态分离器，完成滤液与催化剂的分离，且未涉及移除反应热的方案。

中国专利申请cn201210328123.9涉及一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法，该方法的核心是反应系统催化剂过滤分离是采用催化剂预分离器和催化剂精密过滤器两个步骤相结合连续完成全部分离过程。该方案将催化剂预分离器设置在循环泵后，且未涉及移除反应热的方案。

中国专利申请cn200410018607.9涉及一种丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺。主要侧重于对反应参数的描述，未包含具体的工艺描述。

中国专利申请cn201110374542.1涉及一种制备丙酮肟的装置，包括冷凝器、整体反应器、外循环泵。其中整体反应器为塔形反应器。

中国专利申请cn201010229701.4涉及一种制备丙酮肟的方法，其特征在于丙酮和氨在溶剂、氧化剂、表面活性剂和催化剂存在下接触。权利要求主要是对溶剂、氧化剂、表面活性剂和催化剂的选择。

以上文献提供的技术方案都是将环己酮、溶剂、h2o2直接加到反应器，不适应高浓度双氧水的应用，导致双氧水的有效转化率低，选择性较低。

技术实现要素：

为了解决环己酮氨肟化反应过程中使用高浓度双氧水，h2o2有效转化率较低的问题，本发明提供一种增加进料混合器的环己酮氨肟化反应装置。

本实用新型的技术方案是：

一种环己酮氨肟化反应分离装置，由氨肟化反应釜、釜液循环泵、循环液冷却器、反应液过滤分离器、一级进料混合器和二级进料混合器组成，氨肟化反应釜与釜液循环泵进口相连，釜液循环泵出口与循环液冷却器进口连接，循环液冷却器出口与反应液过滤分离器进口连接，反应液过滤分离器有两个出口，一是清液出口，一是循环液出口，反应液过滤分离器循环液出口与一级进料混合器连接，一级进料混合器分别与氨肟化反应器与二级进料混合器连接，一级进料混合料设有环己酮、溶剂、液氨进料管线，二级进料混合器设有双氧水进料管线，氨肟化反应釜设有双氧水进料管线。

反应液过滤分离器是膜过滤器、金属烧结过滤器，优选陶瓷膜过滤器；反应液过滤器设有反应冲洗管线。

氨肟化反应釜设有催化剂补加管线。

二级进料混合器设有催化剂补加管线。

溶剂主要是指低碳醇，优选叔丁醇。

氨肟化反应釜为带夹套的搅拌反应釜，搅拌器为低频搅拌器，强制混合反应循环液；釜内设有双氧水进料喷射环管，将高浓度双氧水均匀分布到反应循环液中，控制反应的进行。

环己酮氨肟化反应分离装置在环己酮氨肟化反应中应用：

将环己酮、液氨、叔丁醇加入到一级进料混合器，与经过滤分离后循环液混合，在第二进料器中与部分双氧水混合后进入氨肟化反应釜进行反应，另大部分双氧水通过反应釜内进料喷射环管进入釜内与物料混合。

反应进料中双氧水与环己酮的摩尔比为1.0-1.2：1，优选1.02-1.10：1；氨与环己酮的摩尔比为1.1-3.5：1，优选1.3-1.8：1；反应温度在50-100℃，优选60-90℃；反应压力高于反应料液的液相平衡压力，优选常压至0.8mpa，更优选为0.2-0.4mpa；反应物料停留时间为20-120分钟，优选40-80分钟。

反应后物料泵入循环液冷却器换热，换热后的物料在过滤器中分离，得到清液，清液进入分离提纯工艺，通过分离与提纯得到环己酮肟。

分离清液后循环液与新鲜进料在一级进料混合器中混合后，进入氨肟化反应釜。

有益效果：

本发明设置两级进料混合器，反应釜内设置双氧水喷射进料环管，将双氧水分步进料，部分在二级进料混合器中与物料混合，大部分通过釜内进料喷射环管直接进入氨肟化反应釜，这样适应于高浓度双氧水安全的需要，同时提高双氧水的选择性，双氧水选择性可达到90％以上。

附图说明

图1本发明的环己酮氨肟化反应分离装置

1-氨肟化反应釜；2-釜液循环泵；3-循环液冷却器；4-反应液过滤分离器；5-一级进料混合器；6-二级进料混合器

a-叔丁醇；b-环己酮；c-液氨；d-双氧水；e-清液

具体实施方式

下面的实例将对本发明做进一步说明，但本发明并不限制于这些实例。

实施例1：

将环己酮、液氨、叔丁醇加入到一级进料混合器，与经过滤分离后循环液混合，在二级进料混合器中与10％-20％的50％-70％浓度双氧水混合后进入氨肟化反应釜进行反应，80％-90％的高浓度双氧水通过反应釜内进料喷射环管进入釜内与物料混合。

反应进料中双氧水与环己酮的摩尔比为1.02-1.10：1；氨与环己酮的摩尔比为1.3-1.8：1；反应温度60-90℃；反应压力0.2-0.4mpa；催化剂浓度3％-5％，反应物料停留时间为40-80分钟。

反应后物料泵入循环液冷却器换热，换热后的物料在反应液分离过滤器中分离，得到清液，清液进入分离提纯工艺，通过分离与提纯得到环己酮肟。

分离清液后循环液与新鲜进料在一级进料混合器中混合后，进入二级进料混合器。

经检测，双氧水的有效选择性为90.1％。