一种聚醚多元醇合成装置的制作方法

本实用新型涉及一种聚醚多元醇合成用装置，属于聚醚多元醇合成领域。

背景技术：

聚醚多元醇是生产聚氨酯泡沫塑料、胶粘剂、弹性体以及涂料等的重要原料。聚醚多元醇常规的合成工艺是多羟基化合物在碱性催化剂作用下与环氧丙烷、环氧乙烷聚合反应制得粗聚醚，再经后处理步骤除去碱性催化剂后得到。该工艺的缺点是在制备聚醚多元醇的过程中易形成不饱和键，这些不饱和键的存在使聚醚多元醇的官能度降低，对聚氨酯材料的硬度和机械性能均会产生不利影响。

为了降低聚醚的不饱和度，一般采用双金属催化剂作为聚醚合成用催化剂，该合成工艺是：羟基化合物在碱性催化剂作用下与环氧丙烷、环氧乙烷反应经后处理制得一定分子量的聚醚中间体，用该聚醚中间体在双金属催化剂作用下和环氧丙烷反应合成一定分子量的目标聚醚。该工艺的缺点是双金属催化剂无法直接活化原料如丙二醇、丙三醇等，需先用碱性催化剂合成一定分子量的聚醚中间体；由于碱性催化剂会导致双金属催化剂中毒，中间体聚醚需要进行后处理，并且严格控制碱金属离子和酸碱值，因此该工艺需要多套间隙反应釜；传统的间隙反应釜采用搅拌方式进行传质，该方式在聚醚合成过程中易生成一定量的聚醚多元醇拖尾峰，导致分子量分布变宽，产品的粘度偏高，影响了产品的使用领域。

技术实现要素：

为解决上述问题，本实用新型提出了一种合成装置，以提升聚醚多元醇的质量稳定性，具体的技术方案如下：

一种聚醚多元醇合成装置，其包括原料混配釜、外循环反应器、聚醚老化罐和装填有吸附剂的吸附塔；

在原料混配釜的顶部设置有液体料进口和催化剂进口，在原料混配釜的底部设置有混合料出口；

在外循环反应器的顶部设置有循环口、混合料进口和环氧料进口，在外循环反应器的底部设置有反应料出口；

原料混配釜的混合料出口经排料泵连通外循环反应器的混合料进口，外循环反应器的反应料出口经第一出料管连通聚醚老化罐的第一进料口，聚醚老化罐的第一出料口连通吸附塔的第二进料口；

在第一出料管上安装有出料泵，该出料泵用于将外循环反应器内的物料打入到聚醚老化罐内；该排料泵用于将原料混配釜的物料打入到外循环反应器内；

在外循环反应器的循环口和反应料出口之间还设置有第一循环管，在该第一循环管上串联有第一换热器和第一循环泵。优选地，该第一循环泵为屏蔽泵。

根据需要，在原料混配釜的顶部还设置有氮气进气口、排空口和真空口，外循环反应器的顶部还设置有氮气进口和放空口。其中的原料混配釜主要用于羟基化合物和双金属催化剂混合，得到一种含催化剂的羟基化合物，便于后续与环氧物料进行快速的反应。

吸附塔内的吸附剂可以为硅凝胶活性氧化铝、硅酸盐、膨润土、蒙脱土活性碳中的两种或以上。吸附塔主要是除去反应过程中生成的小分子，降低聚醚的voc含量。当吸附塔吸附小分子到饱和后，吸附效果下降，只需采取高温水淋洗、热氮气吹扫吸附剂就可以再生，再生处理步骤比较简单。

利用本合成装置，可以采用双金属催化剂直接以羟基化合物为原料和环氧丙烷、环氧乙烷反应生成聚醚多元醇，实现聚醚多元醇的连续化生产，缩短工艺步骤，在很大程度上提高设备的利用率、缩短生产周期、降低生产能耗、提升了聚醚多元醇的质量稳定性。

进一步，在外循环反应器的循环口和反应料出口之间还设置有第二循环管，在该第一循环管上串联有第二换热器和第二循环泵。优选地，该第二循环泵为屏蔽泵。根据不同的要求，第一换热器和第二换热器的换热能力可以相同，也可不同。根据生产的不同阶段，可以先后或同步使用第一换热器和第二换热。在生产开始阶段，由于物料较少，可以仅使用其中一个较少的换热器，以最大限度地保证循环泵和换热器能够正常工作，对物料进行温度控制，随着物料的逐渐增多，可以切换到较大的换热器，或两个换热器同时使用。

具体地，为控制反应时的温度，该原料混配釜包括釜体，在该釜体内安装有搅拌桨和冷却盘管，在该釜体的外侧设置有第一加热夹套。利用第一加热夹套可以在反应过程中为反应物料提高足量的能源，以保证反应的顺利进行，在反应完成后，可向冷却盘管内通过冷却液，以快速降低反应物料的温度，避免物料的过度反应，以获得理想的反应物料。

具体地，该外循环反应器包括沿竖直方向延伸的上筒体和下筒体，该上筒体与下筒体同轴设置、且下筒体连接于上筒体的底部；下筒体的内径小于上筒体的内径。具体地，下筒体的内径为上筒体的内径的25-55％。

在生产的初始阶段，由于外循环反应器的物料较少，采用常规的一段式结构时，反应器底部的物料不能及时地进入到筒体底部的反应料出口，部分气体会随物料进入到循环管道内，影响换热效果，降低生产效率。设置直径较小的下筒体，使外循环反应器的筒体成为两段式，即使在生产的初始阶段，物料也能充满下筒体，避免气体进入到循环管道内。

进一步，外循环反应器的内腔中设置有喷淋管，该喷淋管连通循环口，在该喷淋管上安装有雾化喷头。喷淋管的设置可以使进入到外循环反应器内的物料雾化成小液滴，增大与从环氧料进口进入到外循环反应器内的物料充分接触，提高反应速度，产品分子结构更加均匀，产品分子量分布更窄。

为保证物料在老化过程中，使物料内的各种组分继续反应，能够平稳地使内部性能达到进一步匀化，减少了残留小分子的含量，在聚醚老化罐的罐体的外侧设置有第二加热夹套，在吸附塔的塔体的外侧设置有第三加热夹套。

具体地，聚醚老化罐的第一进料口设置在聚醚老化罐的罐体的底部，第一出料口设置在聚醚老化罐的罐体的顶部；吸附塔的第二进料口设置在吸附塔的塔体的顶部，在该吸附塔的塔体的底部设置有第二出料口。

该设计使聚醚老化罐的物料由下向上移动，控制进料速度，即可顺利地控制物料的老化时间，可减少采用下出料方式时的出料装置，并由此减少装置的控制点，减少调控参数。吸附塔采用传统的上进下出方式，使物料中的杂质顺利地被截留在吸附塔内的吸收材料上，并可将塔内物料全部出空，以顺利地进行吸附材料的反洗。

附图说明

图1是本实用新型的一实施例的结构示意图。

具体实施方式

参阅图1，一种聚醚多元醇合成装置，其包括原料混配釜1、外循环反应器4、聚醚老化罐5和吸附塔6。

该原料混配釜1包括釜体10，在该釜体10内安装有搅拌桨11和冷却盘管17，在该釜体的外侧设置有第一加热夹套15。该原料混配釜1用于羟基化合物和双金属催化剂混合，得到含催化剂的羟基化合物。

搅拌桨11的搅拌轴沿竖直方向延伸，向上伸出顶盖16后安装有驱动马达12，该驱动马达固定安装在顶盖16上。在釜体10的顶盖16上安装有液体料进口13、催化剂进口14、氮气进气口、排空口和真空口，其中的氮气进气口、排空口和真空口在附图中未显示。在原料混配釜的底部设置有混合料出口18。

在第一加热夹套15上设置有第一热媒进口151和第一热媒出口152。冷却盘管17沿釜体的内壁卷绕，其两端分别伸出釜体后形成为冷媒进口171和冷媒出口172。

外循环反应器4的筒体包括沿竖直方向延伸的上筒体45和下筒体46，该上筒体45与下筒体46同轴设置、且下筒体46连接于上筒体45的底部；下筒体的内径小于上筒体的内径。在本实施例中，下筒体的内径为上筒体的内径的35％。根据不同的需要，下筒体的内径可以为上筒体的内径的25-55％之间进行选择。

在上筒体的顶部安装有循环口41、混合料进口42、环氧料进口43、氮气进口48和放空口49。在下筒体的底部安装有反应料出口47。外循环反应器的内腔中设置有喷淋管411，该喷淋管411连通循环口41，在该喷淋管411上安装有雾化喷头412。

聚醚老化罐5的罐体50的外侧设置有第二加热夹套55，在该第二加热夹套上设置有第二热媒进口551和第二热媒出口552，在罐体50的侧壁的顶部设置有第一出料口52，在罐体的侧壁的底部设置有第一进料口51。

在吸附塔6的塔体60的外侧设置有第三加热夹套65，在该第三加热夹套上设置有第三热媒进口651和第三热媒出口652。吸附塔的第二进料口61设置在吸附塔的塔体60的顶部，在该吸附塔的塔体的底部设置有第二出料口62。

在吸附塔的内部装填有吸附剂63，吸附剂可以为硅凝胶活性氧化铝、硅酸盐、膨润土、蒙脱土活性碳中的两种或以上。吸附塔主要是除去反应过程中生成的小分子，降低聚醚的voc含量。当吸附塔吸附小分子到饱和后，吸附效果下降，只需采取高温水淋洗、热氮气吹扫吸附剂就可以再生，再生处理步骤比较简单。

原料混配釜1的混合料出口18经排料泵7连通外循环反应器的混合料进口42。该排料泵用于将原料混配釜的物料打入到外循环反应器内。

外循环反应器2的反应料出口47经第一出料管53连通聚醚老化罐5的第一进料口51，聚醚老化罐5的第一出料口52连通吸附塔6的第二进料口61。在第一出料管53上安装有出料泵10，该出料泵10用于将外循环反应器内的物料打入到聚醚老化罐内。在出料泵10与反应料出口47之间的第一出料管53上安装有排料阀54。

在外循环反应器4的循环口41和反应料出口47之间设置有第一循环管23和第二循环管33。

在该第一循环管23上串联有第一换热器2和第一循环泵8。在该第二循环管33上串联有第二换热器3和第二循环泵9。在本实施例中，第一换热器2和第二换热器3均为立式的列管式换热器，第一循环泵8和第二循环泵9均为屏蔽泵。第一换热器2的第一循环料进口21和第一循环料出口22分别设置在第一换热器2的底部和顶部，且均连通第一换热器的管程。第二换热器3的第二循环料进口31和第二循环料出口32分别设置在第二换热器3的底部和顶部，且均连通第二换热器的管程。

第一循环管23连通第一换热器2的管程，第二循环管33连通第二换热器3的管程。

在第一循环泵8与反应料出口47之间的第一循环管上安装有第一循环阀24。在第二循环泵9与反应料出口47之间的第二循环管上安装有第二循环阀34。

在本实施例中，混配釜1、外循环反应器4、聚醚老化罐5和吸附塔6均采用304不锈钢材料制作，在其它实施例中，还可以采用316l不锈钢材料制作。

在本实施例工作时，将多羟基化合物和双金属催化剂按照比例投入原料混配釜1，开启搅拌，抽真空至一定负压后，充入氮气至一定压力再排空至常压，在设定温度下搅拌规定定时间后，形成混合料，通过排料泵7把混合料输入外循环反应器4内。

在完成混合料的输入后，开启第二循环泵9，使使外循环反应器内的物料通过第二换热器3，对物料的温度进行调节。同时将环氧丙烷或环氧乙烷经环氧料进口43送入到外循环反应器内，控制外循环反应器内的温度和压力，使物料开始反应，随着环氧丙烷或环氧乙烷不断加入，开启第一循环泵8，使物料通过第一换热器2和第二换热3管程，控制反应的温度和压力，直到达到设定的反应时间。

关闭第一循环泵8和第二循环泵9，使外循环反应器内物料保持一段时间后，通过出料泵10将外循环反应器内物料从第一进料口51泵入到聚醚老化罐5底部，随着泵入的物料不断增多，聚醚老化罐5内的物料从顶部的第一出料口52排出、并从第二进料口61进入到吸附塔进行吸附，完成吸附的物料从第二出料口62排出。

控制聚醚老化罐5内的温度和压力，控制进入到聚醚老化罐5内的物料的速度，使物料在聚醚老化罐5内的时间达到设定时间。

在吸附塔6内，物料上向下流动，经过吸附层后，除去物料中的小分子，最终得到聚醚多元醇聚醚产品。

在本实施例中，在反应的后半段，第一换热器2和第二换热3同时使用，可以理解，在其它实施例中，根据外循环反应器内物料的总量的不同，还可以在使用第一换热器后，停止第二循环泵，以停止第二换热器的使用。